Патенты с меткой «диалкил»

Способ получения диалкил (диарил) аминометилдисульфидов

Загрузка...

Номер патента: 124932

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Близнюк, Меркулова, Петров

МПК: C07C 319/22, C07C 323/25

Метки: аминометилдисульфидов, диалкил, диарил

...1 г-мол дисульфида натрия, полученного сплавлением кристаллического сулыфида натрия с серой или присоединением серы к сульфиду в спиртовом растворе, добавляют 2 г-иол 30 - 40-ного раствора формальдегида. К полученной смеси при перемешивании добавляют по каплям 2 г-мол насыщенного водного раствора хлоргидрата диэтиламина с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы поддерживалась в пределах 30 - 35. Для окончания реакции смесь нагревают при перемешивании до температуры 50 и выдерживают при этой температуре в течение часа. Выделившееся масло отделяют, а водный слой экстрагируют бензолом. Бензольные вытяжки объединяют с маслянистым слоем и полученный раствор промывают небольшим количеством воды, От раствора в вакууме при...

Способ получения алкил и (арил) дигалоидфосфинов и диалкил и (диарил) галоидофосфинов

Загрузка...

Номер патента: 130512

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Емельянов, Петров, Смирнов, Царева

МПК: C07F 9/52

Метки: алкил, арил, галоидофосфинов, диалкил, диарил, дигалоидфосфинов

...р и м е р 2. В реактор загружают 628 вес. ч. бромбензола и 62 вес. ч, белого фосфора и выдерживают при 350 в течение четырех часов, Реакционную массу разгоняют в вакууме и собирают 226 вес. ч, фракции с т, кип, 95 при 2 мм, которая по составу и свойствам соответствует фосфенилбромиду, 180 вес. ч. фракции с т. кип. 150 при 2 мм, которая по составу и свойствам соответствует дифенилбромфосфину.П р и м ер 3. В герметически закрывающийся реактор загружают 45 вес. ч. белого фосфора и 385 вес. ч. хлористого бензила и выдерживают 2,5 - 3 часа при 300. Реакционную массу перегоняют в вакууме и собирают фракцию с т. кип. 110 при 12 мм, которая по составу и свойствам соответствует бензилдихлорфосфину, Выход 140 вес. ч. (около 507 о...

Способ получения за. мещенных 1-оксоалкил-з-алкил-(арил, диалкил, аралкил, алкиларили,

Загрузка...

Номер патента: 172762

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 337/06, C07D 295/14

Метки: 1-оксоалкил-з-алкил-(арил, алкиларили, аралкил, диалкил, за, мещенных

...состоящую из 26 г 2-метил-изотпоцпанпентанона; 0,8 мл концентрированной соляной кислоты в 46 мг воды и 15,3 г пиперидина в виде 30%-ного водного раствора, перемешивают в течение 2 час при комнатной температуре, Получают 20,4 г (51%) 1- (2-метил-оксоамил) -3-циклопентаметилен-тиомочевины в виде белых кристаллов с т, пл. 64 - 65 С (из петролейного эфира).Найдено, %: С 59,70; Н 9,37; Х 11,44.СНХ,О.Вычислено, %: С 59,45; Н 9,16; М 11,55.П р и м е р 2, По аналогичной методике из 27 г 2-метил-изотиоцианбутанона; 16 г пиперидина и 40 мл воды получают 1- (2-метил- ноксобутил) - 3-циклопентаметилен-тиомочевины в виде белых кристаллов с т, пл. 63 - 64 С (из петролейного эфира). Изобретени огут найти й вулканиз й и антиозо Предл агаеь гх...

Способ получения окисей или тиоокисей диал кил (диарил)-а меркаптофенил этил фосфи новпредлагаемый способ отличается тем, что диалкил (диарил)-хлорфосфины подвергают взаимодействию с а-хлорэтилфенилсульфидом с

Загрузка...

