Способ получения хлорангидридов 8-xиhoлиh-n-(арилсульфонил) иминосульфиновых кислот

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ ооюз Советских Социалистических РеспубликКомитет по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССРОпубликовано 18.И 1,1969. оллстень24 Дата опубликования описания 25.ХП,19 Авторыизобретен., бя;". рт "; .",.Г,% явите непропе СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ 8-ХИНОЛ (АРИЛСУЛЬФОНИЛ)-ИМИНОСУЛЬФИНОВЫХ КИСЛ новых соедилин-Х- (арилкислот, котоной способно- органическом орангидридов новых кислот твием диарилрамидами при углероде,Предложен способ полученияненпй - хлорангидридов 8-киносульфонил)-иминосульфиновыхрые благодаря высокой реакционсти могут найти применение всинтезе,Известен способ получения хлХ- (арилсульфонил) -иминосульфиароматического ряда взаимодейсдисульфидов с аренсульфодихлонагревании в четыреххлористом Попытка пслучить хлорангидриды 8-хинолин - гч-(арилсульфонил) - иминосульфнновых кислот в этих условиях не привела к желаемому результату,Предлагаемый способ состоит в том, что 8,8-дихинолилдисульфид подвергают взаимодействию с аренсульфодихлорамидами в амиловом спирте без нагревания. Выход продукта составляет 66 - 73%.По своим свойствам хлорангидрид 8-хинолин-Х- (бензолсульфонил) - иминосульфоновой кислоты представляет собой светло-желтое или желто-зеленое кристаллическое вещество с т, пл. 169 - 171 С, легко растворимое в ацетоне, растворимое в метиловом, этиловом, бутиловом и амиловом спиртах, трудно растворимое в диэтиловом эфире и нерастворимое в четырехх пористом углероде и петролейном эфире. При выдержке на воздухе легко (в течение нескольких дней) гидролизуется,Строение полученного соединения установлено проведением его элементарного коли чественного анализа, определением молекулярного веса и изучением химических свойств.Установлено, что полученные продукты легко образуют при нагревании с низшими спиртами (С, - С 4) алкиловые эфиры 8-хинолин Х- (арилсульфонил) -иминосульфиновых кис.отПри нагревании же с амиловым спиртомпрактически не образуются ампловые эфиры 8-хинолин-Х- (арилсульфонил) - импносульфи новых кислот. Это позволяет использоватьамиловый спирт в качестве реакционной среды. Применение других низших спиртов (С 1 - С 4) для этой пели невозможно вследствие образования соответствующих алкило вых эфиров. П р и м е р, К 1,4 г (0,0062 моль) бензолсульфодпхлорамида в 5 мл амилового спирта добавляют порциямп 1 г (0,0031 моль) 8,8-ди хинолилдисульфида. Наблюдается разогревание реакционной смеси, интенсивное выделение хлора и растворение твердой фазы. Раствор окрашивается в желто-зеленый цвет, Через 5 мин выделение хлора заканчивается и 30 исчезает положительная реакция на актпвньш248688 Предмет изобретения Составитель И. Кривошеина Редактор А. Петрова Техред А. А. Камышникова Корректор Р. И. КрючковаЗаказ 3427/13 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 хлор, что свидетельствует об окончании реакции.Реакционную смесь охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, промывают несколько раз этиловым эфиром, обрабатывают кипящим четыреххлористым углеродом, сушат и получают продукт в количестве 1,35 г. Фильтрат, полученный отделением осадка, выпавшего при охлаждении реакционной массы, разгоняют под вакуумом. Остаток многократно промывают этиловым эфиром и кипящим четыреххлористым углеродом и получают дополнительно 0,1 г вещества.Выход целевого продукта в виде зеленовато- желтых кристаллов с т. пл. 169 - 171 С составляет 1,45 г (66,4 о/о от теории). Найдено, о: К 7,51; Я 18,11; С 1 10,05; С 51,74. Мол, в. 361.Вычислено, %: И 7,98; 3 18,27; С 1 10,10; С 51,34. Мол. в. 350. 10 Способ получения хлорангидридов 8-хинолин - К - (арилсульфонил) - иминосульфиновых кислот, отличающийся тем, что 8,8-дихинолилдисульфид подвергают взаимодействию с аренсульфодихлорамидами в амиловом спир те с последующим выделением целевого продукта обычными приемами.

Смотреть

Заявка

1255141

М. М. Кремлёв, И. В. Ковальч, Днепропетровский химико технологический инстйтуТг, Ф. Э. Дзержинского

МПК / Метки

МПК: C07D 215/48

Метки: 8-xиhoлиh-n-(арилсульфонил, иминосульфиновых, кислот, хлорангидридов

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-248688-sposob-polucheniya-khlorangidridov-8-xiholih-n-arilsulfonil-iminosulfinovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлорангидридов 8-xиhoлиh-n-(арилсульфонил) иминосульфиновых кислот</a>

Похожие патенты