Способ получения 2-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 383300
Авторы: Используют, Как, Коль, Нитрование, Ной
Текст
383300 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИяК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических реоаублик/1670584/23-4) Приоритет 09.1 Ч.1969,Р 191807.3, ФР омнтет по делам ДК 547.787.1.789.1.0 (088.8) З.Ч,1973, Бюллетеньзобретеннн н открытнйрн Совете МинистровСССР публико 111.1973 а опубликования описани вторыобрете ностранцыахлейдт и АРеспубликаранная фиррл Томэ ГмРеспублика Ройтер, Ранс МФедеративная лександер ВильдфоГермании)мабХГермании) га Заявитель ос с.с ,: ъ,Федеративн СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(4,5,5-ТРИМЕТИЛ,3 КСАЗОЛ ИДИ Н ИЛ ИДЕН) АМ И НО -5-Н ИТРОТИАЗОЛ)аминориметилл нитрувого пропри тем- мператукак пра- рованной 2) звестным Изобретение относится к способа ния новых гетероциклических пр которые обладают лекарственными ми, они могут найти применение в тической промышленности.Использование известного способ ния 5-нитро-аминотиазолов прям ванием 2-аминотиазола привело к новых производных 5-нитротиазола.Предлагается способ получения триметил,3 - оксазолидинилиденнитротиазола формулы заключающийся в том, что 2-(4,5,5-т 1,3-оксазолидинилиден) амино тиазо ют с последующим выделением целе дукта известными методами,Нитрование обычно осуществляют пературе между 0 С и комнатной те рой. В качестве нитрующетэ агента, вило, используют смесь кон центри серной и 60 - 70% -ной азотной кислот2-(4,5,5-Триметил-.,3-оксазолидини амино-нитротиазол может быть и образом переведен в кислотно-аддитивные соли. В качестве кислот для образования солей могут использоваться соляная, бромистоводородная, серная или уксусная.Исходный 2-(4,5,5-триметил,3-оксазолидинилиден) аминотиазол может быть получен реакцией обменного разложения 2-аминотиазола с 2-метилмеркапто,5,5-триметил-Л 2- оксазолином в инертном растворителе при 0 температуре до 100 С. 2-Метилмеркапто,5,5 триметил-Л 2-оксазолин можно синтезировать, исходя из 2-амино-З-метилбутанола-(3), способом, описанным в литературе. 15 Пример 1. 2,1 г (0,01 моль) 2-(4,5,5-триметил,3-оксазолидинилиден) аминотиазола растворяют в 20 мл концентрированной серной кислоты и при охлаждении смесью льда и соли к нему прикапывают 1,03 г (0,011 моль) 20 67,4-ной азотной кислоты. Массу размешивают, охлаждая еще в течение 1 час, и оставляют приблизительно 5 - 6 час стоять при комнатной температуре. Смесь выливают на лед и, охлаждая, нейтрализуют аммиаком. Сырой 25 продукт отсасывают, промывают водой, высушивают при 40 С и перекристаллизовывают из этанола, т. пл. 218 С.Пример 2. 2-(4,5,5-Триметпл,3-оксазолидинилиден) - амино -5-нитротиазол-гидро хлор ид.Заказ 2337/13 Изд, Мо 621 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 1,2 г 2- 4,5,5-триметил,3-оксазолидинилиден) амино -5-нитротиазола растворяют в 60 мл метиленхлорида. При охлаждении льдом и размешивании в раствор вводят избыток сухого хлористого водорода. Раствор сгущают в вакууме при 20 С и отсасывают выпавшие кристаллы. Сырой продукт промывают теплым метиленхлоридом, т. пл. 135 С (разложения),Предмет изобретения 1, Способ получения 2-(4,5,5-триметил,3 оксазолидинилиден) амино - 5-нитротиазола,отличающийся тем, что 2-(4,5,5-триметил,3- оксазолидинилиден) амино)тиазол подвергают реакции нитрования с последующим выделением целевого продукта известными при емами в свободном виде или в виде кислотноаддитивных солей. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтонитрование ведут смесью азотной и серной 10 кислот при температурах между 0 С и комнатной температурой,
СмотретьЗаявка
1670584
Иностранна фирма Карл Томэ ГмбХ Федеративна Республика Германии
Нитрование обычно осуществл при температуре между, кол Шатной температурой качестве нитрующего агента, как правило, используют смесь концентрированной серной, ной азотной кислот
МПК / Метки
МПК: C07D 417/12
Метки:
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-383300-sposob-polucheniya-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-</a>
2-(бензо-2, 1, 3-тиадиазол-4-сульфонил)амино бензойные кислоты в качестве промежуточных продуктов в синтезе n-(4 хлорфенил)или n-(3, 4-дихлорфенил)-2-(бензо-2, 1, 3 тиадиазол-4-сульфонил)амино-5-хлорбензамида,
Номер патента: 1685935
Опубликовано: 23.10.1991
Авторы: Друсвятская, Михайлицын, Уварова
МПК: C07D 285/15
Метки: 2-(бензо-2, 3-тиадиазол-4-сульфонил)амино, 4-дихлорфенил)-2-(бензо-2, n-(3, бензойные, качестве, кислоты, продуктов, промежуточных, синтезе, тиадиазол-4-сульфонил)амино-5-хлорбензамида, хлорфенил)или
...кслот,Смесь 23,1 г (0,068 моль) 2тиадиазол-сул ьфонил)аминакислоты (пример 1), 400 мл ле1685935 искомого вещества, т,пл. 203-205 ОС, дисперсность 4 - 8 мкм,Найдено, %: С 44,5; Н 2,3; С 20,3;й 11,21; Я 12,7,С 19 Н 11 С 13 М 402Вычислено, %: С 44,4; Н 2,2; С 1 20,7;й 10,9; Я 12,5,П р и м е р 4, Использование 2-(бензо 2,1,3-тиадиазол-сульфонил)ам и но)-5-хлорбензойной кислоты для получения й-(4 хлорфен ил)-2-(бензо,1,3-.тиадиаэолсульфонил) амина)-5-хлорбензамида.Аналогично примеру 3, но используявместо 3,4-дихлоранилина эквивалентное (вмолях) количество 4-хлоранилина, получаютназванный бензамид с выходом 65%, белыйс желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, т.пл, 224-226 С.Найдено, %: С 47,5; Н 2,6; й 11,8; Я 13,8.С 19 Н...
