Способ регенерации бруцина

" " " "ят о- .рнаяффт" "БИ А 247960 ОЛ С МЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ СОюз Соеесиз Социалистически РесдтодикК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 25,1,1968 ( 1214496/23-4) К,л, 12 р, 1101 с присоединением заявкиМПК, С 074 иоритетубликовано 10,Комитет оо делам зобретеиий и открытий ори Соеете Министров СССР(088,8) Дата опубликования описания 9,Х 11.1969 вторыизобретени омина, Е. И. Клабуновский, Ю. И. Петр еркасова Московский институт тонкой химическим. М, В. Ломоносова аявите ехнологии СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ БРУЦИ Известен способ регенерации бруцина при получении оптически активного бутанола, заключающийся в том, что оптически активную бруциновую соль кислого втор-бутилового эфира фталевой кислоты после ее дробной кристаллизации обрабатывают соляной кислотой, и из полученного кристаллогидрата бруцина СН 604 К4 НО в случае дальнейшего использования бруцина в разделениях удаляют воду. Степень регенерации бруцина 83%.С целью количественной регенерации безводного бруцина, пригодного для последующих разделений при получении оптических антиподов (+) и 1 - 1-бутанола, предлагается способ регенерации бруцина, заключающийся в том, что оптически акгивную бруциновую соль кислого втор-бутилового эфира фталевой кислоты после ее дробной кристаллизации подвергают разложению на компоненты на адсорбенте, а именно на окиси алюминия, с последующим их количественным разделением элюированием соответствующей системой растворителей, например гептан - хлороформ - эфир 20: 30 - 35: 40 - 45 об. Выход составляет 97,3% бруцина от содержащегося в соли,П р и м е р 1. На колонке диаметром 25 мм, высотой слоя 600 мм на А 10 з (Ч степени активности) хроматографически разделяют 4 г бруциновой соли кислого втор-бутилового эфира ао 23,5 - 273 С; ао 23,5 - 0,22; С 4; (1 - 1, абс, этанол), в системе гептан - хлороформ - эфир 20: 30 - 35: 40 - 45 об. со скоростью 1 мл/мин. Полногу регенерации бруцина контролируют качественной реакцией с концентрированной НКО, и поляриметрически. В результате разделения получают 2,53 г бруцина (99% от содержащегося в соли), т. пл.177 С, ао 23 в 1 С; 1 - 5 (абс. этанол), Н (560 мл элюата) и 1,39 г (96.,4% от взятого) оптически активного кислого втор-бутилового эфира фталевой кислоты, т. пл. 47,5 С, ао 23,5 - 37,8 С; ап 23,5 - 0,68; С 0,9 (абс, этанол, 1 - 2).15 П р и м е р 2. На колонке диаметром00 млт, высотой слоя 600 млт с 4000 г А 10 з (Ъ степени активности) хроматографически разделяют 32 г бруциновой соли кислого вторбутилового эфира т. пл. 156 С; ар 23,5 - 20 9,45 С; ао 23,5 - 0,65 С; 3,4 (абс. этанол,1 - 1), в системе гептан - хлороформ - эфир 20: 30 - 35: 40 - 45 об. со скоростью 8 млмин. Полноту регенерации бруцина контролируют аналогично примеру 1. В результате хроматографического разделения получают 20,25 г бруцина (98,9% от содеожащегося в соли); т. пл, 177 С, а,о 23,5 - 120 С; С 5; (абс. этанол и оптически активный кислый втор-бутиловый эфир фталевой кислоты); Зо т. пл. 47 С, ао 23,5 - 14,5 С; а о 23,5 -247960 30,29 С; С 1; (абс, этанол); 11,17 г (97,3/о отсодержащегося в соли). Г 1 редм ет изобретения1. Способ регенерации бруцина путем дробной кристаллизации оптически активной бруциновой соли кислого втор-бутилового эфира фталевой кислоты, от.гичсющийся тем, что, с целью количественной регенерации безводного бруцина, пригодного для последующих разде 4.ф 4лений, при получении оптических антиподов ( + ) и 1 - 1-бутанола, оптически активную бруциновую соль кислого втор-бутилового эфира фталевой кислоты подвергают разложению на компоненты на окиси алюминия, с последующим элюированием.2. Способ по и. 1, отличпющийся тем, что вкачестве элюата применяют систему растворителей гептан - хлороформ - эфир 20: 30 - 10 35; 40 - 45 об.Составитсль Г. ЕзерскаяРедактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышиикова Корректор А, П, ВасильеваЗаказ 8223/1 О Тираж 480 ПодписноеЦНРИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква )К, Раушская паб., д. 4/51 нпография, пр. Сапунова, 2