Токсикологии

Номер патента: 436052

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Всесоюзный, Кривенчук, Петрунькин, Пластических, Полимерных, Токсикологии

МПК: C07C 381/02

Метки: триметиламмонийэтилтио-сульфата

...способу недостаточновысокий. Проведение процесса по предлагаемому способу .в водной среде при 70 в 1 Спозволяет упростить процесс и повысить выход целевого продукта. Получение триметиламмонийэтилтиосульфата взаимодействием 2-хлорэтилтриметиламмонийхлорида стиосульфатом натрия в среде растворителя,заключается в том, что в качестве растворителя используют воду и процесс ведут при 70 в .25100 С, предпочтительно при 90 в 1 С, причем 2-хлорметилтриметиламмонийхлорид, тиосульфат натрия и воду берут в весовом соотношении 0,68:1,0:0,6. В реакции используют60 - 65%-ный водный раствор тиосульфата 30 натрия и проц ду р р и вчение 2 час.Выход целевого продукта составляет 9в расчете на тиосульфат натрия,П р и м е р 1,...

Номер патента: 405874

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Петрунькин, Пластических, Полимеров, Розвага, Токсикологии

МПК: C07C 275/02

Метки: йодом, комплексных, мочевины, соединений, фенил(алкил, хлористым

...в вакууме велиочина ап для маслообразного продукта не изменяется. Полученное вещество представляет собой М-дихлорйод-К-фенилмочевину. ЗО К 4,65 г (0,014 моль) Х-дихлорйод-И-фенилмочеьины при тщательном перемешивании прибавляют небольшими порцикми 20 мл дистиллированной воды. Масло быстро превращается в кристаллический продукт, который отделяют и сушат. Получают 3,00 г (990 а) комплекса (СаНаХНСОХН,),1 С 1.После, кристаллизации из этанола образуются бесцветные иглы, т. пл. 185 - 187 С.Найдено, %: С 38,93; Н 3,29; (С 1+1) 37,86.С 14 Н 1 аС 1 ЩО.Вычислено: %: С 38,86; Н 3,74; (С 1+1) 37,52.УФ-опектр; , 247 нм;1 д,90.Для исходной фенилмочевины, 237 нм, 1,0 е 4,22.ИК-спектр, см, 610, 675, 720, 780, 820, 880, 1010, 1070, 1095,...

Номер патента: 394363

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Всесоюзный, Лысенко, Пластических, Полимерных, Токсикологии, Шах

МПК: C07C 323/64

Метки: м-(меркаптоалкил)-сульфамидов

...спирта) в течение40 лин, после чего кипятятчас. Охла)кдают до сомндтной температуры. Выпавшйосадок и-толуолсульфоната каля отфильтровывают. Фильтрат выдерживаот суткинри - 10 С. Осадок отфильтровываю г(25,4 г), после упарнвання фильтрата выделяот сне 12,4 г вещества. После псрскристал.лизации из спиРта выход 19,7 г (50 о/о теОРстического), бесцветные кристаллы, т. и.75 О СНайдено, /о: С 48,29, 48,45; Н 5,65. 5,70,с) 24,72.С;Н.04 Хс)зВычислено, %: С 48,00; Н 5,60; 8 25,60.В. Х, Х-Ди-(3-мерсаптоэтис) - и - толуолсульфамид.1( раствору 7,5 г (0,02 люль) Х,.-дн-(здцетилтиоэтил) -и.-толуолсульфа мида в 40,ьгабсогнотного спирта прибавляот 15 лиг 14%ного эфирного раствора НС 1 (0,06,со,гь) иВьдерживяот при ко )яте 0 тсмпсрятрснять суток. По...

Номер патента: 345148

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Даниленко, Портн, Токсикологии

МПК: C07C 277/08, C07C 279/02

Метки: 345148

...солей замешенных гуанидинов путем взаимодействия заме- щенной изотиомочевицы со спиртовым раствором аммиака. Недостатком такого стгособа является низкий выход продукта (до 30%).С целью увеличения выхода целевого продукта в предлагаемом способе спиртовой раствор Х,К,5 - триметилизотиомочевцны йодцстоводородцой подвергают взаимодействшо с газообразным аммиаком. Аммиак пропускагст из баллона в реакционную колбу в течец; с всего периода проведения реакции.Предлагаемый способ дает возможность получить Х,М - диметилгуанидин йодцстоводородный с выходом 95%.П р и м е р. В двугорлую круглодонную колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 4,2 г Х,МЬ - трпметилизотиомочевины йодистоводор одной в 10 мл этилового...

