Способ получения диангидрида 2, 3, 5, 6-пиридинтетракарбоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 312847ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сыз Советских Социалистических Республик.ЧПК С 07 с 1 31(24 с присоединением заявкиКомитет по долоте зобретений и открытий ори Совете Министров СССРоиоритетпублпковано 31,7111.1971. Бюллетень2 ата опубликования описания 2,Х 1,1971 ДК 547.827,07 (088,8) Авторизобретения А, А, Артамонов, Л. А, Нестерчук, Л арано нч гов Заявите онецкии государственныи университет ЛУЧЕНИЯ ДИАНГИДРИДАТЕТРАКАРБОНОВОй КИСЛОТЫ СПОСОБ3,5,6-П ИРИДИ прц этом выход составляе относится к новому способу нгидрида 2,3,5,6-пиридинтетраислоты, которыц может найти синтезе высокотермостойких пополиимиды должны обладать ценных свойств за счет гетероиридиновых ядер,Изобретение получения диа карбоновой к применение в лиимидов, эти рядом других атомов азота п ый способ заклю: еской 2,3,5,6-пири т с избытком хло цепрореагировав последующей пе ой массы пз дпокс тетракарбоновая в реакцию в сме ается в нагре- дццтетракарбористого тпонишего хчорцсто- рекрцсталлпзааца. Исходнаякислота моси с цеорганий способ це требует никакой й очистки исходной кислоты. т получаться из смесей, сотически любое количество исПредлагаемы предварительно Ангидрид може держащих пракИз литературы известно получение диангидрида 2,3,5,6-пиридинтетракарбоновой кислоты ангидридизацией 2,3,5,6-пиридицтетракарбоцовой кислоты путем кратковременного кипячения ее с уксусным ангидридом, Однако по этому способу выход едва достигает 25% и то при условии, что кислота, подвергающаяся ацгидридизации, абсолютно чистая. Получение кислоты в чистом виде представляет определенные трудности, так как по существующему способу ее получения она всегда имеет примесь неорганической соли, образующейся в процессе выделения. В случае малейшего загрязнения исходной кислоты при нагревании се с уксусным ангидридом получается смолообразцый продукт, из которого нельзя выделить диангидрид. ходной кисло91 - 93%.Предлагаемванин техпцчновой кислотьла удаленииго тпоцила иции получецц2,3,5,6-пиридпжет вступатьческой солью. П р и м е р 1. В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 84,5 г продукта, содержащего 20,1% 2,3,5,6-пцрпдпцтетракарбоновой кислоты и 79,9% хлористого калия, и добавляют 120 лл свежеперегцанцого хлористого тпоццла. Реакционную смесь кипятят 0 до прекращения выделения хлористого водорода (около 2 час) после чего отгоцяют избыток хлористого тионила в вакууме водоструйцого насоса. К твердому остатку добавляют 200 лл диоксана и кипятят с обратным холодильником в течение 10 лтин, после чего содержимое колбы быстро фильтруют (лучше ца воронке для горячего фильтрования). При медленном охлаждении фильтр ата из него выпадают белые иглы диацгцдрцда. Осадок 30 отфильтровывают и сушат прц температуре312847 Предмет изобретения Составитель И. БочароваТехред Е. Борисова Редактор Е. Хорина Корректоры: А. Абрамова и М. КоробоваЗаказ 2941/14 Изд Мо 1194 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Ын:шстров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр Сапунова, 2 3120 - 130 С до постоянного веса. Получают 12,7 г продукта, что составляет 91,2/, от теоретического; т. пл. соответствует литературным данным - 277 - 278 С (с разложением).П р и мер 2. Аналогично кипячением 90,2 г технического продукта, содержащего 39,5% пиридинтетракарбоновой кислоты, с 146 мл хлористого тионила в течение 3 час с последующей перекристаллизацией сухого остатка из 500 лл диоксана получают 27,2 г диангидрида, что составляет 93,3% от теоретического. Способ получения диангидрида 2,3,5,6-пиридинтетракарбоновой кислоты на основе 5 2,3,5,6-пиридинтетракарбоновой кислоты, отличагои 1 ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, 2,3,5,6-пиридинтетракарбоновую кислоту или смесь ее с неорганической солью кипятят с хлористым тионилом, 10 с последующим выделением целевого продукта известным способом,
СмотретьЗаявка
1370738
Донецкий государственный университет
А. А. Артамонов, Л. А. Нестерчук, Л. М. Анчугова, С. Н. Баранов
МПК / Метки
МПК: C07D 491/12
Метки: 6-пиридинтетракарбоновой, диангидрида, кислоты
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-312847-sposob-polucheniya-diangidrida-2-3-5-6-piridintetrakarbonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диангидрида 2, 3, 5, 6-пиридинтетракарбоновой кислоты</a>
Способ экстракции е-капролактама
Номер патента: 145585
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Каган, Касаткин, Труханов
МПК: C07D 201/16
Метки: е-капролактама, экстракции
...из лактамного масла и раствора сульфата аммония путем экстракции бензолом. 11 ри проведении процесса экстракции при объемном соотношении бензола к сумме объемов сульфатных щелоков и лактамного масла, равном 0,1: 1, расход бензола по отношению к чистому капролактаму составит 0,1 л 1 з на 0,2 т лактама.Экстракт после первой стадии (бензол с извлеченным капролактамом) смешивают с циклогексаном до получения азеотропной смеси бен145585зол-циклогексан, после чего смесь направляют на экстракциюизвлечение капролактама водой (вторая стадия) Азеотропную смесь бензолциклогексан, являющуюся рафиндтом второй стадии, направляют на гидрирование бензола до циклогексана, т. е используют в процессе, который является исходным в производстве...
