C07B 39/00 — Галогенирование

Номер патента: 33961

Опубликовано: 31.01.1934

Автор: Струков

МПК: C07B 39/00, C07C 85/24, C07C 87/22 ...

Метки: диэтиламинопропилхлорида-3, соли, хлористо-водородной

...отличающийся тем, что через диэтиламинопропанол пропускают сухой хлористый водород по специальным барбатерам, доходящим до дна сосуда (5-ти литровой колбы) при температуре 50 - 100 до полной нейтрализации основания, затем темйературу поднимают до 150 - 160 и продолжают пропускать хлористый водород до:выделения:из реакци. онной смеси всей образовавшейся воды,При этом происходит замещение окиси- группы на хлор. Конец реакции опреде. ляют по прекращению конденсацииоб- - разующейся при реакции воды в.холодильнике, соединенном 1 колбой или сосудом. Скорость реакции зависит от скорости тока хлористоводородного газа, количества отверстий в барбатерах и величины Слоя аминоспирта, через который проходит газ. По окончании...

Номер патента: 48297

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Ледер

МПК: C07B 39/00, C07C 57/52

Метки: дихлормадеиновой, кислоты

...Осторожным окислением моноальдегида дихлормалеиновой кислоты газообразным хлором или, например, азотной кисло. той получается дихлормалеиновая ки. слота.П р и м е р 1. 50 частей фурфурола растворяют в 100 частях соляной кислоты (уд. вес 1,19) и раствор наливают в сосуд с обратным холодильником. Через раствор пропускают быстрый ток газообразного хлора, что сопровождается выделением тепла и хлористого водорода. После пропускания теорети. чески рассчитанного количества хлора (1 Ооо избытка хлора) дают реакционной смеси остыть. При этом выкристаллизовывается дихлормалеиновая кислота. Полученный продукт содержит незначительные количества моноальдегида дихлормалеиновой кислоты, которые можно удалить кристаллизацией, Выход не менее 30% от...

Номер патента: 56233

Опубликовано: 01.01.1939

Авторы: Кирхгоф, Цыганова

МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 47/14 ...

Метки: трибром-ацетальдегида

...в качестверастворителя,Выполнение данного изобретения может быть иллюстрировано следуюшими примерами.П р и м е р 1. К 132 г паральдегида 1 г-л) и 60 г 96%-го этило"ого спирта при перемешпвании и температуре от ОБРЕТЕНИЯ 10 до - 15 о приливают 481, сухого брома (3 г-и). Реакция протекает с больцгим выделением тепла. Темпера тура не должна подняться вьпце - ".Затем, в реакционну:о массу прилява 1 от 234 г 96%-Го спирта при температуре не выше 15 - 20- прн этом об;1;:зуется мопобромацеталь и выделяется много 1 епла. Далее, прп температуре 0 добавляют 1167 г (14,8 г-м) сукого брома, Чепез 1 час температуру медленно повышают до 40" и потом отгоня:от фракцшо до 110-, Остаток обрабатыгают 200 сл 1 а концентрированной серной кислоты и дважды...

Номер патента: 56272

Опубликовано: 01.01.1939

Автор: Кнунянц

МПК: C07B 39/00, C07C 49/16

Метки: ацетопропилбромида, кислоты, лаков, оксиэтилацетоуксусной

...в бромистоводо , полученную обычным-ацетопропилброметил-кетона) из ето-уксусной кистем, что лактон нии и размешивародную кислоту, способом.1 1-ацетопропилбромид (,-бромпропилметил-кетон) обычно получается путем взаимодействия т - ацетопропилового спирта со смесью бромистого натрия и серной кислоты (авторское свидетельство42998).Автором настоящего изобретения найдено, что т-ацетопропилбромид может быть получен в тех же условиях из лактона -оксиэтилацетоуксусной кислоты, Лактон под действием серной кислоты легко омыляется, и образующийся при этом ацетопро ниловы й спирт с бромисто- водородной кислотой смеси образует соответствующий бромид.-окси-этилацетоуксусная кислота получается в качестве промежуточного продукта синтеза...

