C07C 45/46 — реакциями Фриделя-Крафтса
Способ получения метилнафтилкетона
Номер патента: 75853
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C07C 45/46, C07C 49/788
Метки: метилнафтилкетона
...К, )А. Акишин Указанные в литературе способы получения метилнафтилкетона из нафталина и уксусного ангидрида в присутствии хлористого алюминия не дают удовлетворительных выходов метилнафтилкетона с заметным содержанием "-изомера,Согласно изобретению предлагается "пособ получения метилнафтилкетона с значительным содержанием -изомера, отличительная особенность которого заключается в том, что к нитрсбензолу сначала прибавляют хлористый алюминий, а потом нафталин, после чего смесь охлаждают примерно до 5 и вводят уксусный ангидрид.Сущность способа заключается в следующем.В сосуд с 0 весовыми частями нитробензола, охлажденного до темпе 1 ратуры 5, постепенно при помешивании прибавляют 6 весовых частей хлористого алюминия, после чего туда же...
Способ получения p-хлорвинилметилкетона
Номер патента: 89803
Опубликовано: 01.01.1950
Авторы: Климко, Михалев, Сколдинов
МПК: C07C 45/46, C07C 49/227
Метки: p-хлорвинилметилкетона
...способа от известных заключается в том, что продукт реакции после разложения льдом реакционной массы обрабатывают водным раствором основания, бикарбоната или карбоната щелочного или щелочноземельного металла.Пример 1. Получение р, р-дихлорэтил метил кетон а. К смеси 39 г, (0,5 моль) хлористого ацетила и 50 мл хлороформа при перемешивании прибавляют 66,45 г, (0,5 моль) безводного хлористого алюминия. В,полученную смесь при температуре 24 - 26 С пропускают 0,9 моль хлористого винила, затем через 10 мин после пропуска хлористого винила реакционную смесь выливают на лед,Хлороформенный слой быстро отделяют, высушивают хлористым кальцием и немедленно перегоняют в вакууме. Получают 40 г фракции т, кип. 60 - 62 С /8 мм. Бесцветная жидкость с...
Способ получения ацетилацетона
Номер патента: 105939
Опубликовано: 01.01.1957
Автор: Земенко
МПК: C07C 45/46, C07C 49/14
Метки: ацетилацетона
...СО 2 путом смешивания раствора комплекса с 20 - 25% серной кислотой при температуре 30 - 35.П р и и е р. Конденсация: 600 мг хлороформа смешивают с 400 г безводного хлористого алюминия и при температуре 52 - 56" приливают при размешивании раствор, состоящий из 600 г хлористого ацетила в 400 г хлороформа, Нагревают при 56 сщс 2 часа, до прекращения выделения хлористого водорода.Гидролцз: к охлялсдеццой суспснзци получсцного продукта реакции приливают при размсшцвяции 500 дг.г ацстоца, поддерживая наружным охлаждением температуру 20 - 25. Прц этом пров. ходит отщепление НС 1 и растворение комплекса. Полученный раствор приливают к 200 игл 20 с -ной ссрцой кислоты при 30 - 35, при этом происходит выделение СОв ц образование...
Способ получения d, w-бис(2, 4-диоксибензоил)-алканов и аралканов
Номер патента: 143027
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Зильберман, Рыбакова
МПК: C07C 45/46, C07C 49/12, C07C 49/825 ...
Метки: 4-диоксибензоил)-алканов, w-бис(2, аралканов
...1 вещества, которое обрабатывают горячим водным метанолом (1: 1), Из 5,0 г осадка после перекристаллизации получают с выходом 5 ЙЧв чистый продукт с т. лл, 282. П редмет изобретени я Составитель описания А. В. Нечайкин Редактор Н. И. Мосин Текред А. Л. Резник Корректор Ю М. Федулова Поди к печ. 17 Х 1-61 г Зак 11466 Формат бум. 70)(108/1 в Тираж 700 ЦБТИ нри Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров ГССР, Москва, Петровка, 14Способ получения а, и-бис- (2,4-диоксибензоил) -алканов и аралканов взаимодействием динитрила, резорцина и хлористого водорода в присутствии хлористого цинка в эфирном...