Номер патента: 175509

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Камак, Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/50

Метки: а-хлорэтилфенилсульфидом, взаимодействию, диал, диалкил, диарил)-а, диарил)-хлорфосфины, киль, меркаптофенил, новпредлагаемый, окисей, отличается, подвергают, тем, тиоокисей, фосфи, этил

...самопроизвольно поднимается от 20 до 35 С. смесь перемешивают 1перегонке полученной рделено 10,1 г (56,5%) ф162,5 С (1 лл рт. ст.); иМК, найдено 70,76; МНайдено, %. С 59,1Р 11,84; 12,22.Вычислено, %: С 5Выделенная фракц(С 2 Н-) 2 Р СН ЯСН;11ОСН,Примерэт ил-а-меца В аналогичных с вышеописанным примеромусловиях получают 19,6 г сырого продукта присоединения а-хлорэтилфенилсульфида к диэтилхлорфосфину. В него пропускают серо водород до полного насыщения, что сопровождается выделением тепла и хлористого водорода. Повторной разгонкой полученной реакционной смеси выделено 9 г (53%) фракции с т. кип. 165 - 166 С (0,5 .цл рт. ст.) 2 п 1,6102; Ф 0, 1,1354; МК р найдено 78,96;МКо вычислено 78,1Анализ для С.93Пример 3, Синтез тиоо киси...

Способ получения тиенилорганомопохлорсиланов или бис (диалкил. 1монохлорсилил)-тиофепов

Загрузка...

Номер патента: 241437

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 7/12

Метки: 1монохлорсилил)-тиофепов, бис, диалкил, тиенилорганомопохлорсиланов

...е р 2, Из 20 г ма 1 гния, 103 г 2-хлортиофена, 90 г фенилдихлороилана в условиях примера 1 (А, Б) получают 96 г фенилдитиенилсилана с т. кип, 178 С при 1 мм рт. ст., п,з 1,6344; д 4 1,1972. Выход фенилдитиенилсилана составляет 28,600, считая на взятый 2-хлортиофен.Из 9 г фенилдитиенилсилана и 4,3 г хлористого сульфурила в условиях примера 1 1 В) получают 5 г фенилдитиенилхлорсилана с т, пл. 48 С.Содержание пидролизуемого хлора 12,9%. Выход фенилдитиенилхлороилана составл ет 52/0 на взятый фенилдитиенилоилан.Пример 3. Из 24 г магния, 118 г 2-хлортиофена, 64 г этилдихлорсилана в условиях примера 1 (Л, Б) получено 66 г этилдитиенилсилана с т. кип, 119 в 1 С при 1 мм рт. ст.;20 - 20па 1,5858; с 14 1,1330, Выход этилдитиенилсил ан а сост...

Способ получения четвертичных солей диалкил-

Загрузка...

Номер патента: 247958

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Крюкова, Лапина, Мизуч

МПК: C07C 211/63, C07D 487/04

Метки: диалкил, солей, четвертичных

...против 67%, до обработкивискозно-шта. пельного полотна - соответственно 29 против 1.020/о. Аппрет устойчив к многократной стирке,Прим,ер 4, К 17 вес. ч. гепгадецилгуанамина (т. пл. 116 - 117 С) прибавляют 3 вес. ч. параформальдегида, 14,4 вес. ч. диэтиламинометилэтилового эфира и 20 об. ч. метанола. Смесь кипятят 2 час. Затем отгоняют в вакууме растворитель. Получают 29,2 вес. ч. диэтиламинометильного производного метилолгептадецилгуанамина (содержание аминного азота лой пасты, которая замешивается с водой. образуя однородную суспензию.Чтобы получить водоотталкивающую отделку, ткани обрабатывают следующим образом.К 100 вес. ч, пасты добавляют 850 ч. холодной воды. Полученную суспензию перемешивают, добавляют 4 вес. ч. хлористого аммония...

Способ получения диалкил

Загрузка...

Номер патента: 289732

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Дте, Кутузова, Ломакина, Мандельбаум

МПК: C07F 9/09

Метки: диалкил

...диметил(2,4,5- трихлорфенил) -2-хлорфвинилфосфата.К хгелкоистолченно:ду ХаОН (0,2 лголь) и серном эфире (300 лтл) прибавляют диметилхлорфосфат (0,1 лголь). К этой смеси, нагретой до кипения, медленно и постепенно добавляют 2,2,4,5-тетрахлорацетофенон (0,1 моль) в серном эфире. Смесь кипятят еще 4 час, Оставляют на ночь, затем фильтруют и филь- трат упаривают. Выход составляет 83%. Т. пл. продукта 94 - 95 С (из серного эфира) . По литературным данным т. пл. 97 С,Найдено, %: Р 8,10, 8,21; С 38,12, 38,27.СоНоОтС 4 Р,Вычислено, 7 о. Р 8,47; С 38,79.П р и м е р 2, Получение дпэтил(2,4,5- трихлорвинил) -2-хлорвинилфосфата.К суспензии КаОН (0,02 лго,гь) в 00,ил эфира прибавляют диэтилхлорфосфат (0,1 тголь). Смесь нагревают до кипения и...

