C07C 69/38 — эфиры малоновой кислоты

Номер патента: 44926

Опубликовано: 30.11.1935

Авторы: Каминский, Червякова

МПК: C07C 67/11, C07C 69/38

Метки: малонового, эфира

...го охла. алпараатурнь е малчерез циан у б треб ислоть специ Согласно литер данным получен и обычно ведут или ция или прямо изПервый спосо 38 - 39% соляной к ждения, а также туры,небезопа ыделения яести то малоновый эфир им выходом можно венно из смеси соя и хлористого напосле омыления я, при соблюдении а) упаривание расия в смеси схлорипри температуре не выше 90; б) полученная с ча этерификацую, не должн влаги больше 0,1% и долж мельчена до порошкообраз ния; в) этерификацию веду ратуре не выше 85, Получе вого эфира по предлагаем производится следующим об ченный обычным способом лоната натрия в смеси с хл трием, после фильтрации и ции избытка щелочи солян упаривают при температуре (98) оль, идущая а содержать на быть из-ного состоят при...

Номер патента: 71376

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Горбовицкий, Магидсон, Метелькова

МПК: C07C 67/00, C07C 69/38

Метки: алкилпроизводных, малонового, эфира

...малоновый эфир или его моноалкилпроизводное, затем галоидный алкил и нагревают до исчезновения щелочной реакции. При попытке получения в этих условиях этил-(1-метибутил)-малонового эфира выход последнего составил лишь 25 о,О от теоретического.Одной из причин плохого выхода в данном и в других подобных случаях является побочный процесс образования значительных количеств простого эфира за счет взаимодействия этилата натрия с галоидалкилом.Известно также получение алкилмалоновых эфиров с применением при этом натрия в эфирной среде без промежуточного образования алкоголята; однако и этот прием не всегда ведет к удовлетворительным выходам.Согласно изобретению предварительно отгоняют весь спирт от раствора натриевой соли малонового или...

Номер патента: 248686

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ванес, Ереванский, Месроп

МПК: C07C 69/38, C07D 207/28

Метки: metилпиppoлидohил)maлohoboй, ди-(n, диэтилового, кислоты, монои, эфира

...Х-хлорметилпирролидона с диэтиловым эфиром малоновой кислоты.В трехгорлую круглодонную колбу, погруженную в водяную баню, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой труб.кой. капельной воронкой и механической ме.шалкой, помещают 250 мл абсолютного эфира, 10,38 г мелконарезанного металлического натрия и при охлаждении из капельной воронки медленно прибавляют 72,3 г диэтилового эфира мат тновой кислоты. Поддерживая температуру бани 45 - 50 С, реакционную смесь нагревают до полного растворения натрия,Затем при перемешивании и охлаждении исмеси по каплям прибавляют 60,3 г Х-хлор метилпирролидона, Реакционную смесь нагревают 4 час и оставляют на 1 день при комнатной температуре. Образовавшуюся соль растворяют в воде,...

Номер патента: 256751

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Данг, Месроп

МПК: C07C 69/38

Метки: диэтилового, р-хлортетрагидрофурил-р, хлораллилмалоновойкислоты, эфира

...кислоты в среде абсолютного диэтилового эфира при нагревании (при температуре кипения реакционной смеси) в присутствии металлического натрия.П р и м е р. В трехгорлую круглодонную колбу, помещенную в водяную баню и снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, загружают 150 лтл абсолютного эфира, а затем - 6 г мелко нарезан. ного металлического натрия и при охлаждении из капельной воронки медленно прибавляют 61 г диэтилового эфира р-хлораллилмалоновой кислоты. Поддерживая температуру бани в пределах 45 - 50 С, реакционную смесь выдерживают до полного растворения натрия. После охлаждения реакционной смеси при перемешивании к ней по каплям прибавляют 38 г...

Номер патента: 480699

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Виноградов, Никишин, Федорова, Ярошенко

МПК: C07C 69/38

Метки: замещенных, карбонильных, соединений

...г (0,1 моль) Мп (ООССНз) з 2 НзО, 1,5 г (0,0076 моль) Сп(ООССНз)з Н,О и 65 мл ледяной уксусной кислоты нагревают, как описано в примере 1. Выделяют 5,1 г 2-гептенилмалонового эфира, выход 40% от теоретического, т. кип, 101 - 102 С/0,5 мм рт. ст., п = 1,4420.Химические сдвиги ПМР-протонов (6) в СС 14: 1,97; 2,35; 3,27; 4,15; 5,44 м. д. ИК-спектр содержит полосы 975, 1740 см - .Найдено, %: С 65,60; Н 9,41.С 4 Нз 404Вычислено, %; С 65,61; Н 9,44,П р и м е р 4. Смесь 80 г (0,5 моль) малонового эфира, 9,8 г (0,1 моль) 1-гептена, 26,8 г(0,1 моль) Мп (ООССНз) 2 НзО, 1,5 г (0,0075моль) Сп(ООССН,), НО и 65 мл ледянойуксусной кислоты нагревают, как описано впримере 1, Выделяют 6,75 г 2-гептенилмалонового эфира, выход 52,5% от теоретического,т....

