Способ получения 2-ароксидигалоидтетрагидропиранов

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ 21897ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик1 1Ъъ ф г г: "Зависимое от авт, свидетельства1 хл. 12(1, 24 Заявлено 13.11.1967 1 Л" 1140591/23-4)с присоединением заявкиМП 1 х С 070УД 1 х 547.811.07(088.8) Приоритет Опубликовано 17.7,1968. Воллетень17 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРДата опубликования описания 28 тг 111.1968 М. Ф. Шостаковский, Г. Г, Скворцова, В, Г. Козырев,К. В, Запунная и Л. И. Томилова Иркутский институт органической химии Сибирского отделения АН СССРАвторыизобретенияЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АРОКСИДИГАЛОИДГЕТРАГИДРОП ИРАНОВДанное изобретение относится к области получения 2-ароксидигалоидтетрагидроццра- НОВ КОТОРЫЕ МОГ т Т НайТИ ПРИ МЕЦЕ 11 ИЕ В С 11 Н ГЕ зе физиологически активных веществ.Предлагаемый способ состоит в том, что 2- а рокси,4-дигидропиран подвергают взаимодействию с галоидом при охлаждении до 0 С и нин(е в среде абсолютного эфира или хлороформа.П р и м е р 1. Синтез 2-фенокси,6-дцбромтстрагидропирана.В четырехгорлую колбу, снабженную механической мсгпалкой, холодильником, термометром и капельцой воронкой к 11 л,г 10,0196 лголь) брома и 50 лл абсолютного дцэтилоцого эфира при температуре 0 С прибавляют по каплям раствор 3,4 г (0,0193,1 то,гь) 2-фенокси,4-дигидропцрана в 30 11 л абсолютного ДИЭТИЛОВОГО ЭфИРа.Через 2 час диэтиловый эфир отгоцягот прц пониженном давлении водоструйного насоса, затем вещество сушат до постоянного веса под вакуумом 1 при перегонке данный продукт разлагается).Получают 6,36 г (98%) 2-фенокси,6-дибромтетрагидропирана. При 0 С это светложела я, п роз разогнан м алоподвии(11 ая гкцдкость с характерным запахом, раздражагощим слизистые оболочки, растворима в ацетоне, диоксане, серном эфире, этиловом спирте,которая после отгонки растворителя н высушнвания под вакуумом до постоянного веса нмее 1 следующие константы:Й 1,701; по 1,5850.Найдено, %: С 38,76; Н 3,71; Вг 47,9; ЛЯр66,19.СНгвВг.0Вычислено, о,го: С 38,28; Н 3,57; Вг 47,62;МКО 66,01.10 П р и м е р 2, Синтез 2-и-крезоксц-дибромтетрагидропирана.В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, холодильником, термометром и канальной воронкой, к раствору 1 ,1 т,г 15 (0,0196,11 о.го) брома в 50,11.г абсолютногочетыреххлорцстого углерода при температуре 0 С прибавляют по каплям раствор 3,7 г 10,0194 лго,гь) 2-а-крезоксн,4-дцгидропирана в 30 лг.г абсолютного эфира.20 Через 2 час четыреххлористый углерод отгоняют при пониженном давлении, а оставшийся продукт сушат до постоянного веса под вакуумом.Получают 6,54 г 1961/,) 2-п-крезокси,6-ди бромтетрагидропирана. При 0 С это светложелая, прозрачная хгалоподвижная жидкость с характерным запахом, раздражающая слизистые оболочки, растворима в дцоксане, ацс.тоне, серном эфире, этиловом спирте. После 30 отгонки растворителя и высушивания под ва218197 Предмет изобретения Составитель Н. Пивницкая Редактор Н. Гайнутдинова Техред А. А. Камышникова Корректор А. П. ВасильеваЗаказ 2349/19 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 куумом до постоянного веса она имеет следующие константы: д 4 1, 635; по 1,5751.20 20Найдено, О/0; С 40,81; Н 3,95; Вг 46,12; АВо 70,73.С 12 Н 44 В Г 202. Вычислено, е/0: С 41,14; Н 4,0; Вг 45,71;Мйо 70,63. Способ получения 2-ароксидигалоидтетрагидропиранов, отличающийся тем, что 2-арокси,4-дигидропиран подвергают взаимодействию с галоидом при охлаждении до 0 С в среде абсолютного эфира или четыреххлористого углерода.

Смотреть

Заявка

1140591

Иркутский институт органической химии Сибирского отделени

М. Ф. Шостаковский, Г. Г. Скворцова, В. Г. Козырев, К. В. Запунна, Л. И. Томилова

МПК / Метки

МПК: C07D 309/12

Метки: 2-ароксидигалоидтетрагидропиранов

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-218197-sposob-polucheniya-2-aroksidigaloidtetragidropiranov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-ароксидигалоидтетрагидропиранов</a>

Похожие патенты