Патенты с меткой «фосфорилированных»

Номер патента: 151685

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Деркач, Кирсанов

МПК: C07F 9/22

Метки: амидинов, фосфорилированных

...фосфора. Предлагаемый способ получения фосфорилированных амидинов отличается тем, что получение последних осуществляют обработкой Ф-хлорамидинов соединениями трехвалентного фосфора в органическом растворителе.Предварительные испытания на рисовом долгоносикепоказали, что фосфорилированные амидины обладают сильнымиинсектицидными свойствами. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОПИСАН ИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 11 аУШ, 1961(3741770/23-4) ПриоритетОпубликовано Ю,И 9 ИБюллетень М КЯ 15168512 о, 26/0140 мл зфира. Реакция идет с незначительным разогреваниеми заканчивается в течение 1-2 час. ЗФир отгоняют в вак.-:уме.Остаток (Фосфониевую соль)...

Номер патента: 175961

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Москва, Разумов

МПК: C07F 9/40

Метки: активных, биологически, благодаря, быть, веществ, высокой, использованы, качестве, могут, продуктов, промежуточных, реакционной, способности, также, формаленфосфорилированные, формали, фосфорилированных

...взаимоде вию с ортомуравьиными эфирами при на вании до температуры 200. П р и м е р 1. Получение диэтилфосфон лаля (диэтилового эфира диэтоксиметилф финовой кислоты)П р и м е р 2. Получение диэтилфосфонметилаля (диэтилового эфира днметоксиметилфосфиновой кислоты) вы ис ых тов Н том,С,Н 5 ОФ СН,О ОС. ст- ретиСмесь 46 г диэтилфосфористой кис. 35,3 г триметилового ортомуравьпного нагревают в течение 5 час в запаянной при 182 С. Из реакционной смеси отг 2,4 г метанола, 25 г триметилового о равьиного эфира и 33 г диэтилфосфо кислоты. Из остатка выделяют 15,8 г на вступившие в реакцию исходные) д фосфонметилаля, Т, кип, 112 - 114 С/ п 20 1,4246, 0240 1,1043, МКр 49,05; выч. Найдено, %: Р 14,52; 14,78. С-,Н-,О;Р,Вычислено, %: Р 14,62.5 2 Н...

Номер патента: 184845

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гуревич, Разумов

МПК: C07F 9/32

Метки: бензгидримидазолов, фосфорилированных

...отл диамнн подв орилированн по п. 1, отл едут до 150 -ощиися т м 70"С Предлагается способ получения фосфорилированных бензгидримидазолов,Полученные соединения могут быть использованы для получения биологически активных веществ.Предлагаемый способ состоит в том, что ортофенилендиамин подвергают взаимодействию с фосфорилированнымн ацеталями при нагревании до 150 в 1 С,П р и м е р 1, Получение пропилового эфира фенилметил- (2,3-дигидробензимидазол)- фосфиновой кислоты.В перегонную колбу (Кляйзена), снабженную барботером азота и термометром на выходе, загружают 8 г (0,0265 г лоль) диэтилового ацеталя фенилпропоксифосфонуксусного альдегида и 8,37 г (0,0775 г,тюль) ортофенилендиамина. Реакционную смесь нагревают в токе азота на...

Номер патента: 185909

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Камай, Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/08, C07F 9/40

Метки: фосфорилированных, циклогексенметаналей

...количества воды и следов хлористого водорода при нагревании.П р и м е р. Синтез 2-диалкоксифосфонил-метилциклогексен-мета паля,В термостойкую стеклянную трубку диаметром 30 мл и длиной 0,5 лт запаивают 7,8 г о,о - диамилфосфонилэтиламилакрилацеталя, 0,36 г воды, 0,04 г концентрированной соляной кислоты и 2,5 г изопрена (небольшой избыток), Затем трубку нагревают на водяной бане 10 час. При этом жидкость стала вязкой,При вскрытии трубки давлени удаления легколетучих перегон вакууме получают 5,5 г (80%) дукта со следующими конста 5 156 - 157 С (2,9 10 2,млт); ио 1,4639; МКо найдено 94,93,54, Для С,еНзз 04 Р найден 63,37; Н 9,42, 9,56; Р 8,73, 9,12. С 6277; Н 966; Р 899. Аналогично получены другие ванные циклогексенметанали,...