Номер патента: 58332

Опубликовано: 01.01.1940

МПК: C07B 39/00, C07C 227/14, C07C 229/34 ...

Метки: 58332

...иодистого калия или натрия, Применение иодистых солей в качестве растворяющего средства для иода значительно удорожает производственный процесс и, в отдельных случаях, благодаря увеличению общего количества воды за счет вводимой с иодом и иодистым калием, связано с значительными потерями продукта по растворимости.Автором данного изобретения установлена возможность успешного применения для иодирования некоторых жирно-ароматических кислот иода, растворенного в смеси бензола с толуолом, не замерзающей при - 8 - 10, Такая смесь образуется при смешении 3 ч, бензола с 1 ч. толуола по объему.Этим достигается значительная экономия вследствие исключения из производственного процесса иоди стого калия или натрия и многократного использования...

Номер патента: 65038

Опубликовано: 01.01.1945

Авторы: Беднягина, Постковский, Хмелевский

МПК: C07B 39/00, C07C 45/30, C07C 47/14 ...

Метки: спирта, хлорирования, этилового

...тгхнологическом оформлении процесса хлорирования этилового спирта, поскольку в производственных условиях трудно избежать присутствия следов же,)еза и образования солей железа в хлорируемой среде.Авторами настоящего изобретения предложен способ хлорирования эти.тового спирта до монохлорацетальдогида и его ацеталя пропусканием элементарного хлора в спирт, заключающиися в том, что для предупреждения образования полихлорпрсиввсдных, вследствие каталитического воздействия присутствующих слгдов солей железа, и исходному спирту добавляют 1 - 2)в пиридпна или другого труднохлсрируемсго третичного осноьания или же их солянокислых солей.М 65038 Предмет изобреения Отв, редактор Д. А. Михайлов Техн. редактор М. В. Смольякова :143624. Подписано к...

Номер патента: 65707

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Берлин, Пожарская

МПК: C07B 39/00, C07C 201/08, C07C 205/08 ...

Метки: хлорнитрометана

...прибавляют свеже приготовленный водно - щелочной раствор нитрометана, Таким образом удается избежать всех указанных выше недостатков.В этих условиях выход хлорнитро метана достигает 50 - 55 о 0 от теории, тогда как прн применении способа, описанного в литературе, он не превышал 30,О.Предлагаемый способ получения хлорнитрометана вполне допускает возможность осуществления его на производстве в условиях непрерывного процесса.Хлорнитрометан, как весьма реакционноспособное соединение может быть использован в качестве исходного вещества в различных производствах тонкой химической промышленности.Пример. В 100 - 150 частей воды при механическом перемешивании и охлаждении льдом пропускают ток хлора до насыщения. Затем, не прекращая...

Номер патента: 77730

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Моцарев, Якубович

МПК: C07B 39/00, C07F 7/12

Метки: производных, фенилсилантрихлорида, хлорированных

...Через 1 - 2 мин. температура,реакцисяной массы начинает повышаться и доходит дс 70 С,Выделение хлористого водорода начинается после некоторого индукционного периода, в течение которого происходит лишь растворение хлора. При температуре 60 - 70 С ведут хлорирование в течение10 свс с Выло сн , ч. 1, 1 У 5 д г. 40 мнн.; хлор практически поглощается нацело,Продукт продувают сухим воздухом для удаления из него адсорбированных газов (хлора и хлористого водорода), коптролирт,"я полноуудаления этих газов по индикаторным бумажкам до слабой реакциина конго). Привес реакционной массы после продувки - 2,7 г 1 проти2,5 г, теоретически необходимыхпри хлорировании до монохлорпронзводного),Количество хлористого водоро;ш.выделившегося в результате...

Номер патента: 77926

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Пономаренко, Штаркман

МПК: C07B 39/00, C07C 51/083, C07C 51/363 ...