Номер патента: 331058

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бутлеровский, Институт, Мохорт, Токсикологии, Тринус, Фадеичева, Фиалков, Эндельман, Юфа, Ягупольский

МПК: C07C 227/28, C07C 229/58

Метки: n-фehилa1iгpahи—, библиотека, производных

...па холоде концентрированной солянои кислотой. Отфильтровывают выпавший осадок, Выход 2,14 г (65,6%)с т, пл. 250260 С. После кристаллизациииз спирта т. пл. 268 - "70 С, Продукты, полую чснные по способам Л и 11, идентичны, чтодоказано отсутствием депрессии температуры плавления в смешанных пробах,Хлоргидрат Х- (л-трифторметилфенил)-5-ампноаптраниловой кислоты.и Раствор 1,5 г (0,0046 г лоль) М-(л-трифторметплфенил)-5-ницроантраниловой кислоты в метпловом спирте с 20 лг платиновогокатализатора гидрируют, как описано выше.Поглощается 310 лл водорода, Добавляют15 несколько капель концентрированной соляной кислоты, и полученный раствор отфильтровывают от платинового катализатора.Фильтрат упаривают в вакууме досуха. Выход хлоргидрата 1,5 г...

Номер патента: 314749

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Биб, Дверницкий, Киевский, Токсикологии

МПК: C07D 307/885

Метки: галоидзамещенных, фенолфталеинов

...средств используют, например, четыреххлористое олово, без водный хлористый цинк. Выход продуктов 50 - 70%, считая на ангидрид,тез 5-хлорфенолфталеина.хлорфталевого ангидрида, 25г безводного хлористогоширокой пробирке (диа 80 мм) при 110 - 115 С на36 час. Плав растворяютраствора водного едкого ЗОИндикатор 3,3"-Дифтор-б" - хлорфенилфталеин5"-Хлорфеполфталеин3,3",5,5" - Тетраметил 5"-хлорфенолфталеинб"-Хлорфенолфталеин 6,7 - 11,2 7,5 - 10,3 7,8 - П,О 7,9 - 10,7 8,3 - 10,2 8,6 - 11,6 9,0 - 12,09,1 - 11,0 3,3",5,5" - Тстраметилб"-хлор фенолфталснн5"-Хлортимолфталсин 20о . Бутил-б" - хлорфенолфталеинб"-Хлортимолфталеин Таблица 2 Анализ галоидсодержащих фталеиновых индикаторов о О ЮоАнализ,аа 1 асе ааС.ааОЕ ЦаИО ааг РЕ Найденов, %...

Номер патента: 308014

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Всесоюзный, Евреев, Лысенко, Макаренко, Пластических, Полимерных, Токсикологии, Шах

МПК: C07C 91/04, C07F 15/06

Метки: всесоюзна

...6 НзОв 10 смз метанола добавляют раствор 3,00 г(0,02 моль) М,1 Х 1-диэтанолэтилендиамина в20 смз метилового спирта, Через несколькоминут наблюдается образование ярких красно-фиолетовых кристаллов шестиграннойформы. Их выделяют на фильтре, промываютэтанолом и эфиром, высушивают на воздухе,Выход 45 , при проведении реакции в этаноле выход составляет 50 з/о.Найдено, а/а: Со 20,38; 19,98; Вг 28,04; 28,18;10,06; 10,17,Со (ОСзН 4 КНСзН 4 ХНСзН 40 Н) ВгВычислено, %. Со 20,60; Вг 27,94; И 9,8.Пр и мер 3 (.соединениеСо (ОСзН 41 х 1 НСН 41 х)НСзН 40 Н) СИЯ.К раствору 2,91 г (0,01 г моль) азотнокислого кобальта Со(МОз)з 6 НзО в 10 смз метанола добавляют 1,04 г (0,02 моль) роданистого калия, растворенного в 30 смз метанола.Полученную смесь...

Номер патента: 320482

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Всесоюзный, Евреев, Котл, Петрунькин, Пластических, Полимерных, Токсикологии

МПК: C07F 15/06

Метки: диметилглиоксиминов, кобальта

...нагревают в течение 20 ин на кипящей водяной бане.20 В результате образуются коричневые кристаллы, которые выделяют на фильтре, промывают несколько раз небольшими порциямц водь. чатем спиртом и эфиром, Выход 35%.25 Найдено, %: Со 13,95; С 27,63; Н 4,76;Вг 18,34Сос,а тМ;О,ВгВычислено, %: Со 13,70; С 27,92; Н 4,92;30 Вг 1858Заказ 3929/15 Изд.1702 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр, Сапунова, 2 3П р и м е р 2. Получение роданобисдиметилглиоксимомоноэтаноламинкобальта.К 2,03 г (0,005 моль) дироданокислоты НСо(0 Н)г(СЮ)г 1 добавляют 20 мл воды, а затем раствор 0,61 г (0,01 моль) моноэтанолауннав 10 сиз этанола, Полученную смесь...