Способ получения параацетиланизола
Номер патента: 166011
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Вальникоза, Цукерваник
МПК: C07C 45/46, C07C 49/84
Метки: параацетиланизола
...С; семикарбазонПараацетиланизол в мышленности применяю в качестве промежут дальнейших синтезов,ацел т. пл проенно иа для ет изобретени Пр 1. Способ анизола и у катализатор с целью уп 15 ния свойст катализатор 2. Способ что хлорное 0,0037 мользола из утствии ем, что, улучшеачестве елезо. ся тем0,001 -писная группа44 Известен способ получения параацетиланизола ацетилированием анизола и уксусного ангидрида в присутствии хлористого алюминия,Для упрощения процесса и улучшения качества целевого продукта предложен способ получения параацетиланизола, по которому в качестве катализатора используют хлорное железо, причем в малых количествах (0,001 - 0,0037 моль на 1 моль анизола),П р и м е р. 150 мл анизола, 30,5 г уксусного ангидрида и 0,4 г...
Способ получения алифатических а-замещенных 3-дикетонов
Номер патента: 172300
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Всесоюзный, Дзисмко, Иванов, Особо
МПК: C07C 45/46, C07C 49/12
Метки: 3-дикетонов, а-замещенных, алифатических
...относится к способам получения алифатических а-замещенных р-дикетонов взаимодействием жирных кислот и их хлорапгидридов в присутствии хлористого алюминия.Известен способ получения алифатигсских а-замещенных 13-дикетонов конденсацией ангидридов кислот г, присутствии борного анпгдрида. При нагревании смеси ангидрида капроновой кислоты и борного ангидрида при 200 С в течение 9 час получают 7-бутилтридеканггион,8 с выходом 301,/О.Предложенный способ отличается от известного тем, что смесь жирной кислоты и бсззодного хлористого алюминия сбраоатызают хлорангидридом к:гслоты прп 50 - 70 С и за тем полученную реакционную смесь нагреваю. до 100 - 150 С. Прп нагревании смеси капроновой кислоты, ее хлорангидрида и безводного хлористого алюминия...
185342
Номер патента: 185342
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Воловельский, Савин, Хараг
МПК: C07C 45/46, C07C 49/84
Метки: 185342
...удовлетворительного выхода целевого продукта.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что исходные гещества подверга оют взаимодействию в избытке анизола,Такая методика получения в-хлор-п-метоксиацетофечона позволяет получать его посравнительчо простой технологической схемеи с удовлетворительным выходом,15П р и м е р. В колбу емкостью 10 л с мешалкои при 10 - 14 С загружают 4,7 кг анизола инебольшими порциями добавляют 4,2 кг безводного хлористого алюминия, При этой жетемпературе и перемешивании в течение 1 час 20приливают 1,8 кг хлорацетилхлорида, продолТОКСИАЦЕТОФЕНОНА жают перемешивание при этой же температуре еще 2 час и выливают на смесь 15 кг льда и 2,2 кг соляной кислогы, Смесь перемешивают 0,5 час и оставляют...
180177
Номер патента: 180177
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Ванаг, Егорова, Зелмен, Крастынь, Фалькенштейн
МПК: A01N 31/08, C07C 45/46, C07C 49/163 ...
Метки: 180177
...и силацетил)-и тем, что хлор тию с 1-бромолученного п оксичного дл отделяют слой хлорбе лекают эфиром - 2 р 1Получение 2- (а-фенил-а-гг - хлорфенилацетил)-индандиона,3 в литературе не описано.Предложенный способ заключается во взаимодействии хлорбензола с 1-бром-фенилацетоном в присутствии хлористого алюминия. Это соединение, условно названное хлорфенацоном, является как остродействующим, так и кумулятивным ядом для вредных грызунов, например для крыс.П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, вносят 100 г безводного хлс ристого алюминия и 150 игл сухого хлорбензола, нагревают на водяной бане и в течение 1 чав прибавляют раствор 1-бром-фенилацетопа в хлорбензоле. Происходит сильное...
