Способ получения фурфурола

фате;-,= ". - -1,дО П И СА НИ Е Союз Советских Социалистических Республиквисимое от авт. свидетельства М -Заявлено 09.11.1970 ( 04291 23-4) М, Кл. С 070 5/24 инеи прис м заяв оеударственныи комитетСовета Министров СССРоо делам изобретений иоритет Опубликовано Дата оп блико. Бюллетень хое 45сания 18.17.1974 Х.19 УДК 547.724.1 088.8) открыти ания оп Авторзобретения Ф, Мор им. С, М. Киров й технологический инст елор аявител СОБ ПОЛУЧЕНИИ ФУРОА А обу получекачестве сеодукта для материала ислоты и ля гидро- соиращеурфурола, заозансодержаое раствором газообразнымперегретым и и выделяют емами. Изобретение относится к спо цня фурфурола, используемого в лективного растворителя и полу синтеза целого ряда веществ.Известен способ, получения ф ключающийся в том, что лент щее растительное сырье, смоченн минеральной кислоты, сушат теплоносителем, обрабатывают паром при атмосферном давлени целевой продукт обычными при По извеслному методу получают фурфурол с довольно высоким выходом, однако в условиях длительного процесса, протекающего при недостатке воды и повышенной температуре, создаются неблагоприятные условия для гидролцза пецтозацов, что может привести к сии;кению выхода фурфурола и разрушению целлюлозной части сырья, Кроме того, в боль 1 цинстве случаев, расход лара ца напревание сырья и образование фурфурола довольно высок.Цель изобретения - повышение селективности и процесса упрощение его технологии - достигается обрабопкой предварительно пропитаццого кислым катализатором, подсушенного и напретого газообразным теплоносителем пентозансодержашего сырья в две или несколько стадий, с промежуточным увлажнением материала и сушкой газообразным теплоносителем.Промежуточное увл ажнениеспособствует,перераспределению ксозданию благоприятных условий длиза пентозанов при нагревании инию продолжительности процесса.Сокращение продолжительности процесса и ступенчатое извлечение фурфурола из сырья позволяет остановить процесс на стадиикогда основное количество пентозанов прореагировало, а трудногидролизуемая целлюлоза имеет минимальную степень разрушения.Для получения фурфурола пентозансодержащее сырье, например березовые опилки, пропитывают минеральной, например серной, кислотой из расчета 0,01 - 0,03 модуля по моногидр ату, нагревают, сушат газообразным теплоносителем, капример дымовыми газами, до влажности 10 - 15%, в течение 2 - 5 мин обрабатывают фурфуролсодержащим паром, поступающим с последующих стадий обработки, с температурой 130 - 160 С. Обогащенные образовавшимся фурфуролом пары выводят нз зоны реакции, охлаждают и конденсируют. Сырье,:прошедшее первую стадию обработки, смачивают горячей водой с темлературой - 100 С с модулем 0,3 - 0,5 и вновь сушат газообразным теплоносителем для удаления избыточной влаги и концентрирования кислоты405881 Предмет изобретения Составитель 3. ЛатыповаТехред Т. Ускова 1(орректор М. Лейзерман Редактор Л. Давыдова Заказ 209 Изд,252 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред, сПатент в материале, в котором происходит гидролиз пентозанов, не прореагировавших в первой стадии. Подсушенный до влажности 10 - 15", н нагретый материал обрабатывают перегретым паром или паром, поступающим после третьей стадии, с температурой 180 - 220 С. Пар после второй стадии обработки вместе с оэразовавшимся фурфуролом направляют,на первую стадию для дальнейшего обогащения фурфуролом. Продолжительность обработки сырья на второй стадии 3 - 6 лшн,Количество стадий обработки паром зависит от вида перерабатываемого сырья и па,раметров процесса.П р и м е р. Березовые эпилки пропитывают 2%-ной серной кислотой с модулем по моногидрату 0,01 и жидкостным модулем 0,8 и помещают в реактор, где в течение 3 мин прогревают газообразным теплоносителем с температурой 160 С. В реактор в течение 4 мин подают перегретый пар с температурой 170 С, фурфуролсодержащие пары непрерывно выводят из зоны реакции и конденсируют. По истечении указанного времени подачу пара прекращают, материал в реакторе равномерно смачивают:водой с температурой 95 С при модуле 0,5, сушат 3 мин и нагревают газообр азным теплоносителем с температурой 160 С. Затем обрабатывают 3 мин перегретым паром с температурой 200 С с отбором и кон.5 денсацией фурфуролсодержащих паров.Суммарный выход фурфурола после двухстадий обработки 9,86% от абсолютно сухого сырья, содержание полисахаридов в целлолигнине 36,5%10 1. Способ получения фурфурола из пентозансодержащего растительного сырья, смочен ного раствором кислого катализатора, сушкойего газообразным теплоносителем и обработкой перегретым паром при атмосферном давлении, с,выделением целевого продукта обычными приемами, отличающийся тем, что, с 20 целью повьвшения селективности процесса иупрощения его технологии, после обработки перегретым паром сырье увлажняют с последующим повторением сушки и обработки,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 25 увлажнение сырья с последующим повторением сушки и обработки проводят многократно.