Номер патента: 287011

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Даниленко, Диколенко, Зосим, Институт, Киевский, Мохорт, Степанов, Токсикологии

МПК: C07C 229/58

Метки: адамантилсодержащих, антраниловой, кислоты, производных

...кислоты, находящих широкое применение в фармакологии как химнотсрапевтическце средства.Предлагают способ получения не описанных в литературе производных ацтраццловой кислоты, содерхкащих адамантцльный остаток, которые позволяют расширить круг функциоцальцых представителей адамацтанового ряда, химия которого интенсивно начала разьиваться в последнее десятилетие. Способ основан на реакции взаимодействия аминов с ортохлорбензойцой кислотой в присутствии металлической меди (конденсацця Ульм а на) в среде амилового спирта.По предлагаемому способу н- (адамацтцл- -1)-анцлиц и его производные (1) общей формулы: де К - Н, ОН, СООН; н - 0 цлц 1 розги. руют с ортохлорбензойной кислотой (11) в кипящем амиловом спирте прц 130 С в присутствии...

Номер патента: 283216

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Деркач, Иванова, Киевский, Проценко, Родионов, Скульска, Сологуб, Токсикологии

МПК: C07F 9/56

Метки: диэтиленкарбамидов, кислот, моноили, фосфора

...(если молекула содержит подвижный галоид) как акцептора галоидводорода и гидрохинона как ннгибитораполимеризации.Строение полученных соединений подтверждено ИК-спектрами поглощения. Полученные 3моно- и диэтиленкарбамиды кислот фосфора ми- без- примесь фор- без- темшала нчамесь тем- истоют ее оеди- мпе- бесвиях амиы. В го иэтилового эфиров фосфорной или этиленкарбамидов Р-изопропилфосфоновой кислот после смешения реагентов реакционную массу оставляют на 12 - 18 час при комнатной температуре. Выпадает бесцветный кристаллический осадок, который отфильтровывают и промывают бензолом. При получении диэтиленкарбамидов и-метилфенилового и и-хлорфенилового эфиров фосфорной кислоты продукт выпадает в виде кристаллического осадка сразу же...

Номер патента: 281480

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Кривенчук, Петрунькин, Пластических, Полимерных, Токсикологии

МПК: C07C 259/06

Метки: алкилмеркаптоацетгидроксамовых, кислот, производных

...Эту операцию повторяют 5 раз. Остатками растворителей из 10 вещества отгоняют под вакуумом водоструйного насоса, выдерживают в вакуум-эксикаторедней, Густая бесцветная масса, гигроскопичная, легко растворяется в спирте, Выход 2,8 г.15 Пример 2. Гидро ксил ам иноа цетилметилпропилсульфоний м етилсуль ф ат,1,5 г (0,01 моль) и-пропилмеркаптоацетгидроксамовой кислоты растворяют при нагрева нии в 5 мл ацетонитрила, прибавляют 1,26 г(0,01 моль) диметилсульфата и нагревают на ,водяной бане с обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, при 50 - 50 С в течение 12 час. Ацетонитрил упарива ют под вакуумом водоструйного насоса, остаток взбалтывают с 3 льг сухого ацетона, растворитель декантируют, Эту операцию повторятот 7 раз. Затем...

Номер патента: 259876

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Кривенчук, Петрунькин, Пластических, Полимерных, Токсикологии

МПК: C07C 319/14, C07C 323/52

Метки: алкилмеркаптоуксусных, кислот

...59,7 г (0,3 моль) 5-пропилизотиуронийбромида и 29,4 г (0,31 моль) монохлоруксусной кислоты в 100 мл воды. Колбу охлаждают льдом. Из капельной воронки при энергичном перемешивании прибавляют раствор 84 г (1,5 моль) едкого кали в 200 мл метилового спирта в течение 40 - 60 .чин. Температура реакционной смеои не превышает 12 С, После этого продолжают перемешиванне ра створа 3 час, Реакционную смесь вместе с небольшим осадком переносят в фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане до 100 - 150 лл. Остаток растворяют при нагревании на водяной бане в 100 - 150 мл воды, охлаж дают до комнатной температуры и подкисляют серной кнслотой (25 мл концентрированной серной кислоты в 75 .цл воды). Маслянистый слой и часть водного раствора...