193482
Номер патента: 193482
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 45/46, C07C 49/813
Метки: 193482
...ангидридо алюминия при наг делением целевог со бом, отличаютци О чения выхода цел дут в среде орга нитробензола, Изобретечие относится к области получения важных полупродуктов для органического синтеза.Известен способ получения 2-фтор-ацетилфлуорена, состоящий в том, что 2-фторфлуорен подвергают взаимодействию с уксусным ангидридом в присутствии хлористого алюминия и разбавителя - сероуглерода при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход продукта 42%Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в среде органического рстворителя - нитробензола, что повышает выход целевого продукта до 72%,П р и м е р. К раствору 22 г (0,12 моль) 2- фторфлуорена в 125 мл нитробензола при...
218144
Номер патента: 218144
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Гурвич, Лебедев, Михайлов, Солодарь
МПК: C07C 45/46, C07C 49/84
Метки: 218144
...имеет более 5 атомов углерода. добавляют постсп(20 г 1000/с-ного),10 С, затем 6 часРеакционную масссмеси льда с соляном, размешиваюеще перемешиваюский слой, предстаокси-алкоксибензОрганический слог"ют дихлорэтан и пбензофенон в ваккипящую при 220 -ход 39 - 40 г. енно хлористы й алюмишшразмешивают 1 час при при 20 С и 2 час при 30 С. у приливают постепенно к ной кислотой и дихлорэтат, нагревают до 50 - 55 С, т и отслаивают органичевляющий собой раствор 2- офенона в дихлорэтане.промывают водой, отгоняерегоняют 2-окси-октоксиуме. Собирают фракцию, 225 С (при 3 - 5 лтм). ВыП р и м е р 2. Получение 2-окси-алк(Ст - С,)оксибензофенона, В колбу (см. пример 1) загружают 80 лсл дихлорэтана, 34,5 г технической смеси моноалкильных (Ст - Со)...
Способ получения 1-)слорацетил-3-ацилбензолов
Номер патента: 241416
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Беленький, Гольдфарб, Якубов
МПК: C07C 45/46, C07C 49/80
Метки: 1-)слорацетил-3-ацилбензолов
...превращают в диметиловый эфир, 0,35 г (выход 86%); т. пл.67,5 - 68 С, Прп плавлении смеси полученного эфира с образцом диметилового эфира изофталевой кислоты депрессии не наблюдается,т.), 1,3 г. сходный Изобретение относится к способам ацилирования бензола.Предложен способ получения 1-хлорапетил- З-ацилбензолов, состоящий в том, что ацилбензол подвергают взаимодействию с хлорацетилхлоридом в присутствии избытка хлористого алюминия при температуре 110 - 115 С. Применение избытка хлористого алюминия позволяет придать селективность процессу ацетилирования, так как в этих условиях хлорацетильная группа вступает исключительно в метаположение к ацильной группе, связанной с бензольным ядром.Предлагаемым способом можно ввести вторую...
Способ получения 2, 4-диоксибензофенона
Номер патента: 248653
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Влудова, Гущина, Михайлов, Михайлова
МПК: C07C 45/46, C07C 49/825
Метки: 4-диоксибензофенона
...светостабилизатора в промышленности полимерных материалов.Известен способ получения 2,4-диоксибензо фенона путем взаимодействия бензотрихлорида с резорцином в спиртовой среде при нагревании до температуры 80 С с последующим выделениеаг целевого продукта известными приемами, Однако такой 2,4-диоксибензофе нон содержит примеси (сложный эфир спирта и бензойной кислоты), придающие ему неприятный запах и нежелательную окраску.Для улучшения качества целевого продукта предлагается процесс вести в среде уксусной 15 кислоты и ацетата натрия,При температуре100 С выделяют целевой продукт без цвета и запаха.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную термометром, обратным холодильни ком и капельной воронкой, загружают 50 мл 50%-ной...
