Способ получения 4-метил-3-

Номер патента: 311910

Авторы: Бубнова, Евстигнеева, Московский, Пономарев

ZIP архив

Текст

319 О Сова Советских Социалистических Республик.ЧПК С 076 27/22 аявлено присоед ПриоритетОпубликовано 19.И 1.1971. Бюллетень2 Комитет по деламобретений и открытири Совете МинистровСССР УДК 547.745.07(088,8) убликования описания 15,Х.197 ат вторы зобретентЗаявитель Г, В. Пономарев, А, Г. Бубнова и Р, П, ЕвстигнееваМосковский институт тонкой химической технологииимени М. В, Ломоносова ОСО УЧЕН ИЯ 4-МЕТИЛ-(2-ДИАЛКИЛ -ФОРМИЛ-КАРБОКСИП ИРРОЛО НОЭТИЛ кислоты прибавляют С 1,52 мл хлористого дяной уксусной кислочение 1 час при 40 С и ь в вакууме. К остат%-ного раствора ацсэкстрагируют хлоророматографируют на юмпния 11 степени ак 40 мл ледяной уксусно за 45 мин прп 12 - 14 сульфурила в 16 мл л ты, перемешивают в те 5 упаривают растворитеку добавляют 200 мл тата натрия, продукт формом, упаривают и колонке с окисью ал 0 тивности эфиром,ние относится к спсоединений пирролдля построенияинильны ми заместфиринов.превращение а-меформильную прис 80 гС 1 г. особам полученого ряда, испорфиринового ителями - приИзобрете ния новых пользуемых кольца с в родных норИзвестно пиррола в последнего ильнои группы взаимодействии Выделяют 4-метил- (2-диэтиламиноэтил) -2 формил-карбэтоксипиррол, который переводят в соль щавелевой кислоты (оксалат) с15 т, пл. 150 - 151 С. Выход оксалата 1,6 г(65 5%).Затем в течение 3 час кипятят 3 г оксалатаи 1,25 г едкого кали в 15,цл воды. Далее раствор осветляют активированным углем, до 20 бавляют 3 г катионита КУ(или амберлита,1 КС) в Н-форме. После нейтрализации катионит отделяют, раствор упаривают и перекристаллизацией пз смеси ацетон - вода (1:1)получают 2,14 г (92%) 4-метил- (2-диэтил 25 аминоэтил)-2-формил - карбоксипиррола ввиде длинных бесцветных призм с т. разл.выше 200 С,Найдено,С 1 зНгоМгОз30 Вычислено ,10 Предлагаемый способ основан на известной реакции и заключается в хлорировании 2,4-диметил-З- (2-диалкиламиноэтил) - 5 - карбэтоксипиррола, например, хлористым сульфур илом и щелочном омылении полученного 4-метил- (2-диалкиламиноэтил) - 2-формил- карбэтоксипиррола. Для выделения целевого продукта вследствие наличия в нем одновременно кислотной (карбоксила) и основной (диалкиламино) групп используют катионит в Н-форме, например КУили амберлит .1 КС.Выходы при этом достигают 92%,В качестве диалкиламиногруппы может быть использован остаток любого низшего диалкил амина - диметилампи а, диэтиламина, дипропиламина, а также гетероциклических вторичных аминов - пиперидина, морфолина, гексаметиленимина и т. д.П р и м е р. К раствору 2 г 2,4-диметил-З- (2- диэтиламиноэтил) - 5 - карбэтоксипиррола вПредмет изобретения Способ получения 4-метил-(2-диалкиламиноэтил) -2-формил-карбоксипирролов, отличаюиийся тем, что 2,4-диметил-(2-диалкиламиноэтил) -5- карбэтоксипиррол подвергают хлорированию, например, хлористым сульфурилом с последующим щелочным омылением образовавшегося при этом 4-метил- (2-диалкиламиноэтил) -2-формил- карбэтоксипиррола и выделением целевого продукта на катио интах в Н-форме, например КУили амберлит ЗКС.Составитель П, ТерентьевРедактор 3. Н, Горбунова Тскред Е. Борисова Корректор Л. А ЦарьковаЗаказ 2881/О Изд. Мо 1158 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССРМосква, Ж.З 5, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

1387530

Г. В. Пономарев, А. Г. Бубнова, Р. П. Евстигнеева, Московский институт тонкой химической технологии имени В. Ломоносова

МПК / Метки

МПК: C07D 207/32, C07D 207/34

Метки: 4-метил-3

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-311910-sposob-polucheniya-4-metil-3.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-метил-3-</a>

Похожие патенты