Метки: 6-трихлорфталевой, ангидрида, кислоты, трихлорфталевого

...предлагаемого способа является хлорирование З,б-дихлорфталевого ангидрида при 200 С в присутствии хлорного железа в качестве катализатора.Пример 1. 6 частей З,б-дихлорфталевого ангидрида хлор ируют при 200 С в присутствии 12 частей хлорного железа промытым и просушенным хлором. Хлорирование заканчивают, когда температура плавления образующегося продукта достигнет 144 - 147=С, Выход сырого .,4,б-трихлорфталевого ангидрида близок к теоретическому.Отв, редактор М. М, Лкишин Пример Н, 5,2 части продукта хлорирования растворяют при кипячении в 100 частях 5%-ного раствора едкого патра, после чего образовавшийся гидрат окиси железа отфильтровывают. Фильтрат кипятят с 70 частями соляной кислоты. При охлаждении смеси выпадаот белые чешуйки...

Номер патента: 89445

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Волкинд, Ициксон, Рождественский

МПК: C07B 39/00

Метки: пластификатора, сланцевого

...5 )1Тв 1949 ), нв н)н Л. 51. 1)он)(нн; и ) 1 нкеоц С, ЯНЦЕВОГО коЙ полугг(а( Гл 14 НОЙ С С:1000ОЛ ЪЧГНИ 54 чпыгх с.О. с Об,)або) ЬЮ СИ ОтСГЛИгзЛОНЕ 6 77213 ЛНЦЕЗОй ИНОГО В Я,ЗТ, ГЗ П Я 1 ЦС ф;) Я К изИ лл:(цезыи ьЯс) и 1)як 1 11 ор ц)ОЗХ)епЛСМ)ГТ С 1)ОГи 1 ,)) ГгИ,; а,":гсгзс 0 (ПЛОТИ(1)5(К)ТОр(К СС НГСТЗ,я 000;) Л ЗОВ.С.Г(Л 19 РВ(В,1 ЯИСТИ;1,5 Т, ВЫКИПЯЮЦ:11 ) ,(Г,ОЦГЛЯХЗб(1- -8,) сб,)лбагызлк т при 20 - -Юа хг)ро)01)мсм,)Оч(, 1 и 1:Ох ".:Итсв или кл:(им-либо . )гим )с :).Н 1 ч ю 1гз Г .Н(1 (1 1);).у(ЕТ 00 г) а О я ТЬВЗЛЮТ, ОЛИ :З Л рЗЛ 1 СГГВСМ С,/)Н5 14 Л)ТЫ, )1 С .Е ОТСГС 5 4Л 1 ЕН;я г,Гб),.11"1 1(0НЧ ГСТЗОМ ре) ЗОЛЗЛРягнн 11 Г ТОЧ 11 .) я ГХ10 Т0 ЯЧГ( ЗОЛ с 1 ЦО гнсйтрЛЛЬНОИ рСЛ Ки и ООГ ВО КВЯ 10 т с(ОГ 1,32101.Г Г 1)ьОЙ. Б тех с 1...

Номер патента: 89109

Опубликовано: 01.01.1950

Автор: Ясницкий

МПК: C07B 39/00, C07C 43/313

Метки: вспышек, методом, получении, устранения, хлорацеталей, хлорирования

...до 16 - ф.спускют. П происходит засасывание во пространство между зерц удаление углекислоты,онагре его доводя По охрц этом здуха в амн иго зерна д путем зама- овса в течение рс 25 - 35 не й ферментаОписываемый способ устраняет этот недостаток благодаря тому, что замочсццое зерно оставляют ца одни сутки в мочильном чане без волы, и прп самонагревании зерна его охлаждают водой, которую затемдаляют.Способ изготовления фермсцтировагн)ого зерна для осахаривания заторов состоит в замочке проса или овса в течение суток при температуре 28 - 35, Затем замоченный материал оставляют в мочцльПредмет цзооретсцотов,сцц 5 и д, 51 о замачцв цчаюц й ферме оставляю ьцом чац еваццц зи, которую зате Известные способ ни я ферментирован)...

Номер патента: 95249

Опубликовано: 01.01.1953

Авторы: Степанов, Широкова

МПК: C07B 39/00, C07C 253/30, C07C 255/10 ...