Способ очистки е-капролактама
Номер патента: 430550
Опубликовано: 30.05.1974
Авторы: Байер, Ганс, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07D 201/16
Метки: е-капролактама
...для очищения дальнейшего сырого лактама.В заключение лактам перекристаллизовывают в вакууме. Очищенный капролактам имеет следующие показатели. 40Точка затвердевания, С 69,08 Индекс цвета по Газену 5Летучие основы 0,08 1 Л 7-число 98Перманганатное число "-40 000 45Пример 3, К 1000 вес. ч, капролактама, полученного перегруппировкой Бекмана в серной кислоте и содержащего наряду с незначительными загрязнениями 3,5/о воды, добавляют 300 вес. ч. толуола и нагреванием 50 доводят до растворения. Раствор лактама, размешивая, охлаждают, причем большая часть лактама выкристаллизовывается. Кристаллы отсасывают, повторно промывают небольшим количеством толуола и высушива ют. Получают 565 вес. ч, капролактама. Остаток остается в маточном растворе...
Способ очистки е-капролактама
Номер патента: 350255
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Георг, Иностранцы, Петер, Федеративна, Ханс
МПК: C07D 201/16
Метки: е-капролактама
...женном охлаждающей рубашкой, Образуется кашицеобразная кристаллическая масса с содержанием твердого вещества около 40 вес, %. Затем полученную массу под избыточным давлением 4 ати выдавливают в трубу, располо. женную непосредственно под котлом, в которой расположены последовательно зоны фильтрования, однобатической очистки и обогрева. При осуществлении данного процесса очистки применяют воздействие на расплав пульсирующего давления для колонны очистки. Получают Е-капролактам с выходом 98% (в пересчете на содержание кристаллов),Очищенный Е-капролактам имеет следующие характеристические показатели: температура затвердевания 69 С; число цветности и образования помутнения по АСТМ Д5; содержание летучих оснований 0,05; ультрафиолетовое...
Гидрохлориды эфиров фосфоновых кислот, содержащие -имино алкоксигруппы, в качестве исходного продукта для получения карбамоилалкил (арил)-фосфонатов и способ их получения
Номер патента: 548610
Опубликовано: 28.02.1977
МПК: C07F 9/40
Метки: алкоксигруппы, арил)-фосфонатов, гидрохлориды, имино, исходного, карбамоилалкил, качестве, кислот, продукта, содержащие, фосфоновых, эфиров
...3 на стадии взаимодействия цианалкиловых эфиров кислот фосфора, спирта и хлористого водорода предполагается промежуточное образование гидрохлорпдов эфиров фосфоновых кислот, содержащих оз-имино-со-алкоксигруппы, которые, однако, пе были выделе и охарактеризованы,процессе реакции образуются галоидные алкилы в аналитически чистом виде. Этот способ получения является более слож 5 ным как в части продолжительности процесса(6 - 8 против 2 - 3 час в предлагаемом, так и вчасти доступности исходных соединений.Кэнстанты и выходы полученных соединенийприведены в табл. 2.1 О П р и м е р 1. Получение гидрохлорида этилового, 3-имино-этоксипропилового эфираметплфосфоновой кислоты,В реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, термометром и...
Способ выделения эпихлоргидрина из смеси продуктов эпоксидирования хлористого аллила гидроперекисью трет бутила
Номер патента: 1490119
Опубликовано: 30.06.1989
Авторы: Бобылев, Губанов, Денисова, Караваева
МПК: C07D 301/32, C07D 303/08
Метки: аллила, бутила, выделения, гидроперекисью, продуктов, смеси, трет, хлористого, эпихлоргидрина, эпоксидирования
...и 0,46 мас.7 гидро- перекиси третбутила, и далее подвер,.гают ректификации при Ррт =8,0 кПа (60,0 мм рт.ст,). В дистиллят отгоняют смесь, содержащую 96,82 мас, . эпихлоргидрина, 2,48 мас.гидроперекиси третбутила и 0,7 мас.изопропилбензола.Очистку эпихлоргидрина от нежелательной примеси - гидроперекиси третбутила осуществляют путем экстрактивной ректификации в присутствии пропиленгликоля,2. В соответствии с предлагаемым способом исходную смесь указанного состава подают в лабораторную ректификационную колонку непрерывного действия эффективностью 30 т.т. со скоростью 100,0 мл/ч (117,0 г/ч). В верхнюю часть колонны при 40,0 С со скоростью 95,0 мл/ч (98,8 г/ч) вводят экстрагент - пропиленгликоль,2 (молярное соотношение...
Предыдущий патент: Способ получения гидроперекисей
Следующий патент: Способ получения модифицированных полимеровбутадиена
Случайный патент: Усилитель мощности