247310

Номер патента: 526292

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Барбара, Бриан, Дэвид, Кеннет, Стюарт

МПК: C07D 487/02

Метки: 8-азапурин-6-она, производных

...8-аза-( 5-хлорсульфонил-ме - токсифенил)-пурин в -оном получают 8-аза - 2-(5- М,Н -диметилсульфамил - 2-метоксипурин-б-он), плавящийся при 266-267 С.При проведении опытов аналогичным образом с использованием в качестве исходного материала 8-аза-( 5-хлорсульфонил в 2- -метоксифенил)-пурин-б-она, но с заменой этанольного метиламина соответствующими количествами следующих растворов: водный изопропиламин, 33%-ный;водный трет-бутиламин, 33%-ный; водный М в метил в изопропиламин, 40%-ный, получены 8-азаП р и м е р 3. й -3-( 8-аза-оксопурин-ил)-4-пропоксибензосульфонил-морфолин.Смесь из 50 мл морфолина и 3,7 г 8-аза-(5-хлорсульфонил-пропоксифенил)- 50 в пурин в-она перемешивают и нагревают втечение 90 мин при температуре кипения смеси с...

Номер патента: 403174

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 417/02

Метки: 403174

...остатка. Этот остаток растворяют в 600 мл бензола, полученный раствор экстрагируют вместе с 1000 мл ЗМ водной уксусной кислоты, Раствор уксусной кислоты выливают в 1000 мл 5 и, водного раствора гидро- окиси натрия. Эту смесь трижды экстрагируют бензолом по 300 мл, затем бензольный раствор выпаривают, Полученный сырой остаток очищают путем молекулярной перегонки (температура ванны 130 С, давление 0,01 мм рт. ст.). Продукт дистилляции смешивают с простым эфиром и получают кристаллический 2-метил-(4-метил-пиперазинил)-9,10 - дигидроН-бензо- (5,6) - циклогепта 1,2-д оксазол, с т. пл. 114 - 11TС,БисфумаратСмесь 169 г 2-метил- (4-метил-пиперазинил) -9,10-дигидроН-бензо - (5,6) - циклогепта 1,2-сЦоксазола в виде свободного основания, 132 г...

Номер патента: 472506

Опубликовано: 30.05.1975

Автор: Бернард

МПК: C07D 87/26

Метки: морфолина, производных

...Этот раствор экстрагировали этилацетатом (3 раза по 50 мл) и объединенные экстракты промыли водой (50 мл),высушили над безводным сульфатом натрияи упарили досуха при пониженном давлении, Получили 2- (о-ацетилфеноксиметил - 4-бензилморфолин - кислый оксалат; т. пл.81 - 184 С (после перекристаллизации из ацетона),Раствор этого оксалата (1,2 г) в смеси этилового спирта, денатурированного метиловым 5 10 15 20 25 30 35 40 8(30 мл) и смесь перемешивали до прекращения бурного выделения газов. После последовательного добавления раствора 4-бензил- хлорметилморфолина (1,1 г) в безводном диметилформамиде (30 мл), а затем йодистого калия (0,8 г) смесь нагревали при перемешивании в течение 64 час при температуре 130 - 140 С. Продукт выделили, как...

Номер патента: 1814643

Опубликовано: 07.05.1993

Авторы: Лоренс, Ральф

МПК: C07C 271/18, C07C 275/26, C07C 275/28

Метки: карбамата, мочевины, производных, усовершенствованный

...1-нафтола, 35,2 г (0,40 моль) 1,3-диметилмочевины, 150 мл кумола и 38,4 г (0,40 моль кислоты) 987 ь-ного (по весу) раствора метансульфокислоты (ф. Альдрих, чистый реактив). Образовавшийся раствор нагревают до кипения (приблизительно 154 С) и перемешивают при этой температуре приблизительно 6 ч, Спустя 6 ч раствор охлаждают до 90 С и разбавляют 100 мл деионизированной воды, Образовавшуюся двухфазную смесь перемешивают в течение 15 мин приблизительно при 80 С и затем органический слой отделяют от водного слоя,Органический слой смешивают с 50 мл деиониэированной воды и охлаждают до 0 С. После перемешивания смеси в течение 30 мин при температуре около 0 С образовавшуюся суспенэию фильтруют, а выделенные кристаллы промывают 25 мл...

Номер патента: 488405

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Евген, Роберт

МПК: C07C 169/22

Метки: метилстероидов

...кислоты и смесь цагрева 1 от до кипения ц течение 5 мцц, При охлаждении образуются кр 11 сталлы, которые отфильтровывают. Кристаллы промывают небольшими количествами диэтилового эфира. Полученный таким образом 9 сс-метилэстронметиловый эфир плавится при 190 в 1 С.)К. З-Метоксиа-метилэстра,5 (10) -диец-олРаствор 6 г 9 и-метилэстронметилового эфира в 90 мл тетрагидрофурана и 90 мл 1-бутанола прибавляют к 200 мл кипящего аммиака. Затем к смеси прибавляют 2,8 г металлического лития в небольших порциях в течение 10 мин и полученный синий раствор нагревают в течение 6 ч с перемешиванием до кипения, Затем выпаривают аммиак примерно 16 ч и прибавляют 50 мл метанола и 300 мл насыщенного водного раствора хлорида нат рия и 200 мл...