Метки: жирного, нитрилов, предельных, ряда, хлорирования

...вводят 35 - 40 литров хлористого водорода, после чего начиняют хлорировяние, пропуская хлор со скоростью 500 - 600 51 лгглин и поддержизая температуру внешним охлаждением в пределах 35 - 42 хлорирование продолжают в течение 10 - 12 часов и заканчивают, КОГДЯ ЖИДКОСТЬ, Встгнн 1 В 1 ИЯ 51 В РЕЯК- цию, дистигает удельного веса 1,17.Продукт хлорирования перегоняют с колонкой, собирая при 74,5 - 76 язеотропг 1 уО смесь яцетонит 1)ила и трихлорацетонитрила, содержа- НгуЮ 79% ПОСЛЕДНЕГО. ЗагтЕ.г ПсрЕГО- няется не вошедший В реакцию ацетонитрил (81) и в перегонной колбе остаются продукты полимеризации в количестве 15"го от веса хлорированной жидкости.Лзеотропную смесь для удаления ацетонитрила несколько раз промыВаЮт ЛЕДЯНОЙ ВОДОЙ,...

Номер патента: 99256

Опубликовано: 01.01.1954

Авторы: Губерниев, Придорогин, Рабинович

МПК: C07B 39/00, C07C 51/58, C07C 53/48 ...

Метки: 2-бромзамещенных, алифатических, галоидоангидридов, карбоновых, кислот, предельных

...60 - 62. За это время объем верхнего с, о 5 иеирсрьВио увеличиивястся и из бесцветного ои становится краснымПо достижении температуры 62 ре;кциои 1 о Смес начиняю рожно нагревать; при этом оставпийся очень незначительный темный нижний слой тотчас переходит В ра створ. Однородный темнокрасньш раствор нагревают, иостспенно поВьииая температуру до 100 -102".1 срсз 5060 мии, от начала нагревания раствор стгиювится бледнорозовым и Выделение галоидоводоро. д 5 1 зезко сн 5 жяется. Оощая 31 ительюсть процесса 1 ч. 20 м. -- 1 ч. 30 м.Полученный 2-бромгалоидоангидрид очищают обычным путем (перегонкой при норма;ьном дявлешп ли В Вакууме) . Если исочишсиЫй 2-бромгалоидоангидрид .гидролизо:Я 99256 вать водой и" образовавшуюся 2- бромкислоту очистить...

Номер патента: 106986

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Моцарев, Энглин, Якубович

МПК: C07B 39/00, C07F 7/12

Метки: алифатическом, алкиларилсиланов, алкили, атомами, радикале, хлора, хлорпроизводных

...прн 121", с выходом 80"в от теоретического.Прн уве.чнчснни времени хлорирования до 3 час. в аналогичных условиях получают смсс днхлормстнлднхлорсилана и метилднхлормстнлднхлорсилана с обгцнм выходом 86,7% от теоретического.Предмет изобретения Способ получения хлорпроизводных алкил-и алкиларилсиланов с атомами хлора в влнфатичсском радикале путем хлорирования алкнли алки,чарилхлорсилано газообразным хлором в присутствии ката.чизатора, отл и ч а ю гни й с я тем, что, с цел 1 о увеличения выходапродукта, в качестве катализатора применяют динитрил азодиизомасляной кислоты.Отв. редактор П. Ю. МазуренкоСтаикартгиз. 11 олп. к печ. ЗН 11-157 г, Объем 0,125 и. л, Тираж 350. Цена 25 коп,1 ор. Алатырь, типография2 Министерства культуры...

Номер патента: 107175

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Ворожцов, Якобсон

МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/12 ...

