Способ получения 2-оксиметилпиридина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
276959 О П И Союз Соеетоких Социалистических Реслублик, ДК 547.823,07(088.8) Комитет лс делам обретений и открытий11.1970. Бюллетень М 2 оеете Министр СССР опубликования описания 20.Х.1970 Лвторы1 зобретеция В. В. Удовенко, Л. С, Пилипенко и Ю, И. Чумаков вский ордена Ленина политехнический институт им Великой Октябрьской социалистической революц етия явител ТИЛПИРИДИНА СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-0 Известен способ, получения 2-оксиметилпиридна омылением 2-ацетоксиметилпиридина щелочью. Однако получаемый таким способом продукт содержит большое количество изомерных ему 2-метил-ацетокси- и 2-метил- 5 ацетоксипирид;нов.С целью повышения чистоты продукта поедлагается способ, Основаннь.й на избирательной комплексообразующей способности 2-ацетоксиметилпиридина с гидроскисью меди в ще лочной среде, которая приводит к легкому отщеплению ацетата и образованию осадка Внутрикомплексного сединения меди " 2-оксиметилпиридином, из которого г осле перекристаллизации выделяют 2-оксиметилпиридин дейст вием сероводорода.П р и м е р. В трехгорлую коническую колбу на 50 мл, снабженную мешалкой и тевмометром, помещенную в водяную баню с температурой 55 - 60 С, заливают 4,9 г сме"и изоме ров (полученных при перегруппировке Х-осси-метилпиридина) и 6,цл 50%-ного раствора едкого кали. Содержимое псремешивают в течение 3 - 5 лгин до смешения растворов. Температура смеси повышает"я до 85 - 90 С (при 25 больших количествах реагируюцих веществ следует избегать закипания раствора). К реакционной смеси при перемешивании грибавляот (через обычную воронку),раствор 2,5 г сульфата меди в 6 - 8 1 л нагретой до 65 -- 30 70 С воды. Сразу же образуются сиреневые кристаллы Внутрикомплексного соединения меди с 2-оксцмеплццридццом. Реакция .:дет с выделением тепла, температура повышается до 70 - 80 С. (Подъем температуры выше 80 С вызывает частичное восстановлене мели). Содержмэе колоъ пепеме 1 ццва 1 от В тсчсне0 - 15 л пн, затем Охлаждают до 15 - -18 С. Коисталлы внутрцкомплексного соединения от. деляют фильтрозанием на плотном фпльтрс (Ьс 4), роВаю 4 - 5 раз холодОЙ Водой (по 1,5 - 2 л) и псдсушцвают, продувал воздух (5 - 7 .1 ин), Внутрцкомплексцое соединение перекристаллцзовывают цз водцометанольного раствора, осадок на фильтре растворяют в 10 - 15 ял метилогого спирта, оставшиеся на фильтре кристаллы сульфата калия промывают метанолом, присоединяя его к осогной массе. К метанольцому фильтрату приливают 6 - 8 ял воды и удаляют метанол упаривзнием в вакууме цлц при нагревании, Выпавшие ВБОВь к 1 зисталлы Внутп икомплексного соединения ОтфильтрОВываот, иром 1 ва 10 т хол дн 01 гэдой до удаления следов сульфат-иона, высушивают, продувая воздух до пересыпанця, растворяют з 50 - 60 лл метанола, и осаждают сульфид меди током сероводорода, пропуская сго до обесцвечцвацця раствора. Метанолшы раствор 2-оксцметцлпцрцдина упарпвают, ц остаток перегоняют в вакууме.Заказ 28813 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, МС.85, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 Из 4,9 г смеси цзомсров, содержащих согласно данным газо-хкидкостной хроматографии 62,6% 2-ацетоксиметилпиридина, образуется 3,3 - 3,4 г внутрикомглексного соединения меди с 2-оксиметилпиридином Сц (ОСН СвН 4 М). (93 - 95% от теоретического).Найдено, %: Сц 18,10; 1 ч 7,89; ЗНО" 15,48.Вычислено, %; Сц 18,06; М 7,96; ЗН 20 15,36.Из 3,3 - 3,4 г Си(ОСНаСвН,Х)а получастся 1,85 - 1,9 г 2-оксиметилпиридина (84 - 86% от ь Четвертая молекула воды отщепляется вособо жестких условиях. теоретического) с т. кип. 107 С/12 - 13 л,ирт. ст по 1,5389 - 1,5392. Предмет изобретения5Способ получения 2-оксиметилпиридина наоснове 2-ацетоксимети,тпиридина, отличпюцийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта, на смесь 2-ацето 1 ссиметилпиридина и 15 его изомеров действуют гидроокисью меди вщелочной среде с последующей перекристаллизацией образовавшегося внутрикомплексното соединения ц обработкой, последнего сероводородом.