328083
Номер патента: 328083
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07C 45/46, C07C 49/17
Метки: 328083
...осуществления используют доступные исходные материалы,5Общая методика проведения реакции,В круглодонную колбу, снабженную холодильником, мешалкой и капельной воронкой,помещают цинк в виде стружки и его покрывают безводным уксусноэтиловым эфиром. 10При перемешивании постепенно прибавляютсмесь а,а-дихлорированного эфира и а-бромкетона. Соотношение исходных компонентов -а-бромкетона, а,а-дихлорэфира и цинка -1:1:2. Реакция через 1 час обычно прекращается. Реакционную смесь сливают с избытка цинка и гидролизуют разбавленной уксусной кислотой, эфирный слой отделяют от водного, промывают раствором двууглекислойсоды, затем водой и сушат безводным сульфатом натрия. После отгонки растворителяпродукт перегоняют. П р и м е р 1. Получение...
Способ получения 2-полифторацилциклогексанонов
Номер патента: 335233
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Быховска, Кнун, Кочетков
МПК: C07C 45/46, C07C 49/163, C07C 49/167 ...
Метки: 2-полифторацилциклогексанонов
...омыления полученного продукта в реак.ционную смесь добавляют 20 лтл концентри рованной НС 1 в 50 лтл Н 20 и кипятят приэнергичном перемешивании около 5 час,получения 2 чполобщей формулы де КР - СРзСРеС ли С СР, аключается в том, что 1 ч-морфолинциклогекен обрабатывают хлорангидридом:полифторарбоновой кислоты ,при температуре не выИзобретение относится новых полифторацилкет полифторацилциклогексан гут найти применение в фторорганических соединИзвестен ,способ полу путем ацилирования енам карбоновой кислоты, П ацилирования с использ ацилирующего средства фторкарбоновой,кислоты новые, не описанные в ния, которые по сравнен ацилкетонами обладают ствами.Предлагаемый способ фторацилциклогексанонов илкетонов гидридом реакциикачестве...
335827
Номер патента: 335827
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Берталан, Венгерска, Георги, Иностранное, Иштван, Ласло, Тибор, Ференц
МПК: C07C 45/46, C07C 49/825
Метки: 335827
...вводят 18,75 кг воды, 12,50 кг уксусной кислоты и 3,50 кг резорцина, Затем реактор закрывают и нагревают его содержимое до 50 С при перемешивании. После этого прои постоянном перемешивании в течение 3 час в реактор подают 10,3 кг бвнзотрихлорида, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси, постоянно находилась в интервале между 90 и 95 С. Указанную температуру поддерживают нагреванием или при необходимости охлаждением. Образующийся в процессе реакции и выделяющийся из реакционной смеси газообразный хлористый водород отводят из реактора. По окончании добавления бензотрихлорида температуру реакционной смеси повышают до 100 - 105 С и в течение 30 лтин выдерживают реакционную смесь при указанной температуре, после чего смесь...
Способ получения 1-ацетилхлоропрена
Номер патента: 338519
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Бадан, Все, Геворк, Нля
МПК: C07C 45/46, C07C 49/227
Метки: 1-ацетилхлоропрена
...растворителя.Целью изобретения является расширение ассортимента бифункциональных мономеров.По предлагаемому способу хлоропрен обрабатывают ацетилхлородом в присутствии катализатора Фриделя-Крафтса при температуре ( - 50) - ( - 20) С с последующим выделением целевого продукта известным методом.желательно процесс проводить в среде органического растворителя.П р и м е р 1, В четырехтубусную круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 39,5 г (0,5 моль) ацетилхлорида, растворенного в 50 лтл четыреххлористого углерода. При охлаждении к смеси прибавляют 67 г (0,5 моль) хлористого алюминия так, чтобы температура смеси не была выше - 5 С. Затем при ( 5) - ( - 8) С в...