Метки: 4-динитрофторбензола

...и фтористого калия без каких-либо дополптгтелытых добавок с выходом до 70% от теории.Приме р. В колбу с обратным воздушным холодильником с хлоркальциепоп трубкой загруъклгот 81 г (0,4 моля) 2,4-дгпгитрохлорбеггзола и 29 г (05 моля) гртористот о калия, и смесь нагревают при нсремегпигзаггтттг н течение 5 часов при 190-чи 200". По окончании термообработки смеси последнюю обрабатывают горячим сухим бензолом и огфильтроньгпатот от иерастворнвшихстг неорганических солен. На фильт рата отгоняют бензол и оставптугося смесь разгоняют на ректгпртткационгтог: колонне под вакуумом. 24-литгтгтттофторбепзоат перегоняется при 127125 з" при 2 лип рт. ст.Выход готового продукта состагъ ляет около 709., от теории. Температура плавления полученного...

Номер патента: 108370

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Макаров, Энглин, Якубович

МПК: C07B 39/00, C07C 71/00

Метки: трифторметилгипофторита

...продукты тилгинофторит и трехфтористый азот) после отделения от твердых(углекислота и тифторсросгещ разделяют перегонкой на низкотемпературной колотаке.(трифторме Выход трифторметилгипофторита-ч 831 96, счнтая на Циановокисзтьтй калий.П р н м е р. В медный реактор 3 ГруЪЫОЮГ с:15 г сухого ни ановокисдхого калия, 15 г прокаленном фтсргтстгзго КЛЛДНН н 15 гРеактор нагревают до 4550 после чего в течение 20 час. через реактор пропускают СМЭСЬР и М(1:10) со скоростью 13,6 л/час. Продукты реакции собирают в ловушке, охлаждетехтой жндкттп во 3 Духом.После отдтелетнтя сифонированием жншаоп части от твердых продуктов реакцнн жидкость перегоняют на ннзкотектгтературной колонке эффективностью 15 Т.Т. Получают 9 а фракции с темп. кип. 130120 ЫРЗ п...

Номер патента: 111887

Опубликовано: 01.01.1958

Автор: Гудзенко

МПК: C07B 39/00, C07C 225/30

Метки: 3-дихлор-1, 4-амино-оксиантрахинона

...1. ЗО г тскнического1,4-с)ИНОКСНсиРс)Сниопс .13- Р) Ж;Н В 1 С) с КНЦЕНТРН 1)свЯННОН с(.рН)н кис.01 ы и нри темп(."рятмрс 1- Г) Н РИ УС Кс К)Т стОР В Рс СЦ- ННМ 0 113 ССМ ДО )с 0 сЕНс, КОГДс 1 ГС.1- НСРЯТМРЯ ПГ 1 с 1 ВГСНИЯ ПРО,МКс,ОСТИ- гя(.1 14 Г -- 24 . При,.3,ьн.ни. 1 ПРОН СИЯНИИ .ст 10 Рс П)1ИС.0,1 НГ СНИ- жение температуры плавления про- ДУК 3 С О,НОВРС)сНи Ь) ПОВЫНЕНИ("с сотсржяни 51 к,ря вын 1. 11)еб 1 с 1 ОГО. Пкончснии .(лОРИРОВЯИН 51 Реси)ИОННГ) МЯСС ВЫ, ИВЯ Н) Ня ВОДМ, Отфиг 1 рвь,в 1 т нр;11 кт, п 1яывя 1) 1 ВОДОЙ ДО НЕЙТРЯЛЬНОЙ РС ЯСЦИН Ня кИГ н ."ПЯт. Гысо;1 .О.тавлЯ(.т ;7 о 1 торетического. Продукт сдержит 22.7 - 22,9" );лора (расенос к(личес)во 2)3,1);1) и 4,3"язГЯ рОсе Пое сГПЧестно 4.," ), Пер.криГЯ 1 Гиз(вс 1 Ньн з...

Номер патента: 116403

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Дольберг, Ясницкий

МПК: C07B 39/00, C07B 41/06, C07C 47/14 ...