Способ получения эфиров -диалкил диалкоксифосфорилиминокарбаминовых кислот

Загрузка...

Номер патента: 469707

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Косинская, Писаненко, Шевченко

МПК: C07F 9/02

Метки: диалкил, диалкоксифосфорилиминокарбаминовых, кислот, эфиров

...подтверыми, ИК-спектДлялерода юльзу о. Г 5 рода прпмсп Строс 2 КДа Сстс 5 13 11 м 11 и) (.)ОО О О О 65 о - о ( ( о о о (- о ( ( со ( (г ( иЭ со О О П р и м е р 1. К раствору 0,03 г-мо,ь (лкоголята цатрия (0,69 г цатрия в 15 мл спирта) при перемешивации и о(ла)кдеции ледяцой водой медлецно прибавляют раствор 0,01 г-моль :(лора(Гидрида в 20 мл бепзола. Через в 2 час отделяют ца цецтрифугс .(ГОристы цат.рий, отгоняют растворитсл 1, растворяк)т остаток в 20 мл эфира и промывают раствор 2 Р,2 мл воды. Эфирный раствор сушат сульфатом натрия, отгоияют эфир и перегоняют остаток в вакууме. Свойства погучеццы( соедицеций приведены в таблице.П р и м е р 2. К суспецзии 0,03 г-моль алкоголята натрия в 30 мл бензола при перемс шивации и о(лаждеции...

Способ получения симметричных бис ( -диалкил аминоалкадиенил) кетонов

Загрузка...

Номер патента: 479758

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Красная, Кучеров, Петухов, Прокофьев, Стыценко

МПК: C07C 97/02

Метки: аминоалкадиенил, бис, диалкил, кетонов, симметричных

...кетоны,П р и м е р 1. 1,9-Бисдиметнламинонон,36,8-тетраен-он.5 Смесь 4,8 г 1,1,3 - триметоксн-;цаминопропана и 0,8 г ацетона наг1,5 час при 60 - 65 С. После охлаждеделяют фильтрованием 2,4 г (80%) цпродукта, т. пл. 170 - 171 С (из ацето1 О Найдено, %: С 71,05, 70,96; Н 9,2Х 12,65, 12,80.С 1 зНе 0 К 20.Вычислено, %. С 70,87; Н 9,15;макс (в этаноле): 258 н,ц (е 1000015 296 нл 1 (е 5400), 470 нл (в 64000); Хи=,1 з,з =7,з = 12,5 гц.П р и м е р 2, 2,6-Бис(3-диметиламинопрпен-илиден) -циклогексаноп.25 Смесь 2 г 1,1,3-триметокси-З-диметнопропана и 0,6 г циклогексанона наг2 час при 5 С. После охлаждения отфильтрованием 1,3 г (87% ) целевогота, т. пл. (спекается) 185 С (из ацетоЗ 0: Найдено, %: С 73,78, 73,51; Н 9,4479758 Предмет...

Способ получения диалкил( алкил-меркаптоэтил) аминоалкилфосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 479777

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Кнунянц, Марченко, Неймышева

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил-меркаптоэтил, аминоалкилфосфонатов, диалкил

...в токе инертного газа в течение 10 час. Бензол отгоняют в небольшом вакууме, остаток фракцпоннрук)т. Выход диметил-а(Хэтил) аминоэтилфосфона на вступивший в реакци нат); т. кип. 117 С/1 мм г/.( 1,1214. Найдено, %: С 36,10,1 х 1 6,29, 6,33, 5 Н 13,30. МК С,Н)оМО,РЯ. Вычислено, %; С ЗН 14,50. МКр 56,89.47977 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Техред Т. Курилко Редактор 3. Горбунова Корректор И. Симкнна Заказ 237/455 Изд, М 972 Тираж 529 Псдппсное ЦНИИП 11 Государственного когптета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытпн Москва, Ж-ЗЗ, Раушская наб., д. 4/5Тпп.,харьк. Фил. пред. Патент. с т. кпп. 70 в 1 С/2 л,н рт. ст, и 121 - 123 С/2 я,н рт. ст.Первая фракция представляет собой смесь исходного и конечного...

