C07D 333/80 — семичленные кольца

Номер патента: 220171

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Андрэ, Антон, Жан, Иностранна, Эрвин, Эрнст

МПК: C07D 333/80

Метки: 4н-бензо-4, 5-циклогепта-1, б-тиофена, производных

...отфильтровывают выпавшую кислоту, сушат и перекристаллизовывают из бензола. Т. пл.2-(2-тиенил) -2-(винил) бензойной кислоты .33 - 135 С. Маточник трижды экстрагирую г хлористым метиленом, органическую фракцию сушат над сульфатом натрия и упаривают при давлении 16 мм рт. ст. Остаток (осадок) перекристаллизовывают из бензола и получают еще порцию кислоты с т. пл. 133 - 135 С.2- (2-2 иенил) -2- (этил) бензоххная кислота.7,5 г натрия расплавляют под слоем безводного толуола, затем при частом встряхивании приливаюг по каплям 375 г чистой ртути так, что толуол кипит. Далее смесь при перемеши.ванин нагревают до 120 - 140 С и после отгонки толуола охлаждают до 50 С, Гомогенну 1 О амальгаму заливают раствором 20 г 2- (тиенил) -2- (винил)...

Номер патента: 231414

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Андрэ, Антон, Жан, Иностранна, Эрвин, Эрнст

МПК: C07D 333/80

Метки: 10-дигидро-4н-бензо-4, 2-б-тиофена, производнб1х, циклогепта-1

...и 32 смд концентрированной соляной кислоты нагревают с обратным холодильником в течение ЗО мин., реакционную смесь упаривают при 15 мм рт. ст., и остаток растирают со смесью этянол/эфир (1: 1). Осядившийся гидрохлорид отфильтровывают и перекристаллизовывают из смеси этанол 7 эфир. Гидролорид 4-(3-диметиламинопропилиден) - 9,10-дигидроН-бензо,5)-циклогепта,2-6-тпофен а плавится при 222 в 2 С (разлокение).П р и м е р 3. 4-(2-1"-Метилппперидпл-(2")- -этилиден -9,10-дигидроН-бензо,5)-циклогепта,2-6)-тиофен.1,2 г активированного йодом магния наслаивают с тетрагидрофураном и прибавляют несколько капель бромистого этилена. Когда начинается реакция, прибавляют по каплям раствор 7,9 г хлористого 2-Г-метилпиперидпл- -(2-этила в 10 см 3...

Номер патента: 231415

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Актон, Андрэ, Жан, Зандоц, Иностранна, Эрвин, Эрнст

МПК: C07D 333/80

Метки: 2-б-тиофена, 4н-бензо-4, 5-цикло-гепта-1, производных

...4,4 г 3-лцмстиламицо-метилпропилхлорила в 1 О с.5 тетрагилрофурана, следя за тем, чтобы рдстворитель кипел, после чсгд нагревают смссь прц т мпературс кипения сщс 2 час. Зятем лабяв)151 От па капля)1 прц 20" С Б тсчспцс д .1 нн ряс)др 4,5 г б-хлор,10-лигилрдН-беизд 10 4 5-ицклдгспп 1-1,-Й-тцо 11)сн-дц в 15 сд)дтстраплрдфурая и цагрсвдюг при цсрсмсци- ваии еще 30 1 ин при температуре кипения.После дхля 1 лс)Ия рсакццдцца смесь Выливают в 200 с.) 20010-нога раствора хлористого я)мания, и вдлцыц рястВдр трижды экстра Гиру 1 ат эриро) при ВстрхиВЯ 1 И. Одъслцценцый эфирньш экстракт еще дважды промывают водой, высушивают цдл серно- кислым натрием, ц отпаривают растворитель при остаточном лавлении 15 1.1 рт, ст. М 1 слообразный остаток...

Номер патента: 270618

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Густав, Жан, Иностранна, Пьерр, Сандос, Ханс

МПК: C07D 333/80

Метки: 270618

...(1,5) бсизотиязсии) - 4- )а, 6,02 г мелкоразмсль)сиого порошка Ям- натрия, 250 )и абсолютного толуолд и 1,75 г 3-диметиламино-хлорнропана в 20 яь солютного толуола. После испарения бсильного (толуольного) раствора лнстиллнруг Остаток В высоком вакуме и млавливОГ ) акцию, пер егоняющу)о пр и 180 - 200 С,0,1,я ". ст. Полученный при этом 5-(3-лимстилямипропил) -4,5 - лгилро гисно (2 Л) (1,5) бсн - тиазепин-он употребляот далее осз о Г,Для приготовления малсинатд рдсгворяюг )и кипении 30,8 г Лисгиллята и 11,75 г мд,иновой кислоты в 180,)03 абсолютного э)Я- )ла, затем раствор охлаждают, при этом Выдает осадок. После кристаллза;)и из )О ял абсолютного этанола олучякт ч- ый малеинат 5-(3-днметиламинопронил) - э-дигидротиено (2,3-6) (1,5)...

Номер патента: 434656

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Андрэ, Жак, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 223/16, C07D 333/50, C07D 333/80, C07D 495/00 ...

Метки: 10-дигидротиено

...в этиловом эфире уксусной кислоты, нерастворимых в воде, плавящихся при 138 С, Мол. вес 326,12.Вычислено, о/о. С 44,16; Н 2.47; К 4,29; Вг 24,50; Я 9,83.СдН 80 зХВгЯ,Найдено, %: С 43,9; Н 2,5; Х 4,3; Вг 24,2;8 9,5.ИК-спектр (хлороформ): присутствие карбонила при 1662 и 1672 см-.Присутствие МОг при 1347 и 1525 см - , Присутствие ароматического соединения.УФ-спектр (этанол): Х.асс при 275 ммк, е 17650. Спектр ЯМР: поглощение при 443;444,5; 448; 454,5; 486; 488,5; 495 гц (ароматические протоны); метилен при 288 гц; этиленовые протоны тиофена 453; 458; 427; 432 гц.Ф а з а Б. Этилен кеталь 3-бром-(2-нитрофенилацетил) -тиофена. Нагревают в течение434656 5 10 15 20 25 Зо 35 16 час при 125 - 130 С (температура бани) при вакууме в 34 мм...