Номер патента: 255636

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Векштейн, Всесоюзный, Пестицидов, Пластических, Полимерных, Токсикологии

МПК: G01N 30/94, G01N 31/10

Метки: дитиокарбаминовой, кислоты, количественного, производных

...в течение суток). Последний извлекают хлороформом (или бензолом) с последующим роматографическим определением на закрепленном слое окиси алюминия в системе растворителей диметилформамид - бензол (1: 9). Обнаружение соединения на хроматограмме проводят йодазидным раствором. Комплексное соединеЯблоки То же 75 80 66 83 80 90 90 83 90 1,5462,542,74,52,54,5 Кровь 20 Марции То же Купроцин То желПеченьТо же Предмет изобретения Составитель С. Котова Корректор Р. И, Крючкова Редактор С. Лазарева Техред Л, В, Куклина Заказ 64815 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская паб д. 45 Типография, пр, Сапунова, 2 неи этилен-бис-дигиокарбомата обнаруживают в виде четкого белого пятна...

Номер патента: 252330

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Кривенчук, Пластических, Полимерных, Токсикологии

МПК: C07C 249/08

Метки: оксимов

...декантггруют.На остаток наслаивают 5 лгл сухого этилацетата и оставляют в пспарителе холодильника кристаллизоваться. Осадок отсасывают, промывают смесью сухой этилацегат - абсолют пый этанол (1: 1), сушат в вакуум-экспкаторе. Выход 4,1 г. Кристаллизуют из абсолютного этилового спирта.Аналогично получают другие окспмы ацетоннлдиалкилсульфонпйбромилов, приведенные 25 в таблице. тся к ооластп химии килсульфонийбромидов, применение как физиоества.вуют данные о синтезе в молекуле сульфоппеинения полу гают оксп- лдиалкилсульфонийбром в метиловом спирте тноси диал йти е вещ сутст соед тони мино К,в - сн, - с Кг+ИН,О СН ИО Пр имер. К иметилсульфон вор в метилов силамина осно 2 92 г КОН)(из 3авляю 9 моль) ацетонилприбавляют рас,052 моль...

Номер патента: 239959

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Дрегваль, Пластических, Полимерных, Токсикологии

МПК: C07D 213/20, C07D 213/26

Метки: бромйодпроизводных, пиридина

...спирП р и м е р 1. К раствору 0,1 гмоль трехбромистого йода в 50 л,г хлороформа при охлаждении прибавляют 0,1 г моль 2-1 р-ацетиламиноэтил) -пиридина. Тщательно перемешивают реакционную смесь и нагревают на водяной бане в течение 30 мин. После этого реакционную смесь упаривают в вакууме водоструйиого насоса, остаток обрабатывают эфиром и отсасывают кристаллический осадок 2 -(Д-Х-ацетил-.-иоддибромамиоэтил) - пири- дина. Выход 80%, т. пл. 123 - 124 С (з спирта). Способридина, от иоэтил)-иобрабатыв ном рзств те Изобретениения соединеннение в качесвеществ.Предлагаемпроизводныхмодействииили его четвейодом в инертПолученныетермически ипри нагреваиитах. с присоединением заявкиПриоритет Найдено, О: С 24,23; Н 2,61; На 1 63 Л 8.СсН...

Номер патента: 185904

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кузьменко, Рапп, Токсикологии

МПК: C07F 9/14

Метки: кислот, о-арил(gt, фенилфосфорньх, хлорангидридов

...подве в присутствии катализатора, ца стого алюминия, при температ дридов о-арилспользовацием рных спслот) ю упрощения сонечного проорацгидридами ргают фенолы пример хлориуре 80 - 145 С,Известен способ получения хлорангидридов о-арил-о-фецилфосфорпых кислот взаимодействием цатриевых производных фенолов с дихлорацгидридами о-арилросфорцых кислот.С целью упрощения процесса и увеличения выхода конечного продукта предложен способ получения хлор ангидридов о-арил-о-фенилфосфорцых кислот, заключающийся во взаимодействии дихлорацгидридов о-арилфосфорцых кислот с фецолом, Реакцио проводят при нагревании до 80 в 1 С в присутствии катализатора, например хлористого алюминия.П р и м е р. К 11,2 г (0,05 ложь) дихлорангидрида о-и-крезилфосфорцой...