Способ получения диалкил -имидометилдитиофосфатов

Загрузка...

Номер патента: 480717

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Мандельбаум, Нагаюк, Никишова

МПК: C07F 9/16

Метки: диалкил, имидометилдитиофосфатов

...Выход конечных продуктов составляет 55 - 80% . Основным недостатком известного способа является сложность его технологии, связанная с трудностью выделения продуктов п утилизации образующегося хлорида натрия.С целью упрощения процесса согласно изобретению диалкилдитиофосфорные кислоты подвергают взаимодействию с Х-хлорметилимидами при 45 - 60 С и выделяющийся хлоПример 1. КО метилбензоксазолдиэтилдитиофосфосмесь до 55 - 60мешивают при этновременно отдув5 род, Затем реакцпромывают водойэтилдитиофосфоризолон (фозалон)45 С,О 01 г моля б она прибавляют рной кислоты С. Реакционную ой температуре ая азотом хлор ионную смесь и отфильтровы лметил-хлорс выходом 85%-хлор-хлор,1 г молянагревают массу перс - 5 ч, одистый водоохлаждают, вают...

Способ получения производных диалкил метиленгидразидофосфатов

Загрузка...

Номер патента: 499267

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Гареев, Пудовик

МПК: C07F 9/06

Метки: диалкил, метиленгидразидофосфатов, производных

...водород в течение 10 мин, Растворитель и триметилхлорсилан удаляют в вакууме (10 мм рт. ст.). Перегонкой остатка получают 3,25 г (97,9 ю/ю) диэтил-К-дифенилметилентидразидофосфата ст. пл. 83 - 84 С (из смеси бензола и гексана).Найдено, ю/ю: С 61,40; Н 6,31; К 8,35; Р 9,46.СпН 21 К 20 зР.Вычислено, /ю: С 61,45; Н 6,32; К 8,43;Р 9,34, 15ИК-спектр (взвесь в масле, КаС 1): 1080 -1060 см -(РОС), 1240 см -(Р=О), 1559 см -(60 Мгц, СС 14, внутренний стандарт ТМС):юосн,сн, 1,36 м, д юоснсн, 4,10 м. д. 6(с,н,. )7,28 - 7,67 м. д, и бачи 6,83 м. д.П р и м е р 2. Син-диэтил-К-ацетилметиленгидразидофосфатК раствору 2,94 г (0,01 г моль) диэтил-Кацетиленметилен - К - триметилсилилгидразидофосфата в 20 мл тетрагидрофуранапри комнатной температуре и...

-пирролидиноэтиловые эфиры диалкил (тио) фосфорной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 524803

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Гречкин, Гришина, Кашафутдинов

МПК: C07F 9/08

Метки: диалкил, кислоты, пирролидиноэтиловые, тио, фосфорной, эфиры

...Р -пирролижноэтилового эфира дибутилфосфорной кислоты.К бензольному раствору 5,4 г 3 -пирролидиноэтанола, 7,1 г четыреххлористого углерода, 5,9 г триэтиламина прибавляют по каполям 9 г дибутилфосфористой кислотыпри 20 С,перемешивании и охлаждении реакционной массы. После удаления солянокислого триэтиламина, хлороформа и растворителя остаток дважды перегоняют в вакууме, получают 11,5 г(81% от теор.) вещества с т, кип. 114115 /0,04 мм, 3 д =1,0208, Т=1,4474,найдено; ММ 80,39, Р 10, 12 84,44.Вычислено для С Н ЙО 4 Р ММ 80,59,Р 10,1 М 4,56 .П р и м е р 4. Получение 5 -пирролидиноэтилового эфира диизобутилфосфорной кислоты. К бензольному раствору 11 г-пщ.ролидиноэтанола, 6,5 г четыреххлористогоуглерода, 5,1 г триэтиламина прибавляютпо...

