Способ получения фуразан-3, 4-диметанола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 435240 Союз СоветскихСоциалистическихРеслублик(32) ПриоритетОпубликовано 05.07,74. Бюллетень2Дата опубликования описания 29,11.74 ударственныи комитетвата Министров СССРо делам изобретенийи открытийИОН-СН 0 Х 13,1,ан,4-димеолбу, снабженную мешалобратным холодильником да хлора, вводят 480,0 г 30е относится к способу получени иметанола, применяемого в по омышленн ости и органическо ый способ получения фуразана формулы заключается в том, что 3,4-ди-(хлорметил)фуразан обрабатывают ацетатом щелочногометалла, преимущественно ацетатом натрия, 15в растворителе, например уксусной кислоте,при температуре кипения реакционной смеси,полученный 3,4-ди-(ацетоксиметил)-фуразаномыляют предпочтительно в присутствии смеси уксусной и соляной кислот при 90 - 95 С и 20выделяют целевой продукт известными приемами,Исходный 3,4-ди- (хлорметил) -фуразан может быть получен хлорированием 3,4-диметилфуразана. 25П р и м е р 1. Получение 3,4-ди- (хлорметил)фуразана.В трехгорлую ккой, термометром,и трубкой для вво(0,49 моль) диметилфуразана, 24 час пропускают сильный ток хлора, поддерживая температуру 150 - 155 С, после перегонки в вакууме выделяют 80,6 г (867 о) целевого про. дукта, т. кип, 90 С/15 мм; ло 1,4920.Найдено, %: И 16,9; С 143,0.С 4 Н 4 С 1 МО.Вычислено, %: И 16,5; С 142,5.П р и м е р 2. Получение ди- (ацетоксиметил)-фуразана.Смесь 55,4 г (0,33 моль) 3,4-ди- (хлорметил) -фуразана, 10,8 г (0,66 моль) безводного ацетата натрия и 140 мл ледяной уксусной кислоты кипятят 20 час, охлаждают, выливают в воду, отделяют выделившееся масло и дважды экстрагируют водный слой эфиром. Экстракт смешивают с маслом, промывают водой, разбавленным раствором бикарбоната натрия и снова водой, сушат над безводным сульфатом натрия, отгоняют растворитель в вакууме и получают 40,0 г (60%) целевого продукта, т. кип, 115 С 3 мм; п 1,4570.Найдено, %: С 44,6; Н 4,9; М 13,2.Вычислено, %; С 44,9; Н 4,7;П р и м е р 3, Получение фуразтанола.В трехгорлую колбу, снабженную термо метром, мешалкой и обратным холодильни435240 ИОН С Сн ОН2 Составитель ф. МихайлицынТехред В, Рыбалова Корректор М. Лейзерман Редактор Т. Шарганова Заказ 3210/14 Изд. М 976 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ком, помещают 12 г (0,056 моль) 3,4-ди-(ацетоксиметил) -фуразана, 70 мл соляной кислоты (д 1,16) и 15 мл ледяной уксусной кислоты, нагревают 20 час при 90 - 95 С и перемешивании, охлаждают, отгоняют воду и уксусную кислоту при пониженном давлении, растворяют остаток в эфире и сушат сульфатом натрия. Эфир отгоняют, остаток разгоняют в вакууме и выделяют фракцию с т. кип.136 - 138 С/3 мм, которая кристаллизуется при комнатной температуре. Выход 3,4 г (50% ), т. пл. 49 - 49,5 С (спирт - хлороформ).Найдено, %: С 37,1; Н 5,2; И 22,24.С 4 НеМзОз.Вычислено, %. С 36,9; Н 4,6; И 21,5.ИК-спектр, см-. 3460 ( - ОН), 1470 в 13 (связь И - О в 1,2,5-оксадиазолах), 1600 (1,2, 5-оксадиазольный цикл). Предмет изобретения1. Способ получения фуразан,4-диметанола формулы отлич а ющийся тем, что 3,4-ди-хлорметил) -фуразан подвергают взаимодействию с 10 ацетатом щелочного металла и полученный3,4-ди-(ацетоксиметил) -фуразан омыляют с последующим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 15 что в качестве ацетата щелочного металлаиспользуют ацетат натрия и процесс проводят в растворителе, например уксусной кислоте, при температуре кипения реакционной смеси.20 3. Способ по п. 1, отличающийся тем,что омыление проводят при нагревании до 90 - 95 С со смесью уксусной и соляной кислот.
СмотретьЗаявка
1789504, 29.05.1972
И. В. Вигалок, А. В. Островска, Н. В. Светланов Казанский химико технологический институт С. М. Кирова
МПК / Метки
МПК: C07D 271/04
Метки: 4-диметанола, фуразан-3
Опубликовано: 05.07.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-435240-sposob-polucheniya-furazan-3-4-dimetanola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фуразан-3, 4-диметанола</a>
Способ получения рацемического или оптически активного гетероциклического соединения или его фармацевтически приемлемой кислотно-аддитивной соли, или фармацевтически приемлемой катионной соли, когда соединение
Номер патента: 1780537
Опубликовано: 07.12.1992
Авторы: Джеймс, Лоренс, Энтони
МПК: A61K 31/44, A61K 31/47, C07D 417/12
Метки: активного, гетероциклического, катионной, кислотно-аддитивной, когда, оптически, приемлемой, рацемического, соединение, соединения, соли, фармацевтически
...экспресс-хроматографиейту, полученному способом по примеру 5 А. на силикагеле с использованием смеси дихП р и м е р 167, Транс-бензил-(6- лорметанметанол в отношении 21;1 в качехлор-пиридил)-метокси- хроманол. 5 стве элюента, 202 мг, т.пл, 188 С;Способом, описанным в примере 5, 0,5 масс-спектр: вычислено: 416, 1176; найдено:г(1,96 ммоль) транс- бензил,6-хроманди, 0798,ола и 445 мг (2,16 ммоль) 2-хлор- (бромме-, П р и м е р 170. (-) и (+)цис-(4-метоктил)-пиридина переводили в соединение, сифенокси)-6-2- пиридил-метокси-хромауказанное в названии настоящего примера, 10 нол,очищенное перекристаллизацией из хлори- Способами, описанными в примерахстого метилена-гексана, с выходом 0,50 г 16 - 18, целевой продукт по примеру 78(14 г), . л....
