C07D 317/18 — радикалы, замещенные атомами кислорода или серы, связанными простыми связями

Номер патента: 175515

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 317/18

Метки: 2-диалкил-4-алкилтиоэтоксиметил-1, диоксоланов

...диоксоланы нагревают с меркаптанами при температуре приблизительно до 90 С с последующим выделением целевого продукта перегонкой реакционной массы. Выход составляет 82 - 90%,П р и м е р 15,8 г (0,1 лголь) 2,2-диметил- винилоксиметил,3-диоксолана и 9 г (0,1 лголь) бутилмеркаптана нагревают в токе азота до 90 С в течение 3 - 4 нас. После охлаждения реакционная смесь разгоняется под вакуумом.Выделяют 20,9 г (8,4%) 2,2-диметил гил-тиоэтоксимстил,3-диоксолана; т.120 - 121 С при 1 лглг рт. ст., про 1 с 20 1 0040 Таким же способом получают 2,2-днметил- изопропилтиоэтокснметил - 1,3 - диоксолан; т. кнп. 98 - 99"С прп 1 ллгрт.стп 1,4647; р 4 1,0183; 2-метил-этпл-бутилтиоэтоксиметнл,3-диоксолан; т. кип. 125 в 26 С при 1...

Номер патента: 187037

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Атавин, Васильев, Дмитриева

МПК: C07D 317/18

Метки: 3-диоксоланов, алктиоэтоксизамещенных

...1,3-диоксоланов, заключающийся в том, что 2-метил-винилоксиметил,3-диоксоланы подвергают взаимодействию с меркаптанами при температуре 70 - 80 С и последующем выделении целевого продукта перегонкой. Соединения новы и могут найти применение в качестве растворителей хлорвиниловых пластиков, эфиров целлюлозы и в других областях народного хозяйства.П р и м е р. Смесь 14,4 г (0,1 моль) 2-метил-винилоксиметил,3-диоксолана и 9 г 0,1 моль) бутилмеркаптана нагревают при перемешивании в колбе с обратным холодильником при 70 - 80 С в течение 3 час, после чего реакционную смесь разгоняют под вакуумом, легколетучие соединения улавливают в ловушке, охлажденной до минус 60 - минус 70 С сухим льдом с ацетоном. Получают 18,3 г (78%) 2-метил-...

Номер патента: 197618

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Атавин, Васильев, Дубова, Иркутский, Шостаковский

МПК: C07D 317/18

Метки: 2-диалкил-4, получения2

...инертиого органического расгворителя при 0 С. П р и м е р. К охлажденному до 0 С раствору, содержащему 18,6 г 2-хгетил-этил 4-аллилоксиметил,3-диоксолана в 100 мл хлороформа, при перемешивании из капельной воронки добавляют 15 г надбензойной кислоты в 200 лгл хлороформа, после чего реакционную смесь перемешивают при 0 С в течение 3 час, Затем реакционную смесь оставляют на ночь, промывают 5%-ным раствором карбоната натрия, сушат сульфатом натрия и после отгонки хлороформа остаток разгоняют под вакуумохг.11 олучают 14,3 г (70,8 э/,) 2-метил-этил- (1,2- эпоксипропилоксиметил) -1,3 - диоксолана с т. кип, 95 С при 1 лглг рт. ст.; п, 1,4458; с 14 1,0635; МКр, найдено 50,64; выдгислепо 50,48,Найдено, %: С 59,24, 59,12; Н 8,68, 8,74,...

Номер патента: 207923

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Атавин, Васильев, Дубова, Сухомазова

МПК: C07D 317/18, C07D 317/28

Метки: 2-диалкил-4

...оп2-2-диалкилолан подвер ым амином кипения ам 4-(глгаютприна. П р и м е р 1. 9,2 г 2-метилоксиметил) 1-3-диоксолана16 г кипящего диэтиламинса при этой температурекууме, после чего получатил-этил- (2-окси- диметил) -1,3-диоксолана спо = 1,4528, д 4 = 0,9976,числено 74,97.Найдено, %: С 60,81; 60Х 5,35; 5,40.Вычислено, %: С 61,05;П р и м е р 2. 12,6 г 2-ме ре ет изобретени 2,2-диалкил- метил) - 1,3м, что 2,2-д ,3-диоксолан с вторичным пературы кип(2-окси- диоксолаиалкилподверамином ения амиученияпропоксиийся теметил) -1ействиюи до тем,78; Н 10,58; 10,51 Н 10,61; К 5,09.ил-этил- (глици Изобретение относ2,2-ди ал кил- (2-окексиметил) -1,3-диоксоти применение в фастве красителей,Сущность предлачается в том, чтоксиметил)...

