C07D 239/66 — тиобарбитуровые кислоты

Номер патента: 76213

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Бащук, Горбовицкий, Карасина, Метелькова

МПК: C07D 239/66

Метки: 5-диалкилтиобарбиту-ровых, кислот

...Отгонку производят до тех пор, пока температура реакционной смеси не будет равна 105 С. Вся операция длится 6 час. Затем прямой холодильник заменяют на обратный и нагревают около одного часа; масса прои этом густеет, превращается в комок и температурарезко поднимается до 120 С. Полученный продукт растворяют в воде, извлекают этиловым эфиром побочные маслянистые продукты,и выделяют разбавленной соляной кислотой пентотал кислоту. Осадок очищают взбалтыванием его с 60 мл 10%-ного раствора соды, растворением в однонормальном растворе едкого патра, последующим высаживанием разбавленной соляной кислотой, перекристаллизацией из спирта, растворением в этиловом спирте при температуре 50 С и подогреванием раствора с углем, Из раствора продукт...

Номер патента: 237903

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Введенский, Макуха, Пономаренко

МПК: C07D 239/66

Метки: 2-тиобарбитуровой, кислоты

...яется в пре гревание,ведут в сл 2 час последовательно 1 час при 220 и 240 С.Полученную кислоту лпзовывают из воды; т, 70 - 72%.Найдено, %: С 33,12 М 19,38, 19,40; Я 22,20, 2Вычислено, %: С 33, 5 22,24. ежкие: По 140 С, по едующем при 80, 100я 2-тиобар малонового твии алког перекристал 235 С; выхо иту- эфиаткд 233 лята 33,17; Н 3,02, 3,08;,19.2; Н 279; Х 1943; техсоб кон той едмет изооретени кисовой15 шку) ьный НаСпособ получения лоты с применение иийся тем, что, с ц упрощения технолог чевину обрабатыва при 80 - 240 С и да Изобретение относится к об соединения, которое примен тивной органической химии. Известен способ получен и ровой кислоты конденсацией ра с тиомочевиной в присутс натрия в абсолютном спирте. С целью интенсификации и...

Номер патента: 282326

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кулешин, Сломинский, Толмачев

МПК: C07D 239/66

Метки: гетероциклических, соединений

...получают желтые кристаллы с т. разл. 195 С; максимум поглощения при 419 ммк (максимумы поглощения приводятся для спиртовых растворов).Найдено, %: С 1 9,10; 9,13,Вычислено, %: С 1 9,20,П р и м е р 2. Аналогично получают соединение (6) из этилтозилата 2-метил,7-тетраметилбензтиазола и соединения (5), Выход 48%; т. разл. 18T С; максимум поглощения при 424 ммк.Найдено, %: С 7,85; 7,95.Вычислено, %: С 1 8,15. П р им е р 3. Аналогично примеру 1 получают соединение (7) из этилтозилата 2-метил+нафтотиазола и соединения (5), Выход в форме йодида 68%, желтые призмы с т. разл.183 С (из метанола); максимум поглощенияпри 428 ммк,Найдено, %: 1 26,08; 26,09,С Н КОИ.Вычислено, %; 1 26,41. Пример 4. Получение этилперхлората...

Номер патента: 434084

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Воронин, Всесоюзный, Муханова

МПК: C07D 239/66

Метки: 2-тиобарбитуровой, 5-диалкилзамещенных, кислоты

...натрия в дизамещенном малоновом эфире приливают 40 мл диметилсульфоксида и затем к содержимому колбы при перемешивании при 20 С прибавляют по каплям в те чение 3 час раствор 5,2 г (0,066 моль) тиомочевины в 60 мл диметилсульфоксида, Смесь оставляют на ночь, затем выливают в 250 мл холодной воды и подкцсляют 10% -ной соляной кислотой до рН 5. Образующийся осадок отфильтровывают и получают 8,3 г (90% от теории) 5-этил- (1-метцлбутцл) -2-тиобарбитуровой кислоты, т. пл. 155 в 1 С (цз смеси изопропиловый спирт - вода 1: 1),П р и м е р 2. В трехгорлой круглодонной колбе, снабженноц мешалкой, капельной воронкой п обратным холодильником с хлор- кальциевой трубкой, растворяют 1,34 г (0,055 г ат) натрия в 20 мл абсолютного метанола и добавляют 6...

