433147

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АТОРСО СИДЕТЕД 1 в СТВО Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(61) Зависимое от авт. свидетельства) Заявлено 04. 10. 71 (2)1701920/23- с присоединением заявки -076 49/3 есударствеиныи кометеСоветв Министров СССРоа делам изобретенийн открытий(72) Авторы изобретени 71) Заявит ЕНИЯ 1,3-ДИХИОР, 5-ДИМЕТИЛГИДАНТОИНА 541 СПОСОБ еИзобретение относится к улуч шенному способу получения 1,3:дихлор=5,5=диметилгидантоина,который является важным продуктом для народного хозяйства.Известен способ получения 1,3=дихлор=5,5=диметидгидантоина хлорированием 5, 5=диметилгидантоина в водно=щелочном растворе.Выход целевого продукта 923.;Целью изобретения является упрощение технологии процесса,что выражается в значительном сокращении количества сточных вод,и повышение выхода целевого продукта,Это достигается тем,что хлорирование 5,5=диметилгидайтоина проводят в концентрированном вод ном растворе хлоридов щелочных м таллов с добавлением щелочи, Процесс обычно проводят при температуре от минус 20 до 10 оС. Целевой продукт выделяют известным способом. Выход до 98%. Фильтрат после отделения целевого продукта можно возвращать в цикл.1П р и м е р 1. В трехгорлыйреактор емкостью 1 л снабженныймеханической мешалкой,газовводной 5 и газовыводной трубками, помещают390 г водного раствора, содержащего90 г хлористого натрия и 7 г едкого натра,прибавляют 10 г 5 5=диметилгидантоина (т.пл. 175-176 оС), 1 о перемешивают до растворения,охлажцают до минус 10 о и хлорируют избытком хлора в течение 50 мин притой же температуре. Полученную суспензию отдувают воздухом, осадок " отсасывают, промывают 200 мл ледяной воды и сушат в течение 10 часпри 60-70 С. Получают 14,8 г (96)1,3=дихлор=5,Ь=диметилгидантоина.П р и м е р 2. Для реакции " в 383 г 18%:ного хлористого натриярастворяют 7 г едкого натра (90=ного),10,00 г 5,5=диметилгидантоина,и йроводят хлорирование,как впрймере 1.После отсасывания осадкаПРБЩПТ ИЗОБРЕТЕНИЯ Составитель,( а МОСИНа Релак ор Д,ПИНЧУК ТехРел, 1 . )1 Д 14 Ф РфКорректоры 1, 1 ОТЙ ОБАИва. М 7 Ь, Тираж 5 б Подписное Эакав ф Щ ЦП 11 асуаарс 1 веииого коьитета Совета Мииистров СССР ио белая изобретений и открытий Москва, 111035, Раушская иаб., 4 Предприятие Патеит, Москва Г 59, Бережковская иаб., 24 3промывки ледяной водой 200 мл) и стшки при 60-80 оС получают 14,94 г 97,1% от.теоретического) 1,3=дихлор=5 5=диметигидантоина.р и м е р 3 В реактор б снабженный механической мешалкой, помещают 570,7 г 21%=ного водного раствора хлористого калия,растворяют в нем 52 г кислого углекислого калин и 25,6 г 5,5=диметилги О дантоина т,пл. 175-176 оС) охлаждают до ОоС и при этой температуре и хорошем перемешивании хлорируют цо отсутствия 5,Ь:диметилгидантоина в растворе. Затем отсасывают на предварительно взвешенной воронке Бюхнера образовавшийся 1,3= цихлор=5,5=:диметилгидантоин,промыаают 100 мл лецяной воды, сушат его, при 60-80 С и взвешивают. Получают " ЗВ 8 г 98,4% от теоретического) 1,5=дихлор=5,5=диметилгидантоина.П р и м е р 4 . Хлорирование проводят непрерывным способом в приборе, состоящем из двух охлажда- " емых реакторов с мешалками емкостью 300 мл,соединенных переливной трубкой. Для реакции приготовляют 2400 мл 2760 г ) водного раство-, ра,содержащего 23% хлористого нат- " рия, 54,3 г 5,5:диметилгидантоина и 34 г едкогц натра. Верхний реактор заполняют этим раствором,охлаждают до ОоС, хлорируют 10 мий при этой температуре и перемешивают, подавая в верхний реактор хлор сс 4скоростью 18 л/час. Затем в верхний реактор подают остальной раствор 5,5=диметилгидантоина со скоростью 35 мл/мин,не изменяя подачихлора. Суспензия 1,3:дихлор=5,5=диметилгидантоина йоступает по переливной трубе в нижнии реактор,откуда затем вытекает в стакан,Процесс ведут таким образом, чтобывытекающая суспензия имела рН около 6. Полученную суспензию отсасывают на воронке Бюхнера, промывают500 мл ледяной воды и сушат прибдоС до постоянного веса. Получают 81,2 г 97,2% от теоретического) 1,3=дихлор=.5,5=диметилгидантоина,1. Способ получения 1,3:дихлор=5,5=диметилгидантоина путем хлорирования 5,5=диметилгидантоина в водно=щелочном растворе с последующим выделением целевого процукта известным способом, отличающийся темачто.с целью упрощения технологий процесса и повышения выхода продукта, реакцию проводят в конрентрировайном водном растворе хлоридов щелочных металлов с добавлением щелочи.2. Способ по и. 1,отличающийся тем,что реакцию проводят при температуре ст чину" 20 до 10 оС