Номер патента: 178373

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/06

Метки: кислоты, производных, фосфорилированных, щавелевой

...Полученные соединения представляют собой бесцгетные жидкости или кристаллические вещества. Строение их доказано данными физического анализа, а также процентного содерканпя фосфора.Фосфорилированные производные щавелевой кислоты 1 см. таблицу) могут нанти применение в качестве инсектицидов и исходных веществ в синтезе физиологически активных препаратов. Способ их получения может быть использован для синтеза разнообразных фосфорсодержащих производных двухосновных кислот. 1636 96,36 14,47 СН ю.чюО,Рю 96,83 14 2234 44,70 13,08 СюНпюО Р 44,72 13,59 8,43 СююН,юМюО,Р . - 8,19Заказ 4051 Тирагк 1250 формат бум. 60 Х 90/Объем 0,1 изд. л. По. нисносЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совстс Министров СССгМосква, Центр, пр. Серова,...

Номер патента: 195449

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гуревич, Москва, Разумов

МПК: C07F 9/40

Метки: диоксанов, фосфорилированных

...соединения могут бытьаны в качестве биологически актществ.Предлагаемый способ состоит вфосфорилированные ацетали подверггодействию с 2-метил-аминопроп,3 при нагревании. использо вных ве том, что ают взаи- ндиоломПример 2. Получе а и и н о-э т и л - (р-д и э д и о к с а ц а,3 цли дцэтил р- (5-метил-амино) -диокс 20 вой кислоты. В трубку, заполненную уг. вают 5,3 г (0,022 лго,гь) дим р-диэтоксифосфонпропионово 2,32 г (0,022 лоло) 2-метг 25 диола,3. Смесь нагревают прц температуре бани 175 -деляют продукт таким же примере 1. Получают 3,1 г продукта в виде светло-н ЗО т. пл, 50 - 51 С (разложениене 5-метил- токсифосфон)- ового эфира этилан,3 - фосфцпо 5-м е т и л- си ф осф он)- эфира метил - фосфиноекислото тилового го альд л-амин в...

Номер патента: 197582

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гуревич, Лиорбер, Разумов

МПК: C07F 9/32

Метки: бензоксазолов, фосфорилированных

...на масляной бане при температуре 175 - 180 С. 11 о охлаждении трубку вскрыва ют, содержимое растворяют в этаноле и высаживают в абсолютный эфир. После шести- восьми кратного переосаждения выделяют 2,1 г (35/,) целевого продукта. Аморфный порошок песочного цвета; т. пл, 121 - 122 С 25 (разложение) . Предлагаемыи спосо фосфорилированные заимодействию с о-а ревании до 160 в 1 б состоит в ацетали по минофенолами ом, что ергают ри начение диэти -(2-бензоксазоли ерегонную колбу ботером азота и г (0,0315 лго гь) иэтоксифосфонук ,0315 ио,гь) о-аъ ассу нагревают ой бане. При те нает отгоняться по 1,3610), По лоы растворяют ловол) -фос- Кляй- термо- диэтисусного инофев токе мпера- этанол 28; Р 945. хлажв меС 1 10,Пример 1, Полу го эфира метил...

Номер патента: 205014

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гуревич, Лиорбер, Разумов

МПК: C07F 9/32

Метки: бензтиазолинов-4, фосфорилированных

...М) о-аминотиофенола, Реакционную массу нагревают в токе азота до 175"С, когда начинается выделение спирта, При температуре бани 175 - 180 С в течение 20 лин отгоняют 2,4 г (66%) этанола (пг 1,3610). После двух вакуум-перегонок выделяют 5,1 г (44 с/,) целевого продукта с т. кип. 152,5 - 155 С/0,12 мм,2. Способ по п. 1нагревание ведут .пр где 1 т, и К - алкил, ар быть использованы в к чески активных веществ.Способ состоит в том, ч ные ацетали подвергают о-аминотиофенолами при тельно до 170 в 1 С. 2д,т 1,2132, пд 1,5440 и МЯЛ 74,19, выч. 74,44.Найдено, %: И 4,89; 4,95; Р 10,21; 10,34.Вычислено, с/о. И 4,89; Р 10,8.П р и мер 2. Получение метилового эфира5 и-толилметил-(2-бензтиазолила) - фосфиновой кислоты,Методика проведения опыта та...