Номер патента: 213896

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Атавин, Васильев, Дубова, Институт, Шостаковский

МПК: C07D 317/18

Метки: 2-диалкил-4

...и 5 капель пиридина нагревают в заплавленной ампуле при температуре 90 С в течение 6 час. При разгонке в вакууме выделяют 13 г (92%) 2-метил-этил-(2-окси-пропилтиопропоксиметил) - 1,3-диоксолана с т. кип. 157 С при 2 мм рт. ст,; "о 1,4760; с 14 1,0629; Мйо 14,10, вычислено 73,78. Найдено, %: С 55,78; 55,82; Н 9,30; 9,09;3 11,33; 11,20.Вычислено, %: С 56,11; Н 9,35; Я 11,51, П р и м ер 2. 5 г 2-метил-этил-(глицидилоксиметил) -1,3-диоксолана, 2,6 г бутилмеркаптана, 3 капли пиридина нагревают в ампуле при 100 С за 6 час. При разгонке в вакууме выделяют 6,6 г (90%) 2-метил- этил-(2-окси-бутилтиопропоксиметил) - 1,3 диоксолана с т. кип. 145 С прпо 1,4778; с 14 1,0532; Мйо78,72.Найдено, %: С 57,36; 57,69; Н 9,С 11,22;...

Номер патента: 213897

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Атавин, Васильев, Дубова

МПК: C07D 317/18

Метки: 2-диалкил-4

...в том, что 2,2-диалкил-(глицидилоксиметил) -1,3-диоксоланы подвергают взаимодействию с тиомочевиной при температуре от - 5 до - 7 С в присутствии поташа.Пример 1, К раствору 10 г 2-метил- этил- (глицидилоксиметил) -1,3-диоксолана в 5 мл воды при температуре от 10 до 12 С вводят 3 г очень тонко измельченной тиомочевнны, перемешивая ее до полного растворения. Раствор охлаждают до температуры от - 5 до - 7 С, добавляют 1 г поташа и при слабом перемешивании выдерживают 3 час,После тщательной промывки и сушки продукт разгоняют в вакууме, при этом выделяют 8 г (68%) 2-метил-этил-(2,3-эпитиопропилоксиметил)-1,3-диоксолана с т. кип.120 С при 3 мм рт. ст.; по 1,4685; д 4 1,0760; МКо 56,40, вычислено 56,75.Найдено, %: С 54,90, 54,82; Н 8,20,...

Номер патента: 248702

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Атавин, Иркутский, Мирскова, Проскурина

МПК: C07D 317/16, C07D 317/18

Метки: 4-алкокси(алктио, ацеталей, замещенных, хлораля, циклических

...например перегонкой,П р и м е р 1. Синтез 2-трихлорметил-метил 4- (пропин-окси) -1,3-диоксолана.5 Смешивают 11,7 г 2-трихлорметил-метилен,3-диоксолана (т. кип, 43 С/3 мм рт. ст.; и" 1,4970; сг 4 о 1,4540), 3,8 г пропаргилового спирта и 0,01 г гг-толуолсульфокислоты. Смесь нагревают до 100 С 1 час, После окончания реакции ее промывают раствором соды и водой. Органический слой отделяют и сушат поташом. Выделяют 13,7 г (979/о) вещества с т. кип. 97 С/2 мм рт. ст,; по 1,4875; йщ 1,3782; Мйо 54,20; выч. 54,29.5 Найдено, %: С 41,65; Н 4,52; С 1 37,01.С 10 Н 13 С 1309Вычислено, %: С 41,76; Н 4,56; С 1 36,99,2-Трихлорметил - 4-метил- (диметил248702 4 СС 1,СН 1 О - С - ЕЙ,1 СН, 10 Составитель М. Меркулова Техред Т. П. Курилко Корректор О....