Метки: дихлорацетальдегида

...приемами. Высота колонного аппарата, где осуществляется процесс, должна быть достаточной для полного поглощения подаваемого хлора и не должна допускать образования избытка его, который приводит к дальнейшему окислению дихлорацетальдегида до дихлоруксусной кислоты и, кроме того, к самопроизвольному сгоранию ацетилена до углерода и хлористого водорода над мениском жидкости вверху колонны. Дл; уменьшения потерь дихлоруксусного альдегида с отходящими газами верхняя часть колонны должна быть снабжена погружным холодильником.Ж 116403 Предмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Л. М. Струве Поди. к печ. 12.1-59 г. Тираж 1000 Цена 25 коп, Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 и. л. Зак,...

Номер патента: 118225

Опубликовано: 01.01.1958

Автор: Фиалков

МПК: C07B 39/00, C07C 227/16, C07C 229/60 ...

Метки: йодирования, кислоты, мета-аминобензойной

...мешалку и термометр, при температуре 20 добавляют 800 мл 2 н раствора КС 1. 1 С в продолжение 2,5 час, так, чтобы к концу прибавления раствора температура повысилась до 30 и при этой температуре его выдерживают 2 час. Выпавший осадок иодкислоты отфильтровывают, промывают до исчезновения кислой реакции на конго, отжимают, суспендируют его в 800 - 900 мл воды при 50 и добавляют 20 о-ный раствор едкого натра до слабощелочной реакции по фенолфталеину, добавляют 3 г сульфита натрия, обрабатывают активированным углем, фильтруют и оставляют раствор на 15 - 20 час. Раствор охлаждают до 10 и выделившиеся кристаллы натриевой соли иодкислоты отфильтровывают, тщательно отжимают и промывают насыщенным раствором поваренной соли. Затем кристаллы...

Номер патента: 136366

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Гитель, Спиридонова, Якубович

МПК: C07B 39/00, C07B 41/08, C07C 51/08 ...

Метки: алифатических, альфа-хлорзамещенных, карбоновых, кислот

...на загруженный гликолонитрилбензолсульфонат 69,4%.1363 бб Предмет изобретения Спосоо получения а-хлорзамещснных алифатических карбоновых кисло г, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что и-цианалкиларилсульфонаты подвергают,взаимодействию с хлористыми солями щелочных металлов в среде ди- или триэтиленгликоля с последуошим кислотным гидролизом получаемого а.хлорнитрила. Редактор Н. И. Мосин Техред А. Л, Сосина Корректор Е. Шварц Формат бум. 70 У 108/1 в Тираж 650 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер д. 26Объем 0,18 изд. л. Цена 4 коп Подп. к печ. 2 Х 1-6 гЗак. 1636 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка,...

Номер патента: 143789

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 50/24 ...

Метки: 143789

...г ИаЯ2 Н О и 40 мл нитробензола постепенно нагревают до кипения с одновременной отгонкой из реакционной массы 1 б мл водо-нитро-эмульсии. Затем содержимое колбы охлаждают до 150 С и вносят 0,4 г порошка меди, после чего размешивают в течение 12 - 1 б час при температуре кипения нитробензола. По окончании выдержки нитробензол отгоняют с паром, продукт реакции отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат.143789 Предмет изобретения Способ получения а-моно- и дийодпроизводных антрахинона, отличающийся тем, что на соответствующие а-хлорантрахиноны в среде инертного растворителя воздействуют Йодистым калием или натрием при температуре кипения растворителя в присутствии металлической меди в качестве катализатора. Текред Л. К. Ткаченко...

Номер патента: 151681

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Мельник, Мостославский, Позднякова, Троянов, Шейн

МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 50/24 ...

Метки: 3-дигидронафтохинона, 3-дихлор-2

...смачивателя НБ и последующими фильтрацией, промывкой и высушиванием полученного продукта,Пример 1,К 200 мл 35%-ной серной кислоты прибавляют 18 г96%-ного 1,4-нафтохинона (нафтохинон можно применять в виде воднойпасты), 0,5 г смачивателя НБ и 0,5 г железного порошка. При размеши.вании пропускают хлор в течение 20 - 22 нас при температуре 20 - 40,фильтруют, промывают водой и метанолом. Вес 21 г, т, пл, 172 - 174.Смешанная проба с заведомым 2,3-дихлор,3-дигидронафтохиноном -1,4 депрессии т, пл. не дает,Г 1 р и м е р 2, К 300 лл технической соляной кислоты (1 =1,18) прибавляют 30 г 96,4%-ного нафтохинона (или соответствующее количество его водной пасты), 0,5 г смачивателя НБ размешивают 30,иин и прикомнатной температуре пропускают хлор в...