Номер патента: 213850

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гуревич, Разумов

МПК: C07F 9/32

Метки: 3-диоксолов, фосфорилированных

...массу желтого цвета. Очистку производят переосаждением спиртового,раствора в охлажденный абсолютный эфир. Выделено 4 г (36% от теоретического) целевого продукта, т. пл. 220 - 222 С (с разложением).Найдено, %: Р 9,40 и 9,58.25 Вычислено, %: Р 9,63. 1Изобретение касается получения фосфориированных 1,3-,диоксолов общей формулы где К - алкил, К" - алкокси.Соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ,Предлагаемый способ состоит в том, что о-дитндроксипроизводные бензола или нафталина подвергают взаимодействию с фосфорилированными ацеталями при нагревании, желательно до температуры 100 - 200 С.Пример 1. Полученне диэтилово го э ф и р а м е т и л- (4,5-б е н з о - 1,3 - д и о,ксол)-фосфиновой кислоты. В...

Номер патента: 218895

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Позн, Разумов

МПК: C07D 271/10

Метки: 5-замещенных, оксадиазолов, фосфорилированных

...способ получения фосфорилированных 2,5-замещенных 1,3,4-оксадиазолов заключается в том, что дифосфинилацилгидразины обрабатывают хлорокисью фосфора при кипячении.П р и м е р 1. Для получения 2,5-дифенилфосфинилметан,3,4-оксадиазола в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, загружают 5 г дидифенилфосфгнилуксусного) гидразина и 50 мл хлорокисифосфора. Реакционную смесь кипятят в течение 10 час. Около 30 мл хлорокиси фосфора 15отгоняют, остаток выливают в стакан, содернсащий 100 мл воды со льдом, Выпавший желтый осадок оксадиазола отфильтровывают,промывают на фильтре холодной водой, перекристаллизовывают из водно-спиртовой смеси 2 Ои выделяют 2,3 г (50% от теории) желтогопорошка, т. пл. 182 - 184 С,Найдено, ого: Х 4,9,...

Номер патента: 222373

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Андреева, Владимирова, Крылова, Мельников

МПК: C07F 9/16

Метки: s-алкилизотиомочевин, фосфорилированных

...пропуская его раствор в хлороформе через колонку, за полненную окисью алюминия. Получают 9 г"+2 В -ХН= Изобретение относится к способу получения не описанных ранее фосфорилированных Я-алкилизотиомочевин общей формулы Фосфорили ров анны е 5-алкилизотиомочевины получают при взаимодействии голоидводородных солей замещенных Я-алкилизотиомочевин и О-алкил- (О-арил) -Х-алкиламидохлортиофосфатами в присутствии акцептора галоидводорода, например третичных аминов. Процесс удобнее вести в среде органических растворителей, таких как ацетон и бензол.Реакция протекает по следующей схеме: фС - ХН - Р - РКЯК Х К" К"+2 В Н222373 ва которых представлены в таблице,Найдено. % Вычислено, % Выход,ао "о Соединение Брутто-формула% 18,87 70 1,5261 9,11 8,75...