Способ получения основных кетонов
Номер патента: 349161
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Германска, Иностранное, Иностранцы, Институт, Эберхард
МПК: C07C 45/46, C07C 49/82
...с водяным паром. Из остатка получают З-этил-оксиацетофенон, который в виде масла остается в смеси с водой и вскоре затвердевает. Далее 1 моль полученного продук та этерифицируют с 1,1 лго,гь алкилбропгда нагреванием в течение 5 час в присутствии 1,1 моль безводного карбоната калия и 150 - 200 мл ацетона, после чего 1 моль эфира нагревают с 0,95 моль пиперидингидрохлорида и 25 2,5 люль параформальдегида в 140 м.г спирта5 час. Гидрохлорид кетооснования отделяют обработкой реакционной смеси эфиром и очищают переосаждением,П р и м е р 2, 1 мо.гь этилфенола этерифици- ЗО руют с 1,1 лголь и-гексилбромида, как в приТемпература текучести, С Выход, % Алкоксигруппа Свойства Белые кристаллыТо же Очень хорошаяТо же ХорошаяТо же Посредственная в...
Способ получения 2-алкил-1, 3-дикетонов
Номер патента: 350780
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Васина, Дзиомко, Иванов
МПК: C07C 45/46, C07C 49/12
Метки: 2-алкил-1, 3-дикетонов
...сухого тетрахлорэтана и к этой смеси при перемсшивании прибавляют за 10 иин смесь 31,6 г (0,2 5 и) ангидрида масляной кислоты и 4,4 г(0,05 л) ма сл я ной кисл оты. Рсакцш) и и ук) массу ири нсрсмс 1 нивднии Вьдсрживяюг и 1)и температуре бани 120 С .1,0 - 4,5 чис, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 100,л хлороформа и за 15,ггггг прикдпывдют 200 .г 15%-ной серой кислоты. Орга 1 чсскии сло Отдел 5 От, розьВЯ 10 т 100,1 ьг )Од и сушат прокаленным сульфатом натри. Рдстворители отгоняют, д Остаток фракиОнруют в вакууме. Температура кипения 5-этил,6-нонандиона 100 в 101 С при 8 лл рт. ст. Выход 15,1 г (82 Ь от теоретического), 1 1,4448; Ь (в этаноле) 290 нгц. Литературные данные: т. кип. 110 - 112/12 рг. сг., 1 -,) 1,44-15, ).ли (В...
Способ получения р-бромвинилкетонов
Номер патента: 355148
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07C 45/46, C07C 49/227
Метки: р-бромвинилкетонов
...могут найти применение в качествеполупродукта для синтеза пестицидов.Известен способ получения р-хлорвинилкетонов при взаимодействии хлорангидридовкарбоновых кислот с ацетиленом в присутствиихлористого алюминия при охлаждении до- 5 С и последующем выделении целевогопродукта извесгными приемами,10Однако по известному способу Учать лишь р-хлорвинилкетоны.С целью получения труднодоступных р-бромвинилкетонов из дешевого и доступного сырьяпредлагается хлор- или бромангидрид карбоновой кислоты обрабатывать ацетиленом вприсутствии бромстого алюминия.Лучше всего вести процесс при ( - 20) -(+60)С. По ЯМР-спектрам полученныхбромвинилкетонов можно заключить, что они 20имеют транс-конфигурацию, Константы спинспинового взаимодействия...
