Способ получения 2-оксиметилпиридина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
276959 О П И Союз Соеетоких Социалистических Реслублик, ДК 547.823,07(088.8) Комитет лс делам обретений и открытий11.1970. Бюллетень М 2 оеете Министр СССР опубликования описания 20.Х.1970 Лвторы1 зобретеция В. В. Удовенко, Л. С, Пилипенко и Ю, И. Чумаков вский ордена Ленина политехнический институт им Великой Октябрьской социалистической революц етия явител ТИЛПИРИДИНА СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-0 Известен способ, получения 2-оксиметилпиридна омылением 2-ацетоксиметилпиридина щелочью. Однако получаемый таким способом продукт содержит большое количество изомерных ему 2-метил-ацетокси- и 2-метил- 5 ацетоксипирид;нов.С целью повышения чистоты продукта поедлагается способ, Основаннь.й на избирательной комплексообразующей способности 2-ацетоксиметилпиридина с гидроскисью меди в ще лочной среде, которая приводит к легкому отщеплению ацетата и образованию осадка Внутрикомплексного сединения меди " 2-оксиметилпиридином, из которого г осле перекристаллизации выделяют 2-оксиметилпиридин дейст вием сероводорода.П р и м е р. В трехгорлую коническую колбу на 50 мл, снабженную мешалкой и тевмометром, помещенную в водяную баню с температурой 55 - 60 С, заливают 4,9 г сме"и изоме ров (полученных при перегруппировке Х-осси-метилпиридина) и 6,цл 50%-ного раствора едкого кали. Содержимое псремешивают в течение 3 - 5 лгин до смешения растворов. Температура смеси повышает"я до 85 - 90 С (при 25 больших количествах реагируюцих веществ следует избегать закипания раствора). К реакционной смеси при перемешивании грибавляот (через обычную воронку),раствор 2,5 г сульфата меди в 6 - 8 1 л нагретой до 65 -- 30 70 С воды. Сразу же образуются сиреневые кристаллы Внутрикомплексного соединения меди с 2-оксцмеплццридццом. Реакция .:дет с выделением тепла, температура повышается до 70 - 80 С. (Подъем температуры выше 80 С вызывает частичное восстановлене мели). Содержмэе колоъ пепеме 1 ццва 1 от В тсчсне0 - 15 л пн, затем Охлаждают до 15 - -18 С. Коисталлы внутрцкомплексного соединения от. деляют фильтрозанием на плотном фпльтрс (Ьс 4), роВаю 4 - 5 раз холодОЙ Водой (по 1,5 - 2 л) и псдсушцвают, продувал воздух (5 - 7 .1 ин), Внутрцкомплексцое соединение перекристаллцзовывают цз водцометанольного раствора, осадок на фильтре растворяют в 10 - 15 ял метилогого спирта, оставшиеся на фильтре кристаллы сульфата калия промывают метанолом, присоединяя его к осогной массе. К метанольцому фильтрату приливают 6 - 8 ял воды и удаляют метанол упаривзнием в вакууме цлц при нагревании, Выпавшие ВБОВь к 1 зисталлы Внутп икомплексного соединения ОтфильтрОВываот, иром 1 ва 10 т хол дн 01 гэдой до удаления следов сульфат-иона, высушивают, продувая воздух до пересыпанця, растворяют з 50 - 60 лл метанола, и осаждают сульфид меди током сероводорода, пропуская сго до обесцвечцвацця раствора. Метанолшы раствор 2-оксцметцлпцрцдина упарпвают, ц остаток перегоняют в вакууме.Заказ 28813 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, МС.85, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 Из 4,9 г смеси цзомсров, содержащих согласно данным газо-хкидкостной хроматографии 62,6% 2-ацетоксиметилпиридина, образуется 3,3 - 3,4 г внутрикомглексного соединения меди с 2-оксиметилпиридином Сц (ОСН СвН 4 М). (93 - 95% от теоретического).Найдено, %: Сц 18,10; 1 ч 7,89; ЗНО" 15,48.Вычислено, %; Сц 18,06; М 7,96; ЗН 20 15,36.Из 3,3 - 3,4 г Си(ОСНаСвН,Х)а получастся 1,85 - 1,9 г 2-оксиметилпиридина (84 - 86% от ь Четвертая молекула воды отщепляется вособо жестких условиях. теоретического) с т. кип. 107 С/12 - 13 л,ирт. ст по 1,5389 - 1,5392. Предмет изобретения5Способ получения 2-оксиметилпиридина наоснове 2-ацетоксимети,тпиридина, отличпюцийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта, на смесь 2-ацето 1 ссиметилпиридина и 15 его изомеров действуют гидроокисью меди вщелочной среде с последующей перекристаллизацией образовавшегося внутрикомплексното соединения ц обработкой, последнего сероводородом.
СмотретьЗаявка
1327410
В. В. Удовенко, Л. С. Пилипенко, Ю. Чумаков, Киевский ордена Ленина политехнический институт лети Великой Окт брьской социалистической революции
МПК / Метки
МПК: C07D 213/30
Метки: 2-оксиметилпиридина
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-276959-sposob-polucheniya-2-oksimetilpiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-оксиметилпиридина</a>
Предыдущий патент: Плтоггио•; q апхническай киклиотекаордена ленина физический институт имени п. н. ле(
Следующий патент: Способ получения гетероциклических производныхиндола
Случайный патент: Цельноосновная обкладка низа мартеновской печи хромомагнезитовым кирпичом