Номер патента: 257502

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Институт, Кудр, Физической, Ярмухаметова

МПК: C07F 9/06

Метки: фентиазинов, фосфорилированных

...в вакууме. Получают 3,2 г (78%) 2-(диэтилфосфонокси) -винил-ацетилфентиазина в виде прозрачного плава желтого цвета.Найдено, %: Р 7,55; К 3,12; С 57,7; Н 5,13.С 2 оН 22 М ОьР.)Вычислено, %: Р 7,38; И 3,33; С 57,4; Н 5,26.П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 из 0,95 з 2-хлор-ацетил-ацетилфентиазина и 1,5 г триизобутилфосфита получают 1,2 г (85%) 2-(диалкилфосфонокси)-винил- ацетилфентиазина в виде плава желтого цвета. Элюэнт - циклогексан.Найдено, %: Р 6,63; 1 х 1 2,73; С 61,02; Н 6,11.Сз 4 Нзо 1 х 1 ОзРЬВычислено, %; Р 6,51; 1 х 1 2,94; С 60,7; Н 6,32,П р и м е р 5. Смесь 7,6 г 2-бромацетилфентиазина и 5,0 г (25% избытка от теории) триэтилфосфита помещают в колбу прибора для разгонки, нагревают до начала газовыделения (80 С). После...

Номер патента: 275066

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Институт, Кондратьфа, Пудовик, Физической, Хайруллин

МПК: C07F 9/32

Метки: кетонов, р-непредельных, фосфорилированных

...ИК-спектро 1184 плт-т,1620 с,и т сг о 1705 с,ц , роон02220+2380 (о. ш.) .Найдено, /и: С 47,78; Н 7,21; Р 17,76;МК р 44,06.СтН,ОаР.5 Вычислено, 00. С 47,72, Н 7,44; Р 17,59;МЯ р 44,60. П р и м е р 2. Этиловый эфир этп.2-метил) бутенилфосфпновой кислоты С,Н,Р(О) - С Н С - СО - С Н,ОС,Н,К 7 г 2-этпл-метил оксафосфоленадооав, спирта и смесь нагреваю 8 чпс. Избыток спирта В результате перегонке 8,6 г (95%) этилового метил) бутенилфосфиновЗаказ 2564/11 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1 г Москва, Ж, Раушская наб., д. 415 Типография, пр. Сапунова, 2 3ная жидкость) с т. кип. 80 - 81 С (0,006 лл рт. ст.), с 1 1,0775; п 1,4750, ИК-спектр и=о 1200 сл- гс с 1628 смс=о 1689 сл-г Найдено,...

Номер патента: 282317

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кудр, Физической, Ярмухаметова

МПК: C07F 9/40

Метки: фентиазинов, фосфорилированных

...фентиазина. Кристаллы белого цвета с т. пл. 133 - 134 С,Найдено, %: Р 7,16; С 18,25.20 СгН,ОС 11 ОР 8.Вычислено, %: Р 7,52; С 1 8,61.П р и м е р 2. 2,7 г этилового эфира этиленгликольфосфористой кислоты и 7,3 г 10-йодацетилфентиазина в 10,и,г сухого бензола на гревают в колбе, снабженной обратным холодильником, прн 120 С в течение 3 час. Через два дня смесь закрнсталлизовывается, осадок отфильтровывают, промывают горячим бензином, получают 6,3 г (63%) вегцества с 30 т, пл, 129 - 130 С. Г 1 ерекристаллнзованный изЗаказ 391377 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 бензола 10-(этилиодэтилфосфонацетил) фен тиазин...

Номер патента: 283215

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Корень, Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/40

Метки: альдегидов, непредельных, фосфорилированных

...- алкил.Раньше были получены непредельные цик о лические альдегиды - 2-0,0-диалкилфосфонил-метилциклогексенил-метаналипутем взаимодействия диеновых углеводородов с 0,0 - диалкилфосфонилдиалкилакрилацеталями и эквимолекулярпым количеством воды в 15 присутствии следов хлористого водорода и гидрохинона для стабилизации целевого продукта. Однако известные непредельные циклические фосфорилированные альдегиды обладают недостаточной химической активностью. 20С целью получения химически и биологически более активных соединений предложено линейные непредельные фосфорилированные альдегиды - 2-алкил-0,0 - диалкилфосфонакролеины получать взаимодействием 2-алкил 3-0,0 - диалкилфосфонилдиалкилакрилацеталей с эквимолекулярпым колпчеством воды.в Р...