Номер патента: 580827

Опубликовано: 15.11.1977

Авторы: Вильгельм, Германн, Мустафа, Уве

МПК: C07C 69/38

Метки: кислоты, малоновой, с-с-диалкиловых, эфиров

...моля) СаОв качестве основного средства. Получают 32 г метилового эфира хлоруксусной кислоты и 154 г диметилового эфирамалоновой кислоты. Выход 68,5.Пример 4. Получение диметиловогоэфира малоновой кислоты,Реакцию проводят в условиях примера 2 при применении 108 г (1 моля) метилового эфира хлоруксусной кислоты,10 г Со(СО) и 180 г (1,1 моля)НаНРО 4 в качестве основного средства,и метанола. По окончании реакции выде- бб ляют 1 г метилового эфира хлоруксусной кислоты. Выход 49.Пример 5. Получение диметиловогоэфира малононой кислоты,Реакцию проводят в условиях примера4 при применении 82 г ( 0,5 моля)ИазРО( в качестве основного средства,по окончании реакции, выделяют 1,5 гметилового эфира хлоруксусной кислотыи 98,5 г диметилового эфира...

Номер патента: 594105

Опубликовано: 25.02.1978

Авторы: Лапкин, Сайткулова, Фотин

МПК: C07C 69/38

Метки: диметилмалоновой, кислоты, эфиров

...пол ислоты взаи металлоорган производного тий изомасл ольной кисло янного эфиты при темсти часов оа чен Изобретение относитс ванному способу получен тилмалоновой кислоты об Оо фь 1 где й, - СН,Я -СН, СН 5, С Н,/ рые находят широкое применение полупродуктов органического син ности, фармацевтической промыш Известен способ получения э типмалоновой кислоты постадийн ванием эфиров малоновой кислот Однако, наряду с основным п реакционной смеси всегда прису месь монозамешенного продукта трудно отделить 11ив среде органического растворителя в Гексане по следующей схеме:ння , , ки,.%к 1 КОООВь тй Ь 7 21 пбьСООЯ, щ ССООТГборагде Я, Я имеют указанные выше значения,ДОВыход продукта 70-90%.Однако, несмотря на то, что синтез ведутбез выделения...

Номер патента: 614742

Опубликовано: 05.07.1978

Авторы: Вильгельм, Германн, Мустафа, Уве

МПК: C07C 69/38

Метки: диалкиловых, кислоты, малоновой, эфиров

...промывают азотом. Отреакционного раствора отсасывают повареннуюсоль, перегоняют и выделяют 517 г (95%) днэтилового эфира малоновой кислоты, 2,5 г (-1 Яэтилового эфира уксусной кислоты, 5 г высококипящего продукта и 73 г этилового эфира. хлоруксусной кислоты,М В приме ах 2 - 5 и 9 - 11 проводят опыт,как.в примере 1.Пример 2, Используй.25 г Сов(СО) в, 2,5 лметанола, 868 г (8 моль) метилового эфирахлоруксусиой кислоты и 1,67 кг (5,5 моль)17,8%-ного раствора метилата в метаноле, в46 течение 5,5 ч при давлении окиси углерода Ь,2ати, температуре 60 С и рН.8,0 получают 660 г(91%) днметилового эфира малоновой кислоты,22 г (Ь,Ьвй) метилового эфира уксусной кислоты, 20 г.высококипящего продукта и 271 гметилового эфира хлоруксусной кислоты.Пример...

Номер патента: 691078

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Габор, Ева, Ливия, Магда

МПК: C07C 69/38

Метки: кислоты, малоновой, сложных, эфиров

...а растворитель после сушки,отгоняют. Остаток, растирают в безводном спирте. Выделенное кристаллическое вещество отфильтровывают нахолоду, Получают 16,90 г (62,5) 2 кристаллического вещества, т.пл.85 88 ос.Найдено,: С 52,94; И 2,65;О 10,95; С 1 31,80Вычислено,:С 53-1 3; й 2, 77;30 .0 11,80, С 1 32,20,П р и м е р 10. Аналогичнопримеру 9 получают сложные Фенильйыеэфиры гемн-(пентахлор) -фенилмалоновой кислоты общей ФормулыС Н-СН(СОО-й)СООС С 1 , приведЕнныев табл.2вой кислоты. Реакционную смесь ещеподогревают до окончания выделенияхлористого водорода до 50-60 С,после чего растворитель и оксихлорид отгоняют в вакууме, оставшиеся15,9 г хлорангидрида кислоты растворяют в 50 мл четыреххлористогоуглерода и прикапывают к раствору53 г (0,2 моль)...