Номер патента: 306114

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Атавин, Мирскова, Проскурина

МПК: C07D 317/18, C07D 319/06

Метки: 4-гидроксизамещенных, трихлорацеталей, циклических

...прод кта до 85"Получе 1 гные соедцтец.я представляют собой5 устойчивые белые кристаллические вещствд.Реакции гцдрохлорированця и гцдролизаидут селективцо по двойной связи и по а-атому хлора в положении 4 без участия хлорМЕТИЛЫОЦ ГРУПП 11, ТО ПОЗВОЛ 51 ЕГ ВВОДИТЬ1 О гцдроксильцую группу в а-поло 7 ксцце и 1,3 дцоксолацовому циклу без раСП 1 ецлеци 5 посдедц оП ример 1. В колбу с -1 25 г 2-трцхлормстцл,4-дцмстцл-метцлсц - 1,3 - дцоксолаца15 пр:1 0 - 5 С пропускают 30 .1 н ток сухого1.1 С 1 до достижения пр 11 веса 0,67 г. Отдуваютвоздухом избыток НС 1, д обрдзовавшштся2-трцхлорметилЛ-диметцл- хлор- метил 1,3-диоксолац без предварительной очистки20 оставляют в эксцкаторс цад водой нд 4 Дтгяпрц комнатной температуре....

Номер патента: 715577

Опубликовано: 15.02.1980

Авторы: Булай, Любомилов, Пшеницына, Слесарева, Слоним

МПК: C07D 317/18

Метки: 2-(1-оксиметил-3-оксипропил)-оксолана

...всейреакционной воды иэ расчета загру "жеййогоедкого натра содержимое реакционной колбы охлаждают, прибав-ляют.18 г порошкообраэного катализатора И 1/Сг,О "и:проводят" концентрацито"прйпостоянном перемешивании иинтенсивном кипении при 140-1450 СвтечЕние 30 ч, В флорентине заэто.время отделяется 250 г нижнего слоя,содержащего 111,5 г реакционной воды и 138,5 г 1,4-бутандиола, Завремя реакции выделяется 100 л вбдорода,"Продукт реакции растворяют,при перемешивании в 2 л горячей дистиллированной воды (95-100 С), Отфильтровывают от катализатора и пропускают через ионообь(енную смолуКУ"23 вН-форме .для удаления ионовнатрия, После этого водный растворпродукта конденсации экстрагируюттрижды хлороформом по 200 мл дляудаления продуктов...

Номер патента: 1002293

Опубликовано: 07.03.1983

Авторы: Галеева, Каргапольцева, Кривоногов, Мухаметзянова, Одиноков, Толстиков

МПК: C07D 317/18

Метки: 1-этилендиокси-8-окси-4, качестве, ключевого, насекомых, октен, половых, синтона, феромонов

...кислоты, 11 ) 1,4706. ИК спектр (,20см "): 740 ср, 1050 срс, 1150 с, 1370 ср, 1740 с. ПМР спектр (Ф,м.д.); м 1,5-2,0 (2 Н, СН), ш.с. 2,2 (6 Н, СН С=С, СН 2 СО), с 3,55 (ЗН, ОСН) с 3,73 и 3,78 (4 Н, О-СН 2 СН -О), т.4,7 (1 Н, О-СН-О, 3 4,5 Гц), м 5, 8 (2 Н, СН=СН ) .К раствору 10,6 г (0,05 мол) полученного метилового эфира 8,8-атилендиокси-октен-овой кислоты в 300 мл смеси (1:1) абсолютного толуола и ди этилового афира в атмосфере аргона при -10 С прибавляют по каплям 31,4 мл 7 73-ного дииэобутилалюминийгидрида (0,139 мол) в 30 мл толуола. Смеси выдерживают 1 5 ч при - 10 оС и медленно прибавляют 30 мл воды, постепенно доводя температуру реакционной массы до комнатной (3 ч), и оставляют на 15 ч, затем фильтруют, осадок промывают...

Номер патента: 1068435

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Злотский, Зорин, Лапшова, Рахманкулов, Трифонова, Узикова

МПК: C07D 317/18

Метки: 2-метил-2-(3-бутоксипропил)-1, 3-диоксолана

...при мольном соотношении,равном 1;1-1,5 в среде органическогорастворителя, такого как бензол,прн кипячении.Исходный 4-метил,7-диоксанонанолможет быть получен взаимодействием 35монобутилового эфира бутандиола,3с окиоью этилена С 22,Реакцию проводят при температурекипения растворителя, например бек.зола, и времени реакции 1-1,5 ч и 40соотношении реагентов .1:1-1,5 соответственно, По окончании реакции целевой 2-метил-(3-бутоксипропил)-1,3-диоксолан экстрагируют сернымэфиром (4 раза по 50 мл) в дальнейшеи из экстракта отгоняют эфир, аостаток Фракционируют в вакууме. Выделяют целевой продукт.,с выходом32-58.П р и м е Р 1, В круглодоннуюколбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, помещают 19 г(0,1 моль) 4-метил,7-диоксанонано,ла, 0,15...