Номер патента: 287017

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кудр, Физической, Ярмухаметова

МПК: C07F 9/48

Метки: фентиазинов, фосфорилированных

...РЯ5 Вычислено, %: Р 9 27; Х 8 37.П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 из3-амина-этилфентиазина получают а-(3- амино- этилфентпазинил) -а,а - диметилметилфосфинистую кислоту - кристаллическое зо вещество белого цвета. Т. пл. 179 - 180 С. олученайти активобласти ые могу логически тносится кений, котестве физи Изобретение ония новых соединприменение в качных веществ.Способ получентиазинов общей ССОСН 2 МН С - Р де К, - алки СН,ли 1 чН С - Р - Н 2 аимодействии аминов отой и кетоном и запроизводное аминовзаимодействию с ой и кетоном в среоснован на с гипофосфоключается вфентиазина пгипофосфорист тном в й кисл что ергаю кисло287017 Найдено, %: Р 874; 1 ч 780,С пН 2 гХ 202 РЯ,Вычислено, : Р 8 65; 1 ч 7 82,П р и мер 3, К 3,0 г...

Номер патента: 295768

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Байгильдина, Гуревич, Разумов

МПК: C07F 9/53

Метки: альдегида, ацеталей, несимметричных, уксусного, фосфорилированных

...1-ундецило(метоксифенилфосфинил) -этоксиэтанацилово+ (метоксифенилфосфинил) - этацеталя уксусного альдегида,Смесь 6,8 г (0,03 моль) винил-(Р-метоксифенилфосфинил) -этилового эфира, 5,2 г (0,03 моль) ундецилового спирта и каталитических количеств эфирата трехфтористого бора нагревают в запаянной ампуле при 140 - 150 С в течение 8 час. Продукт перегоняют в вакууме. Выделено 3,0 г целевого продукга (75,4% от теоретического); т. кип. 200 С при 0,6 мм рт, ст. Продукт закристаллизовался;10 т. пл, 111 - 112 С Рвыч 779%; Рнаид. 793 -7,60%.П р и и е р 2. Получениенилфосфинилэтоксиэтананилфосфинил)-этилового а15 альдегида.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, помещают 2,7 г (0,01 моль) винил-...

Номер патента: 296774

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Грапов, Мельников, Михайлова

МПК: C07F 9/44

Метки: семикарбазидов, фосфорилированных

...гидр азид О-арилметилфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с алкилили арилизоцианатом в среде органического 2 растворителя, например бензола, при нагревании до 80 С с последующим выделением целе.вого продукта известными приемами.Предлагаемый способ позволяет получатьсемикарбазиды, содержащие различные заместители в молекуле, отличается простотойи высокими выходами целевых продуктов.П р и м е р. К 2,8 г гидразида О-фенилметилфосфоновой кислоты в сухом бензоле прибавляют по каплям раствор 2,31 г м-хлор фенилизоцианата в сухом бензоле при 10 - 15 С,смесь кипятят в течение 2 - 2,5 час. Образовавшийся осадок отфильтровывают, перекристаллнзовывают из абсолютного спирта и получают м-хлорфенилсеми кар базидо-О-фенилметилфосфондт,...

Номер патента: 311922

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Байгильдина, Гуревич, Разумов

МПК: C07F 9/32

Метки: ацилалей, фосфорилированных

...соединения, является новым.П р и м е р 1. Получение р-(диэтоксифосфенил) -токсиэтилидентрифторацетата (4-метил-этокси,1,1-трифтор,5,9 - триокса - 8- фосфаундекандиона,8). Синтез проводят в четырехгорлой колбе,снабженной мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром,опущенным до дна колбы. В колбу помешают 2,08 г (0,01 лголь), из капельной воронки добавляют 1,14 г (0,1 люль) трпфторуксусной кислоты. Температура смеси повышаетсяс 20 до 34 С. Реакционную смесь перемешивают до снижения температуры до исходной.При разгонке в вакууме собирают 1,7 г целевого продукта (52,80 гг 0 от теории), т. кип.110 С при 0,7 лглг рт. ст., про 1,4485; д 40 1,30;МК: найдено 66,88, вычислено 66,43.Найдено, %: Р 9,80, 10,04.Вычислено, О:...