Номер патента: 950714

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Авакян, Блажин, Геворкян, Казарян

МПК: C07C 69/38

Метки: ацетоуксусной, кислоты, малоновой, циануксусной, эфиров

...в 70 мл МТГП после 4-5 ч нагревания при 65-70 С получают 7,0 г(0,05 моль) МаОНр 5,65 г (0,05 моль)этилового эфира циануксусной кислотыи 6,05 г (0,05 моль) бромистого аллила66,в 70 мл МТГП после 4-5 ч нагревания при65-70 С получают 6, 9 (90, 19 ) аллилциануксусного эфира, с т,кип. 1091129 С/10 мм рт.стрр и1,4373.П р и м е р 8. Аллйлацетоуксусный65 эфир.(0,075 моль) КОН, 50 мл МТГП (предварительно высушенного над КОН и перегнанного; т.кип. 104 С/760 мм рт.ст,)и нагревают до 80-85 С при перемешивании до образования суспензии.Затем при температуре около 80 С10-15 мин. прикапывают 9,75 г 10(О, 075 моль) ацетоуксусного эфира.Реакционную смесь охлаждают до 6065 С и 30-35 мин прикапывают 6,05 г(0,05 моль) бромистого аллила, затемнагревают...

Номер патента: 1273355

Опубликовано: 30.11.1986

Авторы: Азимова, Аюбов, Баширов, Мамедов, Мамедова

МПК: B01F 17/36, C07C 69/38, C07C 69/44 ...

Метки: дикарбоновых, качестве, кислот, непредельные, нефтяной, оксиэфиры, эмульгатора, эмульсии

...реагирующих компонентов, продолжительность реакции и температуры реакционной смеси на выход целевого продукта (Ш),Результаты иллюстрируются табл.ЗКак видно из табл,З, оптимальныйвыход соединения (Ш) имеет место присоотношении компонентов 0,25:0,85:0,9,температуре 85-95 С и продолжительности реакции 1,5-2 ч. Некоторые физико-химические константы синтезированных непредельныхоксиэфиров 1-Ш представлены в табл,4,Синтезированные непредельные оксиэфиры 1-Ш представляют собой высоко- кипящие прозрачные маслянистые жидкости, хорошо растворимые в органических растворителях и нефтях, но мало растворимые в воде. Наличие в синтезированных соединениях 1-Ш карбонильных и гидроксильных групп, а также полугидрофильных остатков -СН; -СН-...

Номер патента: 1474159

Опубликовано: 23.04.1989

Авторы: Бевз, Безуглый, Гарная, Гриценко, Грудко, Трескач, Украинец

МПК: C07C 69/38, C07C 69/63

Метки: этоксималонилхлорида

...к уменьшению выхода, увели1474159 Объемное соотношение967.-ный этанол:ацетон 1 г 7. 1 : 1,5 1 : 1,8 1 : 2,0 1 : 2,5 1 : 3,0 1 : 3,5 132,8 78,0 136,5 80,2 143,0 84,0 143,0 84,0 143,5 84,3 144,5 84,9 Составитель Т,фомичеваТехред М.Дидык Корректор С.1 екмар Редактор Н.Гунько Заказ 1839/22 Тираж 352 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул, Гагарина, 101 чение не приводит к значительному йо-.вышению выхода, приводя к перерасходу растворителя.П р и м е р 2. К суспензии170,2 г (1 моль) калиевой соли моноэтилового эфира малоновой кислотыв 300 мп метиленхпорида при охлаждении и перемешивании прибавляют...

Номер патента: 769986

Опубликовано: 30.07.1989

Авторы: Вьюнцова, Жданова, Нестеров

МПК: C07C 67/08, C07C 69/38

Метки: диэтилмалоновной, диэтилового, кислоты, эфира

..., перемешивают до растворения солей и переливают в делительную воронку. Образуется три слоя, Верхний - органический, нижний - водносолевой, промежуточный - эмульсионный.Промежуточный слой подкисляют соляной кислотой до рН 6 и после расслоения органическую часть присоединяют к техническому продукту. Выход технического продукта 81 млйО60,980 г/см ф, При фракционной перегонке получают 73 мл товарного продукта т,кип. 110-145 С/30 ммрт.ст. д = 0,985 г/см.Содержание. основного продукта 96,87. (анализ ГЖХ, здесь и далее.100% диэтилмалонового эфира 88,15%от теоретического в расчете на мало.новый эфир,Объем первой фракции 6 мл. Содержание основного продукта 72%. Первыефракции от 10 синтезов разгоняют иполучают 42 мл товарного продукта(41,37 г) ,...