Способ получения натриевой соли 6-этоксиз-иминотионафтен 2-карбоновой кислоты

О П И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Сове Советвкит Социвлистическиа РеслтолиеК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ависимое от авт, свидетельствааявлено 27,Х.1967 ( 1193682/23-4) Кл. 12 п, 2 12 ц, 3с пр единением заявки Комитет ло лелем нзооретений и открыти1969. Бюллетеньописания 9.Х 11.1969 Авторы зобретен И, Евстафьева, А, ф, Резниченко и С. И, Куценк Заявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 6-ЭТОКС 3-ИМИНОТИОНАФТЕН-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ редлагаем ого пол ученныи этоксифенилезвреживанияамылением Изобретение относится к способу получения натриевой соли 6-этокси-иминотионафтен- кар боновой кислоты - промежуточного продукта, применяемого для производства тиоиндигоидных красителей.Известен промышленный способ получения натриевой соли 6-этокси-иминотионафтен- карбоновой кислоты диазотированием 2-амино-эчоксифенилтиогликолевой кислоты с последующим цианированием полученного диазораствора, обезвреживанием цианистых соединений, щелочным омылением и одновременным высаливанием полученной натриевой соли 6-этокси-иминотионафтен-карбоновой кислоты кристаллической поваренной солью до уд. в. 1,185 в ,20, фильтрацией, растворением ее в слабом растворе кальцинированной соды в присутствии активированного угля при 60 С и очистной фильтрацией натриевой соли 6-этокси-иминотионафтен-карбоновой кислоты от шлама (Сц 5 + активный уголь).Цель предлагаемого способа - упрощение технологического процесса и улучшения условий труда. Предложенный способ аналогичен вышеописанному.Отличительная особенность пспособа заключается в том, чтораствор натриегой соли 2-циантиогликолевой кислоты после обцианистых соединений щелочным фильтруют от шлама (СцЯ), подвергают щелочному омылепию с одновременным упариванием реакционного раствора до уд. в. 1,185 - 1,20 с последующей фильтрацией кристаллической натриевой соли 6-этокси-иминотионафтен-карбоновой кислоты.Предложенный способ значительно проще,чем известный, так как применение его исключает процесс высаливания натриевой соли 10 6-этокси-иминотионафтен-карбоновой кислоты, стадию растворения ее в слабом растворе кальпинированной соды в присутствии активированного угля, чго дает возможность исключить расход кристаллической поваренной соли, содопродуктов и активированного угля.Г 1 р им ер. В 1 л раствора, содержащего31,15 г (0,15 моль) натриевой соли 2-амино-этоксифенилтиогликолевой кислоты в пересчете на лактам, загружают 18 г нитрита нат рия кристаллического, охлаждают до 0 - 2 С имедленно придают его в смесь, состоящую из 47,5 мл воды, 61 г льда и 31 г соляной кислоты.Полученный диазораствор прибавляют к ра створу, содержащему 91 мл воды, 17,55 г цианистого натрия, 5,65 г полухлористой меди, в пересчете на одновалентную медь и 30 г бикарбоната натрия.По окончании реакции цианирования в по- ЗО лученный раствор 2-циан-этоксифенилтиогли247963 Предмет изобретения Составитель Г. М. Шаталова Редактор Л. Г, Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Л, В. ЮшинаЗаказ 3223/12 Тираж 480 ПодписноеЦ 1.1 ИИПИ Комитета по делам изобретении н открытий прн Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 колевой кислоты загружают раствор едкого натра до слабощелочной реакции на тиазоловую бумагу и сильнощелочной на фенолфталеиновую бумату и 9,7 г тетрасульфида натрия в пересчете на полисульфидную серу.По окончании обезвреживания реакционную массу фильтруют от шлама (СцЯ), замеряют объем полученного раствора и придают 13,1 г едкого натра с таким расчетом, чтобы концентрация щелочи в растворе равнялась 10 - 15 г/л. Затем повышают температуру до 90 - 100 С и ведут щелочное омыление с одновременным упариванием реакционной массы до уд. в.1,185 - 1,20. При данном уд, весе проверяют конец щелочного омыления, после чего реакционную массу медленно охлаждают до 20 - 25 С и фильтруют. Пасту натриевой соли 6-этокси-иминотионафтен-карбоновой кислоты промывают насыщенным раствором поваренной соли уд. в. 1,19 до отсутствия черного пятна на свинцовой бумажке, хорошо отжимаютт. Качество полученной натриевой соли 6-этокси-иминотионафтен- карбоновой кислоты испытано в синтезе красителя тиондиго оранжевого КХИспытание полученных образцов дало положительный результат. Способ получения натриевой соли 6-этокси-иминотионафтен-карбоновой кислоты из 2-амино-этоксифенилтиогликолевой кислоты с применением диазотирования, обезвреживания полученных цианистых соединений щелочным омылением, и выделения продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и улучшения условий труда, обезвреженный раствор фильтруют, фильтрат подвергают щелочному омылению при нагревании до температуры 90 в 1 С и уд. веса реакционной массы 1,185 в ,20 с последующей фильтрацией целевого продукта,