СмотретьЗаявка
1327410
В. В. Удовенко, Л. С. Пилипенко, Ю. Чумаков, Киевский ордена Ленина политехнический институт лети Великой Окт брьской социалистической революции
МПК / Метки
МПК: C07D 213/30
Метки: 2-оксиметилпиридина
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-276959-sposob-polucheniya-2-oksimetilpiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-оксиметилпиридина</a>
Способ обработки воды затворения строительной смеси
Номер патента: 423767
Опубликовано: 15.04.1974
Авторы: Батюшке, Криворутченко
МПК: C02F 1/48, C04B 40/00
Метки: воды, затворения, смеси, строительной
...нестабильности прочностных характеристик бетонов и ра створ ов.Целью настповышение илий.Достигается цель тем, что на воду затворения воздействуют вращающимся магнитным полем с напряженностью 100 - 2000 а/см при промышленной частоте электрического тока и скорости протекания воды 0,5 - 2,5 м/сек.Сущность способа заключается в том, что через вращающееся магнитное поле, создаваемое трехфазным электрическим током в трехфазной обмотке, перпендикулярно магоящего изобретения является стабилизация прочности изденитным силовым линиям по трубопроводу из неферромагнитпого материала пропускают воду, При промышленной частоте электрического тока и скорости протекания воды 0,5 - 5 2,5 м/сек напряженность магнитного поля составляет 100 в 20 а/см.Способ...
Способ обработки воды затворения бетонной смеси
Номер патента: 571455
Опубликовано: 05.09.1977
Авторы: Бондарев, Дворядкин, Лизунов, Пермяков
МПК: C04B 13/20
Метки: бетонной, воды, затворения, смеси
...поле, с помощью которого обрабатывают водный раствор солей жесткости в недостаточной степени ио" низирует водный раствор, в результате чего значительная часть солей жесткости остается в неактивированном со". стоянии.Цель изобретения - улучшение прочностных свойств бетонной смеси,Это достигается тем, что воду эатво рения после введения солей жесткости подвергают воздействию электростатического поля.Способ осуществляют следующим образом. Предварительноготовят пересыщенный водный раствор солей жесткости СаСОЗ, МСОэ с концентрацией раствора не менее 1. Полученный раствор пропускают через ионизатор, где егоподвергают воздействию электростатического поля высокой напряженности.Коаксиальная форма электродов ионн).5 затора Имеет...
Устройство для отделения воды от смеси воды и углеводорода или галогенизированного углеводорода, способ отделения воды от жидкой смеси воды и углеводорода или галогенизированного углеводорода и способ осушения
Номер патента: 1819156
Опубликовано: 30.05.1993
Автор: Джон
МПК: B01D 63/02
Метки: воды, галогенизированного, жидкой, осушения, отделения, смеси, углеводорода
...в т.2 "Синтетические мембраны и ихприменение для гипер- и ультрафильтра 40 ции" материалов симпозиума Американского Химического Общества, Вып, 154/Подред, Албина Ф, Турбака. 1981 г, Могут бытьиспользованы целлюлозные мембраны диализного типа. Для различных применений45 проницаемость подходящих мембран может находиться в пределах от нуля до 20 млводы в час/мм рт.ст./м.Второй вариант устройства (фиг. 6) особенно пригоден для промышленного приме 50 нения там, где вода загрязненауглеводородами, фторированными углеводооодами или полихлордифенилами.В частности, устройство содержит фильтрационный модуль 60, выполненный в соответствии с настоящим изобретением и содержащий множество непористых самоподдерживающихся полых волокон из...
Способ обработки воды затворения бетонной смеси на основе цемента и других минеральных вяжущих
Номер патента: 255097
Опубликовано: 01.01.1969
Автор: Трушл
МПК: C02F 1/48, C04B 40/00
Метки: бетонной, воды, вяжущих, других, затворения, минеральных, основе, смеси, цемента
...изобретения - получение стабильного эффекта повышения прочности бетона и других строительных материалов, Достигается это тем, что по предложенному способу воду затворения также подвергают вибрации.Кроме того, частоту вибрации принимают равной 50 - 30000 периодов, ее мощность 0,1 - 10 втсм 2, а время воздействия 0,1 - 25 сек.Пересекаемое обрабатываемой водой магнитное поле имеет пульсирующую величину магнитной индукции.Способ вибромагнитной активации воды способствует стабильному повышению, прочности, например, бетона на 22 - 25%.Обрабатываемая таким способом вода м ожет быть с успехом использована не только для затворения минеральных вяжущих, а также для защиты от солевых отложений поверхности нагрева и охлаждения для...
Устройство для соединения про-водов
Номер патента: 801157
Опубликовано: 30.01.1981
Авторы: Башутин, Лускин, Синцов
МПК: H01R 4/50
Метки: про-водов, соединения
...направляющими стенками, взаимодействующими с соответствующими поверхностями зажимного элемента, и винтовой соединительный элемент, установленный в отверстиях корпуса и зажимного элемента, одно из которых выполнено вытянутой формы в направлении, параллельном направляющим стенкам, корпус и зажимной элемент выполнены из листово го материала в виде геометрически801157 Составитель В. ШерминТехред,Н. Ковалева Корректор Н. Бабинец дактор М. П Заказ 10446/73ВНИИПИ Тираж 645 Госудаоственного елам изобрстени"1 осква жРауц дписнСССРй митет и открыт ская наб 13035,Филиал ППП "Патент"г, Ужгород,Прое а подобных чаш, установленных одна в другую,На фиг, 1 изображено устройство для соединения.проводов, разрез; на Фиг, 2 - вид А на фиг. 1.Устройство для...
Предыдущий патент: Плтоггио•; q апхническай киклиотекаордена ленина физический институт имени п. н. ле(
Следующий патент: Способ получения гетероциклических производныхиндола
Случайный патент: Насадка для массообменного аппарата