Способ получения диалкил (3, 5-дитрет. -бутил-4-оксибензил) фосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 619486

Опубликовано: 15.08.1978

Авторы: Кадырова, Кирпичников, Лиакумович, Мукменева, Рутман, Черкасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 5-дитрет, бутил-4-оксибензил, диалкил, фосфонатов

...эфира. Получают белые кристаллы с т, пл, 155-158 оС,Выход 78,6%,Найдено%; С 6261, 62,25; Н 8,96,8,82; Р 9,41; 9,55,т Н 29Вычислено,%: С 62,19; Н 8,84;Р 9,45,Мол. вес.: найдено 337; вычислено328,П р и м е р 2, Получение ди-н-октил-( 3,5-ди-трет-бутилоксибензил) -фосфоната.Смесь 10,0 г 4-метоксиметил,6-ди-трет-бутилфенола, 16,72 г три-н-октилфосфита, 0,33 г треххлористогоалюминия и 15.мл толуола нагревают собратным холодильником в течение 8 чпри 110 С. Затем растворитель отгоняют,а остаток перекристаллизовывают изпетролейного эфира. Получают белые крисоталлы с т. пл. 54-56 С, Выход 77,3%,Найдено,%: С 71,08, 70,89; Н 10,98;10,91; Р 5,87; 5,99,СНОРВычислено,%: С 70,99; Н 10,88;Р 5,95,Мол. вес: найдено 532, вычислено524,П р и м е р 3,...

Способ получения окисей диалкил -3-хлорметил-4 метоксиарил-фосфинов

Загрузка...

Номер патента: 630257

Опубликовано: 30.10.1978

Авторы: Константинова, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/53

Метки: 3-хлорметил-4, диалкил, метоксиарил-фосфинов, окисей

...прси "наот бьс 1 рын 01 хлористо 0 Во:10 ро:12 В тс 1 сннс З,о 1.15 Затем рсакцнонную массу выливают в100 мл ледяной шды, нейтрал;уют р;створом соды до рН 8 11 зкстрагируюг хлоро ормсх (2.,50 мл).Перегонкой экстракта получают 7,5 г 2 П (61 % ) целевого продукта с т, кип. 181 -182 С/05 мм рт. ст., т, пл, 98 С (из гсксана).Т 1 йдсно, %. С 13,9, Р 11,83.С, П; С)Ос)з.Выислепс, %. С 1 13,62; Р 11,94.25 Строение полученного сосдисиня подтверхкдастся ИК- и П:1 Р-спсстрамн.В ИК-спектре имеются полосы поглощения в области 1590 1420 см -(ароматиескос кольцо), 1260 в 12 см(С- О С 30 ароматическое), 1160 в 11 ем в(Р=О).Заказ 1812/12 Изд.688 Тираж 526 Подписное 11 ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобрстспий и открытий 1...

2-изопропил -5-метилциклогексокси ( -диалкил) метилпенициллины или их натриевые соли, обладающие антибактериальной активностью

Загрузка...

Номер патента: 640992

Опубликовано: 05.01.1979

Авторы: Казарян, Марухян, Мнджоян, Саканян, Тер-Захарян, Толмаян

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/54 ...

Метки: 2-изопропил, 5-метилциклогексокси, активностью, антибактериальной, диалкил, метилпенициллины, натриевые, обладающие, соли

...73,62 3,14 65 11 29 1,6 р 0,028 моль соответствующей нгоксиуксусной кислоты в 56 мло го ацетона охлаждают до 0 С, к авляют 2,91 г (0,029 моль) на в 28 мл абсолютного ацегопо каплям и при перемешивании раствор 3,5 г (0,032 моль)рмиата в 25 мл абсолютного есь перемешивают 30 мин прио мперагуре и 2 ч при 20 С. Заслог пока и Расгьо0- диалкилме.50абсолютно ИЕ-спектры наличие (;йО к 1720 см ), ОН (2400-33 ОО указанных крбоксильно-карбоксилв ) группы ой груп нему приб триэ тилам на и затем 55приливают хлорэтилфо аце гон а. См той же ге+ Система: н-бутвнон.вода-ецегон-эфир (14При изучении преллагеемык пеницил 30 линов в аналогичных условиях опыта испытывают феноксимегилпенициллин в виде пс. рошка серии3231074. Содержание 98,2. Выпуск 16 Х.1974...

Способ получения диалкил (фосфонилалкил) амидофосфатов

Загрузка...