Способ получения производных 7-амино-цеф-3-ем-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 460630
Опубликовано: 15.02.1975
Авторы: Бруно, Карл, Рикардо, Ханс, Хейнрих
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/16
Метки: 7-амино-цеф-3-ем-4-карбоновой, кислоты, производных
...избыток солеобразующего средства. Кислотно-аддитивные соли соединений структурной формулы 1 получают обычным способом, например путием воздействия кислотой. Внутренние соли соединений структурной форму 6лы 1, содержащие свободную карбоксильную группу, можно получить, например, путем нейтрализации солей (кислотно-аддитивных), до изоэлектрической точки с помощью сла бых оснований или путем воздействия жидки.ми ионообменниками.Соли можно обычным способом перевестив сгободные соединения, соли металлов и аммония, например, путем воздействия соответ ствующими кислотами, а кислотно-аддитивные соли - путем воздейслвия соответствующим основным средством.П р и м е р 1, Раствор 1,94 г дифенилметилового сложного эфира 7 Р-фенилацетила...
Способ получения производных 7-амино-3-цефем-3 -4 карбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 542474
Опубликовано: 05.01.1977
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/59
Метки: 7-амино-3-цефем-3, карбоновой, кислоты, производных, солей
...и отфильтровывают зернистый кристаллический осадок. Фильтратконцентрируют до 200 мл, при нагревании добавляют циклогексан, охлаждают докомнатной температуры, выдерживают при- 4 оС, отфильтровывают осадок, перекристаллизовывают его из смеси ацетон-циклегексан и получают дифенилметиловый эфир3-метокси--фенилацетиламино-цефем-карбоновой кислоты, т.пл, 176 -176,5 оС; 1 А = -6 + 1 (с=1,231), 10при проявлении в парах йода или в Уф-свете при 254 ммк Я 0,42 (хлороформ-ацетон, 4:1), Р 0,43 (толуол-ацетон,2:1) и К 0,41 (метиленхлорид-ацетон,6:1). 1 Ь1,03 г дифенилметилового эфира 3-метокси--фенилацетиламино-цефем-карбоновой кислоты и 1,05 г йодида Н-метил- М, л -дициклогексилкарбодиимидия в атмосфере азота растворяют в 25 мл 20абсолютного...
Способ получения активного тиоэфира производных (z)-2-(2 амино-4-тиазолил)-2-алкоксикарбонилалкоксииминоуксусной кислоты
Номер патента: 1380612
Опубликовано: 07.03.1988
Авторы: Мисихико, Тайсуке, Чойи
МПК: C07D 277/40, C07D 277/42
Метки: z)-2-(2, активного, амино-4-тиазолил)-2-алкоксикарбонилалкоксииминоуксусной, кислоты, производных, тиоэфира
...1 имино 1 уксусной кислоты этиловый эфир, который пос- З 5 ле перекристаллизации из эфира плавится при 172 С.240 г полученного таким путем этилового эфира перемешивают 12 ч 40 при 50 С с 1,3 л метанола и 1,34 л 1 н. водного раствора едкого натра, После отгонки метанола, промывки водной фазы этилацетатом и добавле- . ния 1,34 л 1 н. водной хлористоводо родной кислоты продукт кристаллизуется. Кристаллы отфильтровывают при ОС, промывают последовательно водой, ацетонитрилом и эфиром и сушат в вакууме при 40 С.После перемешивания50 в течение 2 ц в ацетонитриле (для удаления кристаллизационной воды), фильто рования и сушки в вакууме при 40 С получают 2-(2-амино-тиазолил)-2- - 11(Х)-1-(трет-бутоксикарбонил)-1-...
378013
Номер патента: 378013
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Авторы, Александер, Ганс
МПК: C07D 417/12
Метки: 378013
...целе вого продукта известными приемами.Реакцию целесообразно проводить в рас творитслях при нагревании до 100 С. Можно однако эту реакцию проводить и без растворителя.Целевое соединение 1 может быть известными приемами переведено в кислотно-аддитивные соли, например хлоргидрат, бромгидрат, сульфат или ацетат.Исходные соединения формулы 11 получают известным способом.П р и м е р 1, 1,6 г (0,01 ноль) 4,5,5-триметил-метилмеркапто-Ь-оксазолина, размешивая в течение 5 час, кипятят с обратным холодильником с 1,45 г (0,01 моль) 2-амина- нптротиазола в 20 лл н-бутанола, Реакционную смесь сгущают, остаток отсасывают и перекристгллизовывают из этапола.Температура плавления полученного соединения 218 С.П р и м е р 2, 2-(4,5,5-...
Предыдущий патент: Способ получения производных изоксазола
Случайный патент: Мера фазового сдвига