Номер патента: 569572

Опубликовано: 25.08.1977

Авторы: Воронин, Гончаренко, Лаврецкая, Портнов

МПК: C07D 239/66

Метки: 4тиобарбитуровых, кислот

...Б (изопропанол/вода) .В ИК-спектре имеются две полосы поглощения аминогруппы при 3230 и 3070 см.М 11,29; б 12,92,25 Мол. в. 248 (масс-спектр),доступных исходных веществ и приводитк образованию целевых продуктов с высокими выходами. Значительное снижениетемпературы реакции позволяет исключитьпобочные процессы, например одновременнузамену СаО-группы на С - группу.Структура получаемых соединений пщтверждена элементным анализом, даннымиИК-спектроскопии и масс-спектрами. Йассспектры содержат пик молекулярного ионаа характер дальнейшей фрагментации поддействием электронного удара, подтвержденый метастабильными переходами, не протворечит предлагаемой структуре,П р и м е р 1, 5,5-Дизтил-гиобартуровая кислота,Пропускают. сухой сероводород...

Номер патента: 1456421

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Захаров, Капустина, Краснов, Слесарев

МПК: C07D 239/66, C10L 1/24

Метки: 2-тиоурацила, антиоксидантов, качестве, композициях, производные, топливных

...холодильником, и нагревают дотех пор, пока не отгонится 60"65 млрастворителя. Последующие операциипо примеру 1. Выход 1,3"дифенил-метокси-тиоурацила 0,95 г (30,62),т. пл. 210 С (разл.).Найдено, 7; С 65,39; Н 4,41;35И 8,78; Б 9,8.С ,Н 1 дИ ОБ.Вычислено, Х: С 65,85; Н 4,51;И 9,03; Б 10,31.ИК-спектр, ),см : 1250-1300(0,014 моль) 2-тиобарбитуровой кислоты и 10 мл (0,08 моль) эфиратаВР в 200 мл циклогексанола поме 1щают в колбу, снабженную насадкойс нисходящим и обратным холодильником и вакуумным приемником. Устанавливают (15 мм рт. ст,) и поддерживают температуру кипения раствори-,теля (65-67 С) до тех пор, пока неотгонится 20-30 мл растворителя,Затем отсоединяют нисходящий холодильник и продолжают кипячение подвакуумом еще 1,5-2 ч....

Номер патента: 552789

Опубликовано: 15.10.1993

Авторы: Андронати, Богатский, Денисенко, Литвинова, Полякова, Силивра, Соболева, Шмарьян

МПК: A61K 31/515, A61P 7/06, C07D 239/66 ...

Метки: актопротекторным, антигипоксическим, действием, диэтиламино)этил-5, изопропилтиобарбитуровой, кислоты, обладающий, хлоргидрат

...нагревают 48 ч при 55 - 60 С,50 осадок растворяют в метаноле, отделяютнерастворившийся осадок хлористого натрия, а из раствора при стоянии выпадаетхл о р гидра т 2-ф-диэтиламино)атил-изопропилтиобарбитуровой кислоты, который55 перекристаллизовывают из смеси вода - метанол (3:2); т, пл, 273-276 С, Выход 4,0 г552789 Таблица 1 Результаты фармакологических испытаний хлоргидрата 2-фдиэтиламино)этил-изопропилтиобарбитуровой кислоты Продолжительность жизни (мин) крыс в барокамере (198 мм рт. ст,) (среднее из 30 наблюде-ний)ставляет собой порошок белого цвета, Вещество растворимо в виде (7), в 95-ном этиловом спирте (5 О), В остальных растворителях (эфир, ацетон, четыреххлористый углерод, хлороформ) вещество...