Номер патента: 156540

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07B 39/00, C07D 209/48

Метки: 156540

...за 1963 г. Известен способ получения хлорфталимидов взаимодействием хлорпроизводных фталевого ангидрида с аммиаком. Способ этот очень сложен ввиду того, что исходные соединения получают многостадийным синтезом, при этом выход продукта недостаточен.Предлагаемый способ заключается в получении хлорфталимидов взаимодействием нитрофталимидов с четыреххлористым углеродом прн температуре выше 240 С под давлением. Способ прост,Пр и мер. 1 моль 4-нитрофталимида нагревают с 0,5 люль четыреххлористого углерода в автоклаве при температуре 260 - 280 С в течение часа. Продукт реакции охлаждают и выпускают газы, содержа. щие окислы азота и немного фосгена. Слегка желтый кристаллический продукт промывают бензолом (лучше теплым). Получают 4-хлорфталимид...

Номер патента: 157679

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07B 39/00, C07C 55/10

Метки: 157679

...литровую колбу, снабженную мешалкой, -азовводной трубкой и обратным холодильником, помещают 588 лл леяной уксусной кислоты и 294 г (З,ио.гь) малеинового ангидрида. Раствор насьпцают бромистым водородом (не содержагцим свободного брома), нагревают 1 час до температуры 98 - 00 С на водяной бане, затем пропускают ток бромистого водорода при 80 С до полного растворения малеинового ангидрида и оставляют на ночь при 20 С.На другой день уксусную кислоту отгоняют в вакууме, остаток выливают в 1 г воды, нагретой до 90 С, раствор охлаждают и бромянтарную кислоту экстрагируют эфиром (1 раз 700 д 1 л и 6 раз по 200 яд). Эфирные экстракты сушат сульфатом магния, эфир отгоняют до объема 800 м,и и добавляют 1,5 л петролейного эфира. Осадок...

Номер патента: 159853

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/21 ...

Метки: 159853

...осадок и промывают его от выделившегося йода воднь 1 м раствором К 1. Продукт представлял собой калиевую соль тринитройодфенола и после ооработки азотной кислотой (растворяли в 97% -ной НМОв и осаждали водой) давал соответству 1 ощий свободный фенол. Выход около 70%, температура плавления после перекристаллизации из водного метанола 197 в 1 С.П р и м е р 3. Тетранитрофенол растворяют в хлорокиси фосфора (молярное отношение СвН (ХО),ОН: РОС 1 л = 1: 5), нагревают полчаса при 50 С и выливагот охлажденный раствор в лед. Осадок хлортринитрофенола отфильтровывают и сушат. Если проводить реакцию в присутствии 1 моля пириднна, то при разбавлении выпадает (с выходом более 90%) пиридиниевая соль хлортринитрофенола (т, пл. после перекристаллизации...

Номер патента: 161715

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07B 39/00, C07D 317/38

Метки: 161715

...процесс, сокращается время реакции и увеличивается выод продукта.П р и м е р 1. В цилиндрический сосуд емкостью 1 л загружаот 500 г этиленкарбоната и 2,5 г перекиси бензола. При температуре 90 С пропускают хлор в течение 3,5 час до достижения хлорированной смесью показател преломления и = 1,4550. Хлорированную смесь подвергают вакуумной ректификации. Отбирают целевую фракцию, кипящую при 10 1 рт. ст. 106 - 107 С. Удельный вес с 41 --- 1,5082, показатель преломления а 1 = 1,4530. Выход монохлорэтиленкарбоната 82%.П р и м е р 2, 500 г этиленкарбоната и 5 г динитрилдиизомасляной кислоты хлорируюг как в примере 1) при темпсрдтурс 80-С в течение 10 час до показателя прсломлени хлорированного продукта п = 1,4540. После вакуумной ректификдшш...