Способ получения ацилированных ароматических углеводородов
Номер патента: 384813
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Ковалевска, Мощинска
МПК: C07C 45/46, C07C 49/788
Метки: ароматических, ацилированных, углеводородов
...Нафтал лористын бензоилТо жеДиметилбензофенонФенилнафтилкетон(80% а-изомера, 20%ф-изомера)Фенилтолилкетонч ДиметилацетофенонТо кеФен ил нафтилкетон(84% а-изомера,16% )О.изомера)ВензоилнафталинТо же 19221 ХпС 1 г . СвНзСНг(СгНв) з)СЦ 0,5 НС УпСг, СвНзСНг(СгНз) зХСЦ . 0,5 НС Г еС з . СвНвСНг(СгНв) зИСЦ . 2 НС Л 1 Сз СвНзСНг(СгНз)зКСЦ . 2 НС 1 Толуолм-КсилоТо жеНафталиХлористый ацетиТо жеХлористый бензои То же сСз Св 11,СНг(С,Нз) зХСЦ . 2 Н То 27 пСг . СвНзСНг(СгНв) з)"СЦ "2 ЪСг СвНв)хН(СНз)гСЦ 72Заказ 508/1554 Изд.561 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент А=лНС при а=0,5 - 2,0 моль или МеС 1 где МеС 1,.=А 1...
Способ получения хлордиеновых кетонов
Номер патента: 395356
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 45/46, C07C 49/227, C11B 9/00 ...
Метки: кетонов, хлордиеновых
...получен ряд соединений, не описанных в литературе.Предлагаеьмый способ получения хлордие новых кетонов за 1 ключается в том, что енин и хлорсодержащий диен подвергают взаимодействгию с хлористыгм ацетилом в растворителе при минус 5 - плюс 10 С в присутствии катализаторов Фриделя - Крафтса с последующим выделением целевого продукта известными .приемами.Полученные хлордиеновые кетоны благодаря наличию,карбонилыной и диеновой групп обладают повышенной реакционной способно. стью, что дает возможность использовать их в качестве мономеров.Предлагаемый способ прост в исподнении и позволяет получать целевые продукты с выходом 48 - 68/о, 2П р и м е р 1. В круглодонную колбу, снабженкую механической мешалкой, обратным холоднльником,...
Способ ацилирования и алкилирования ароматических соединений12
Номер патента: 405850
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Абдурасулева, Агзамова, Сидорова, Стемпневска, Таджимухамедов, Хаитбаева, Юлдашев
МПК: C07C 45/46, C07C 49/84, C07D 209/82 ...
Метки: алкилирования, ароматических, ацилирования, соединений12
...кип. 154 С/5 лл.П р и м е р 2, 1 Лз 324 г анизола, 14 г хлористого бец и 0,15 г ААК в условияхпримера 1 за 5 час получают 16,9 г (81%),згетоксибензофенонов, т. кип 154 - 156 С/5 лль20 После перекристаллизации из эталола выделяют 14,6 г (70%) гг-метоксибензофенона, т. пл.59,5 С.Пр и ме,р 3. Из 21,2 г этилбензола, 14 гхлористого бензола и 0,2 г ААЖ прп кнпяче 25 ипи в течение 5 час получают 17,0 г (81%)смеси этилбензофенонов, т. кип. 167 - 170 С/5 лл, содержашей 85% и-этилбензофенона (поданным ГЖХ).П р иьч е р 4. 25,5 г толуола, 5,6 г хлорацезО тилхлорида и 0,2 г ААЯ кипятят 5 час, пере405850 90 - 95 С с обратным холодильником, отгоняют избыток фенола, перегоняют остаток в вакууме и получают 7,4 г (80,4%) смеси о- и ибензилфенолов,...
Способ получения а-замещенных р-дикегонов
Номер патента: 364591
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вител, Сайткулова
МПК: C07C 45/46, C07C 49/12
Метки: а-замещенных, р-дикегонов
...разбавленной уксусной кислотой,эфирный слои отделяют от водного, промывают насыщенным раствором 11 аНСОз, снова водон и сушат безводным сернокислым натрием. После отгонки растворителя продукт 30 перегоняют.364591 П р и м е р 1. Синтез З-ацетилгептанола, В трехгорлую колбу вносят 0,15 г итодга цинка и этилацетон. Затезм прп перемешиянип пр нкап ывают смесь, состоящую из а-брогггдипрогпилкетопа (0,1 г гно,гь) и хлоран гидрида уксусной кислоты (0,15 г ноль). Реакция протекает при комнатной температуре. По окончании реакции смесь нагревают 10 лггн, охлаждают, а зятем разлагают 1 Оогго-ной УксУсной кислотой, оРгапический 10 слой промывают водой, 1 Оого-ным раствором КаНСОЗ, снова водой и сушат прокаленным Р 1 а:501. После отгонки...
