Способ получения 10-(р-диэтиламинопропионил)-2 хлорфентиазина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 219599
Авторы: Научно, Химиотерапии
Текст
ОПИСАНИЕ 2 В 599ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(088.8) Комитет по деламобретений и открытири Совете МниистрсвСССР вторызобретения С. В. Журавлевчно-исследовательски. Н, Гриценко и 3. И. Ермаковаинститут фармакологии и химиотерапии Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯИзвестны способы получения 10-(р-диэтиламинопропиоцил) -2-хлорфентиазина, использу емого в качестве лекарственного средства для лечения стенокардии, исходя из 2-хлорфенти азина и 13-хлорпропионилхлорида в среде то луола с последующим взаимодействием полученного соединения с диэтиламином.Указанные способы предусматривают проведение синтеза в две стадии с выделением из реакционной массы промежуточного0- (р хлорпропионил) -2-хлорфентиазина.Предлагаемый способ отличается тем, что процесс ведут в одну стадию без выделения промежуточных продуктов. Образующийся в ходе реакции 10-(р-хлорпропионил)-2-хлор фентиазин непосредственно в реакционной смеси обрабатывают дистиламином в присутствии спирта, например метилового. Это значительно упрощаст технологию получения целевого продукта. 20По предлагаемому способу 2-хлорфентиазин подвергают взимодействию с р-хлорпропионилхлоридом в среде толуола. Затем к смеси добавляют смесь толуола и метанола в одинаковых количествах для перевода р-хлорпропио нилхлорцда в метиловый эфир р-хлорпропионовой кислоты. После отгонки избытка метанола с толуолом в реакционную массу вводяг диэтиламин и кипятят ее. Хлоргидрат диэтиламина отфильтровывают, а основание 10-(р диэтилахцгнопропцоцил) -2-лорфецтиазпна извлекают из толуольного раствора разбавленной соляной кцслотой, оцщают и переводят в лоргпдрат.П р и м е р. В трегорлуго колбу с мешалкой, капсльцой воронкой и обратным олодильником вносят 29,25 г (0,125 лопь)2-лорфецтцазша и 100 лл безводного толуола, нагревают почти до полного растворения 2-лорфецтиазина и по каплям в течение 25 - 30 лган прибавлгцот 18,25 г (0,143 иго гь) хлорангидрида р-лорпропионовой кислоты, Раствор кипятят 2 час, олаждают до 50 С и прибавляют к нему 50 л.г безводного толуола и 50 л,г метанола. Обратный олодильник меняют ца прямой и оою изоыток метанола, пока температура кипения смеси нс достигнет 110 С. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры, меняют прямой олодильник ца обратныи, при бавляют прц псрсмешивацци 19,3 г (0,263 ло.гь) диэтиламина и кипятят 1,5 час.Выделившийся после олаждеция лоргидрат диэтиламина отфильтровывают, толуольцый раствор трижды промывают водой и извлекают основание 10- (р-диэтиламцнопропионил) -2-лорфентиазица 5 - 6 з/,-ным раствором соляной кислоты до кислой реакции по конго.1 ислый водный экстракт обрабатывгцот П 1 ти 40 - 50 С активированным углем и выдсляюг основание добавлением 400/л-ного едкого цат219599 Предмет изобретения Редактор Б. Б. Федотов Техред Л. Я. Левина Корректор А. П. Васильева Заказ 2354 у 19 Тираж 530 ПодписноеЦЫИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 ра до щелочной реакции по фенолфталеину, Выделившееся основание извлекают толуолом, толуольный раствор сушат безводным сульфатом магния и отфильтровывают. В высушенный раствор пропускают ток сухого хлористого водорода и отгоняют растворитель в вакууме водоструйного насоса. Остаток перекристаллизовывают из безводного изопропилового спирта и получают препарат с т. пл.169 - 170 С. Выход - 72 - 75 з/, от теоретиче. ского. Способ получения 10- ф-диэтиламинопропионил)-2-хлорфентиазина исходя из 2-хлорфен тиазина и р-хлорпропионилхлорида в средетолуола с последующим взаимодействием полученного соединения с диэтиламином, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, образовавшийся 10- (р-хлорпропио нил) -2-хлорфентиазин непосредственно в реакционной смеси обрабатывают диэтиламином в присутствии спирта, например метилового.
СмотретьЗаявка
910714
Научно исследовательский институт фармакологии, химиотерапии
МПК / Метки
МПК: C07D 279/30
Метки: 10-(р-диэтиламинопропионил)-2, хлорфентиазина
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-219599-sposob-polucheniya-10-r-diehtilaminopropionil-2-khlorfentiazina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 10-(р-диэтиламинопропионил)-2 хлорфентиазина</a>
Предыдущий патент: Способ получения n-(диaлkилфocфohaцetил)фehokcaзиha
Следующий патент: Агрегат наддува высоконапорного парового или водогрейного котла
Случайный патент: Устройство для нанесения на поверхность стен зданий малярных растворов