Номер патента: 162825

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07B 39/00, C07B 41/06, C07C 45/54 ...

Метки: 162825

...в газовой смеси,Затем при температуре - 45 - 55 С и перемешивании к реакционной смеси из капельной воронки прибавляют 100 г диэтиланилина для связывания НГ. При этом раствор темнеет и образуются два слоя. Основное количество фреона удаляют из реакционной смеси путем постепенного нагревания ее до + 15 С.Остаток переносят в колбу Кляйзена и при перегонке в вакууме собирают фракцию с т. кип. до 70=С при 20 мм рт, ст. Получают 32 г вещества. После двух последующих фракционирований из колбы Фаворского с дефленгматором высотой 30 см выделяют 4,5 г фракции 1 с т. кип. 41 - 46 С при 155 мм рт. ст. (выход 12,5% от теоретического), представляющей фторацетальдегид; и1,3800; с 1 вв 4 1,241, т. кип. гидрата 39 - 93 С.Найдено, в/в: С 38,42; 37,7;...

Номер патента: 162827

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/11 ...

Метки: 162827

...и процесс ведут при нагревании в среде инертного растворителя, например в ацетоне.П р и и е р 1. Смесь 4 г и-нитробензилнитрата, 6 г бромистого натрия и 60 мл ацетона кипятят 20 - 26 час, после чего ацетон отгоняют (под конец в вакууме), к остатку в колбе прибавляют 20 мл воды, нерастворившийся осадок отфильтровывают, промывают на фильтре водой и высушивают.Получают 4,07 г п-нитробензилбромида с т. пл. 94 - 97 С, который без очистки пригоден для ряда синтезов. Выход целевого продукта составляет 94,4% от теоретического,Для большей чистоты препарата технический продукт кристаллизуют из лигроина или этанола, при этом получают вещество с т. пл.99 - 101 С.П р и м е р 2. 12,6 г смеси изомерных нитробензилнитратов, 18,9 г бромистого натрия и...

Номер патента: 163601

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Васильева, Хаскин

МПК: C07B 39/00, C07C 253/30, C07C 255/10 ...

Метки: полученияа, р-трихлорпропионитрила

...очищенного продукта 67,5 - 74,4%.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве каталитических добавок используют третичные алифатические амины, диалкилариламины или их гидрохлориды и хлорирование ведут в темноте или на рассеянном свету. Выход очищенного продукта 79,5 - 86 4%.Предлагаемый способ позволяет упростить аппаратурное оформление процесса и увеличить выход очищенного продукта.П р и м е р. В стеклянный трубчатый реактор, снабженный водяной рубашкой, обратным холодильником, термометром, штуцером для подачи хлора, загружают 165 г (3,12 яоль) акрилонитрила и 3 лл диметиланилина, Реактор полностью затемняют и подают со скоростью 88 г/час хлор. Регулируя подачу проточной воды в рубашку реактора, температумассы в...

Номер патента: 163610

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Косткина, Мельник, Шейн

МПК: C07B 39/00, C07C 149/273

Метки: фенилтрихлорметилсульфидов

...92 С лметилсуль- С) и в расе 2 - 3 час, Хлорировахлора 15 - тического),тр офени ния (70течени 100 С. Расход от теор ) редмет изо б получения фенилтрихлормутем хлорирования фенилмазообразным хлором, о т л и ччто, с целью повышенияия качества получаемых пведут в расплаве при 70 -тилсуль- тилсуль- ающийыхода одук Спосо фидов п фидов г ся тем улучшен реакциюдписная группа 44 Фенилтрихлорметилсульфиды являются исходными продуктами для получения красителей, содержащих трифторметильную и трифторсульфопильную группы,Известно получение фенилтрихлорметилсульфидов хлорированием соответствующихфенилметилсульфидов в органическом растворителе при низкой температуре (О - 5 С) и освещении,Предложен способ получения фенилтрихлорметилсульфидов...