414247
Номер патента: 414247
Опубликовано: 05.02.1974
МПК: C07C 45/46, C07C 49/825
Метки: 414247
...массу выдерживают при кипении в течение 1 час, затем охлаждают до 10 - 15 С, добавляют 10 лл толуола и фильтруют. Осадок промывают 30 лл толуола, а затем 50 лг,г воды и сушат. Получают 8,75 г 5-(а-метилбензил)-2,4-диоксибензофенона, т. пл. 181 - 184 С. Выход 55 ого от теории 20(считая на 2,4-диоксибензофенон).После перекристаллизации из бензола получают белый порошок, т. пл. 187 - 188 С. Продукт растворим в диоксане, уксусной кислоте, хлороформе, спирте, при нагревании в бензоле.Найдено, ,/,: С 79,82; Н 5,68. Мол, вес 317,6.С 2 Н 1803.Вычислено, ого: С 79,24; Н 5,66. Мол. вес318,1.Строение изомера подтверждено ИК- и УФ спектрами.414247 Составитель Р. МарголинаТекред. Г. Васильева Корректор И, Позняковская Редактор 3. Горбунова...
Способ полученияфункциональиозаме1цеинб1хдиеновых кетонов
Номер патента: 426994
Опубликовано: 05.05.1974
МПК: C07C 45/46, C07C 49/227
Метки: кетонов, полученияфункциональиозаме1цеинб1хдиеновых
...колбы обрабатывают смесью соля(юй кислоты, эфира и льда. Хлорариловыц диецовый кетоц экстрагцруют эфиром, промывают водой, сушат хлористым каль 2 о цием и после отгоцки эфира остаток разгоця(от в вакууме, Получают 8,2 г (63,59, а-бецзоил-у, 6, б - трихлорбутадцеца; т. к.и. 172 - 173 С црц 4 лл; т. пл. 7475"С.Найдсцо, %: С 47,98; Н 2,83; С 41,95. Вычислено, о(,: С 48,09; Н 2,80; С 1 42,68.П р и м е р 2. Ацалогцчцо прпчсру 1 цз 7,03 г (0,05 лоля) бецзоцлхлорцда и 6 г426994 С 7 Н 7 С 10 С,1 НзС 10 Предмет изобретения 20 Составитель Г. Максимова Техред Е. Борисова Корректор А. Дзесова Редактор Л. Ушакова Заказ 1658/518 Изд. Юо 823 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий...
Способ получения производных бензофенона или их 0-ацильных или 0-бензоильных производных
Номер патента: 644372
Опубликовано: 25.01.1979
МПК: A61K 31/121, C07C 45/46, C07C 49/786 ...
Метки: 0-ацильных, 0-бензоильных, бензофенона, производных
...при этомпервая фракция (т. кип. 156-172 С/0,06 мм рт. ст,) содержит 85% цепевого продукта. При добавлении раствора 20 хлорного жепеза получается пурпурнаяокраска, что указывает на наличие о-оксикетона), Продукт очищают хроматографией на колонке с сипикагепем.целевой продукт имеет И 1 1,6163;22т, кип. 184-188 С/0,05 мм рт. ст,; Найдено,%: С 60,89; Н 4,17;С 8 2434С НС 1 0Вычислено,%: С 61,05; Н 4,1; 0 СЕ 24,03П р и м е р 4. 4-Этип-фтор-оксибензофенон.Получают из 12,2 г З-этипфенопе,17,5 г 3-фторбензоипхпорида и 26,7 г хпористого алюминия в 75 мп тетрахпорэтана, используя такие же условия, что и в примере 2, но нагревая притемпературе кипения с обратным холодильником, а не при 10.ГС. Продукточищают хроматографией на колонке с...