Номер патента: 711039

Опубликовано: 25.01.1980

Авторы: Двойнишникова, Зимин, Коновалова, Пудовик

МПК: C07F 9/24

Метки: амидофосфатов, диалкил, фосфонилалкил

...Й на 1 моль нитрила. Однако выход 1 существенно повышается, если брать мольный избыток П.Протекание реакции без наличия всмеси диалкилфосфита во многих случаях приводит к не подвергающимсяфракционированию смесям. Уменьшениея времени нагревания Реакционной смесиприводит к понижению выходов целевыхсоединений 1. Использование болеевысокой температура при осуществленииспособа приводит к осмолению реакци онной смеси, видимо, за счет разложения 11.П р и м .е р 1. Диэтиловый эфирВ"(1-диэтилфосфонилэтил) -амидофосфорной кислоты,В трехгорлую колбу, снабженнуюобратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой, помещают 6,9 г натрия в 200 мл сухогобензола, при перемешивании и охлаждении холодной водой добавляют 55,2 г20 (0,4 моля)...

Способ получения, -диалкил -с1 -с3-тетрагидро-4, 4 бипиридила

Загрузка...

Номер патента: 843741

Опубликовано: 30.06.1981

Авторы: Масааки, Сузуму, Теруюки

МПК: C07D 211/68

Метки: бипиридила, диалкил, с3-тетрагидро-4

...в смеситель 51, а оставшаяся часть экстракта непрерывно сливается из вывода52 продукта. В то время как щелочьнепрерывно поступает в емкость 47для анолита через ввод 48 щелочи,соль й-замещенного пиридиния непрерывно поступает в емкость 45 для5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 католита через ввод 56 соли й-заме. щенного пириднння и водный раствор соли, полученный в промежуточной камере, непрерывно сливается из емкости для жидкости промежуточной камеры 46 так, что может быть составлен материальный балансПотоки индивидуальных электролитов, протекающие через анодную камеру 53, промежуточную камеру 54 и катодную.камеру 55 предпочтительно должны быть однородными. Потоки электролитов в камере регулируют количеством, размером, формой,...

Способ получения диалкил -цианоалкил фосфитов

Загрузка...

Номер патента: 891681

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Волкова, Назмутдинов, Пудовик, Романов

МПК: C07F 9/142

Метки: диалкил, фосфитов, цианоалкил

...смешанных эфиров Фосфористой кислоты.В литературе нет примеров подобной реакции, Более того, известно,что ближайшие аналоги диалкилцианоФосфитов -- диалкилгалоидфосфитыобразуют с карбонильными соединениями производные пятивалентного фосфора: Фосфонаты, 1,3,2-диоксафосфоленыили диоксадифосфоринаны 51, ПоэтомуФакт образования полных эФиров ФосФористой кислоты с цианогруппой валкоксильном радикале является неожиданным.Строение полученных соединенийдоказано данными ИК-,КРС-, ЯМРНи "Р-спектроскопии и подтвержденорезультатами элементного анализа,П р и м е р 1. Получение диметил (с(.-циано-о-карбэтоксиэтил)фосФита.К 6,02 г диметилцианофосфита приохлаждении до 0 С прикапывают б гэтилового эфира пировиноградной кислоты. По окончании прикапывания...

Макроциклические хелаты (1, 10, 11, 20-тетрагидро-1, 11 диалкил (дифенил)-3-13-диметилдибензо 1, 2-с: 1, 2-j дипиразоло-3, 4-f: 3, 4-м-1, 2, 5, 8, 9, 12 гексаазациклотетрадецинато (2)n5, n10, n14, n20) переходн

Загрузка...

Номер патента: 910618

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Попов, Сокольская, Сокольский

МПК: C07D 231/38

Метки: 2)n5, 2-с, 20-тетрагидро-1, 4-м-1, гексаазациклотетрадецинато, диалкил, дипиразоло-3, дифенил)-3-13-диметилдибензо, макроциклические, переходн, хелаты

...После охлаждения вы 0618 12павший осадок отфильтровывают, промывают абсолютным спиртом, сушат иперекристаллизовывают иэ смеси бензол-диметилформамид Ь: 1) .Полученный сухой продукт растворяют в150 мл смеси бензол-диметилформамид (1:4) и пропускают через хроматографическую колонку с окисьюалюминия Н степени активности по 0 Брокману, содержащей 12 вес.3 вкачестве добавки 3,5,8, 10-тетранитропирена, равномерно распределенного по всему объему колонки(элюент-бензол-диметилформамид, 1:4) .При подсветке обнаруживают пятьзон, которые собирают. Вторая зонапредставляет собой никелевый макроциклический хелат 11,10,11,20-тет"рагидро,11-диизопропил,13-ди метилдибензо,2-с:1,2-Я -дипиразоло,4-Х;3,4-щ,2,5,8,9, 123...