Устройство для откачки газов и паров
Номер патента: 480853
Опубликовано: 15.08.1975
Автор: Саксаганский
МПК: F04B 43/02
...реч- подля щуюьс в ышения х показ а диске крываю щее со 10 ни за бр Устройст 5 крытой емчающее дежн ости, ское тело, трубок и о 0 вой зазор с ов и паров из за 279862, о т л ию повышения нано цилиндричеасывающий папределами щелеачки гавт. св. о, с цел закреп ющее во для отк кости по а ся тем, чт на диске перекрыва бразующе о стенкам устроиства установлен диск 2 сточником 3 акустических коле ке закреплено цилиндрическо ывающее всасывающий натру В корпусе связанный с баний, На ди тело 4, перекза его корпус Изобретение относится к технике получения вакуума.По основному а 7 устройство для от и крытой емкости, сным и выходным пв нем диском, связ ч ний.Для повномически аройстве нтело, пере Щи образуюсзазор.На чертеже показано описываемое...
Способ получения р, 3-ди-пиперидил-2(или 1 метилпиперидил-2)-ди натри й-уудигидродипиридилкарбамата
Номер патента: 343975
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Акбаров, Ев, Отрощенко, Садыков, Толкачева, Ходжаева
МПК: C07D 211/18, C07D 401/06
Метки: 3-ди-пиперидил-2(или, й-уудигидродипиридилкарбамата, метилпиперидил-2)-ди, натри
...основание.Физико-химическая характеристика р,р-ди(пипериднл) - динатрий-у,у - дигидродипиридилкарбамата: Яу 0,20 (система бутанол -уксусная кислота - вода 4: 1: 5); оптическинс активен, т, пл. ) 400 С, мол. в. 458.Найдено, %: С 53,15; Н 10,70; 1 х 1 11,95; О 14;Ыа 10,25,Вычислено, %: С 53,80; Н 11,00; 1 Х 1 12,30;О 12,72; Ма 10,18,Физико-химическая характеристика р,р-ди(1-метилпиперидил) - динатрий-у,у - дигидродипиридилкарбамата: Рт 0,30 (система бутанол - уксусная кислота - вода 4: 1: 5);оптически не активен; т. пл, ) 400 С.мол, в 486.Найдено, %: С 59,02; Н 6,12; 1 х 1 11,24;О 13,66; Ха 9,96.Вычислено, %: С 54,25; Н 6,67; 1 Х 1 11,52;О 13,16; 1 х 1 а 9,57.В ИК-спектре р,р-ди-(1-метилпиперидил 2) - динатрий -...
Способ получения диалкил-(ацетоксиметил)-фосфинов
Номер патента: 184848
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Кабачник, Миронова, Николаев, Цветков
МПК: C07F 9/50
Метки: диалкил-(ацетоксиметил)-фосфинов
...-фосфин подвергаюобработке галоидным алкэтиламином, или растворрия, илн едким натром сботкой полученного притоксиметил) -фосфина вышдчктами. 6,Найдено, о,: С 51,4; 51,4; 51,7; Н 8,3; 8,2;Р 13,2; 13,2.10СтоНтоОоР.Вычислено, о/о: С 51,3 Н 8,Пример. Ди пропил-(ацетоксимет и л) -ф о с ф и и. Смесь 4,4 г (0,02 моль) пропилди -(ацетоксиметил) - фосфина, 3 г(0,024 люль) бромистого пропила и 6 мл ледяной уксусной кислоты нагревают в запаянной ампуле в атмосфере азота 20 час при130-С и затем упаривают в вакууме. К полу 20 ценному сиропообразному дипропилди- (ацетоксиметил) -фосфонийбромиду добавляют3 мл воды, 15 мл бензола и при 5 - 10 С в то.ке азота 1,б г (0,04 моль) 40% едкого патрадо щелочной реакции по фенолфталеину. Органический слой...
Способ очистки сточных вод синтеза 3, 3-ди-(хлорметил) оксациклобутана
Номер патента: 376325
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Кулибабин, Немченко, Якимов
МПК: C02F 1/66
Метки: 3-ди-(хлорметил, вод, оксациклобутана, синтеза, сточных
...а нижний водный слой смешивают с новой порцией щелочных сточных вод и снова упаривают, Образующийся дистиллат в основном возвращают в производство, избыток его образует сточные воды.Пример 1. 1000 мл щелочной сточной воды с рН 9 - 10 после омыления хлорпроизводных пентаэритрита, содержащей 139 г масляной кислоты и 100 г хлорорганических веществ, упаривают в выпарном аппарате до суспензионного состояния. 600 мл образующегося дистиллата, содержащего 20 г хлор- органических веществ, возвращают на приготовление 20%-ного раствора щелочи.Взято Получено 200 мл 1000 мл 139100280 мл7,58,460 мл 13877300 мл 86840 мл25 0,5 0,4 1340 мл Итого: 1340 мл в том числе 146,5 108,4 146,5 108,4 масляной кислотыхлорорганических веществ Предмет...
Следующий патент: Способ получения тетракис(диметилсилокси)силана
Случайный патент: Способ хирургического лечения осложненных язв двенадцатиперстной кишки