Способ получения 4-арил-3-метилбутан-2-онов
Номер патента: 1174427
Опубликовано: 23.08.1985
Авторы: Давтян, Данагулян, Евдокимова, Залинян
МПК: C07C 45/46, C07C 49/213, C07C 49/255 ...
Метки: 4-арил-3-метилбутан-2-онов
...соединяют с оргаиическим слоем, промывают водой донейтральной реакции и сушат сульфатоммагния. Отгоняют эфир и бензол, остаток перегоняют в вакууме. Получают30,5 г (94%) 3-метил-фенилбутан-она, т.кип. 112-113 С/11 мм;п 1,5092; й, = 0,9716;МКнмй,ф = 49 в 8 МКуь(числ= 49 э 4.Спектр ПМР (СС 11), м.д,: 1,0(СН , с, ЗН); 2,4-2,85 (СН -СН, м,ЗН); 7,1 (СН, с, 5 Н).Найдено,%: С 81,12; Н 8,50,Вычислено, %: С 81,44 Н 8,69.П р и м е р 2. Процесс ведутаналогично примеру 1 при тех же количествах реагентов и катализатора, только температура поддерживается 40-45 С. Получают 24,3 г (75%)З-метил-фенилбутан-она, т,кип.111-112 С/11 мм; пО = 1,5092,Найдено, %: С 81,20; Н 8,34.Вычислено, %: С 81,44; Н 8)69.П р и м е р 3. Процесс ведут притех же соотношениях...
Способ получения 9-н-9-хлор-1, 10-антрацендионона
Номер патента: 1698248
Опубликовано: 15.12.1991
Авторы: Бирюков, Кутырев, Москва
МПК: C07C 45/46, C07C 49/697
Метки: 10-антрацендионона, 9-н-9-хлор-1
...моль) пентахлорида фосфора и 8,1 г(0,08 моль) триэтиламина нагревают при перемешивании до кипения в 250 мл бензолав течение 1,5 ч. Реакционную смесь обрабатывают, как в примере 1, Получают 3,4 гхлоргидрата триэтиламина; 5,3 г целевогопродукта с выходом 44. Т.пл. 133 С.При использовании в предлагаемом, способе других третичных аминов (трипропиламина, трибутиламина, триизопропиламина, а также пиридина),диалкиловых эфиров (диэтилового, дипропилового, дибутилового), сульфидов,В случае первичных и вторичных аминов и амидов происходит их взаимодействие с пентахлоридом фосфора иобразование известных продуктов общейформулы В 2 МРС 4 ЯЙ=РС 3.. С алкоголятами и спиртами пентахлорид фосфора реагирует, давая фосфораныВОРСИ. Попытка использовать...
Способ получения метахлорбензофенона
Номер патента: 1836322
Опубликовано: 23.08.1993
Авторы: Бакибаев, Медведева, Тигнибидина, Штрыкова
МПК: C07C 45/46, C07C 49/813
Метки: метахлорбензофенона
...ведут аналогично примеру 1. Результаты ведения процесса приведены в таблице.По условиям примера 9 проведено 6 экспериментов, которые свидетельствуют о хорошей воспроизводимости метода синтеза, В примерах 2 - 18 нитрита натрия взято 0,12 моль на 0,1 моль 2-А-ХБФ;В примерах 19 - 23 молярные соотношения 2-А-ХБФ:Н С 1:йаН 2 Р 02 = 0,1:0,7:0,7,Как видно из приведенных в таблице данных, в настоящем способе получения мхлорбензофенона при обработке хлорида диазония 2-амино-хлорбензофенона фосфорноватистокислым натрием успех процесса существенно зависит от температурных условий реакции. Так превышение температурой реакции восстановления хлорида диазония 2-амина-хлорбензофенона 30 С приводит к образованию в больших количествах побочных...