Номер патента: 329183

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Разумов, Савичева, Собчук

МПК: C07F 9/40

Метки: диацеталей, фосфорилированных

...выделением целево го продукта известными методами.П р и м е р 1. Получение смешанного этилового Р,р-диэтоксиэтилового эфира Р,р-диэтоксиэтилфосфоновой кислоты.25 2В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и трубкой для подвода азота, помещают 5,08 г (0,02 моль) р,р.диэтоксиэтилового эфира диэтилфосфористой кислоты и 5,9 г (0,03 моль) диэтилового ацеталя бромуксусного альдегида. Смесь нагревают при перемешивании 9 час при температуре бани 140 - 150 С. Реакцию контролируют по выделению бромистого этила,После вакуум-перегонки выделяют 2,5 г (36,5%) целевого продукта. Т. кип. 124 - 12 Р С (0,09 мм рт. ст.), д 4 1,0578, гор 1,4330. МКи. найдено 84,29; вычислено 84,14.Найдено, Ь: С 48,63, 48,98; Н 9,33, 9,08; Р 8,89,...

Номер патента: 348574

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Изоб

МПК: C07F 9/40, C07F 9/6547

Метки: 10-формилпроизводных, фентиазина, фосфорилированных

...способ получения фосфорилирове)иных 10-фар милпроизводиь)х фитиази на закл)очается в том, что 10-хлорформилфентиазин подвергают взаимодействию с триалкилфосфитами при нагревании, желательно, до температуры 115 - 190 С. Полученные соединегн)я представляют собой кристаллическиевещества, раствор.)мыс в оргаги)чских растворителях, нерастворимые в воде. Выход целевого продукта бО - 80%.5 Пример 1, 1 О-(диэтилфосфонформил)фентиази.3,3 г 1 О-хлорформилфентидзинд и 2,8 г(1:10%) триэтилфосфит( ндгрвдют при 190"Св течение 3 н. 3) Гм изб)ы 1 ок триэти;Гфосфи 10 тд отгоно Г и ве)к)х. 0 Гдок критдллизу0 ся нри сонии. 11 ркри(т(.лзциси )3негролейного эфира (70 - -100 С) получают2 7 г (59%) нро ркг( с т. нл. 12( - 128 С.Г-д)дпо % 1) 8 593.15,15 С)т...

Номер патента: 352907

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Сперанска, Физической, Ярмухаметова

МПК: C07F 9/40, C07F 9/65

Метки: n-формилпроизводных, феноксазина, фосфорилированных

...растворителя при нагревании. Однако соединения формулы, получены не были и я 1 вляются новым 1 и.предлагаемый опосо 1 б заключается, в том, что Х- (хлорформил) фаноксазин,подвергают взаимодействию с триал 1 килфосфитами при наюревании, яелательно до температуры 130 - 150 С. Целевые продукты, выход которых 258 - 67/о, выделяют известными, 1 приемами.При мер 1. Получение Х-(0,0 чд 11 этидфосфоиформил) фсноксазина. 0,9 г Х-(хло 1 рформил) феиоксазина и 1,2 г (избыток 0,6 г) три 5 этилфосфита нагревают при 130 - 150 С 2,5 часа. Избыток триэтилфосфита отгоняют в 1 ва 1 суу мс. В Остат 1 се густая жидкость, котораязакристалл 1 гзовывается через яесколько часов. Выход продукта после .перекрнсталлизао иии из бензина 70 - 100 0,7 г...

Номер патента: 362022

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/32

Метки: тиосемикарбазонов, фосфорилированных

...альдегидами в среде органического растворителя с последующим выделением це. левого продукта известными методами.П р и м е р 1, Тиосемикарбазон аллилэтокспфосфинилуксусного альдегида. В колбочку с притертой пробкой помещаютраствор 1,7 г аллилэтоксифосфинилуксусногоальдегида в 17 лл этилового спирта и к немуприливают горячий раствор 0,8 г тиосемикар 5 базида в 17,цл воды. Реакционную смесь выдерживают прн комнатной температуре однисутки и затем охлаждают до 0"С. Выпавшиекристаллы отфильтровывают и повторно перекристаллизовывают из 50%-ного водного эта.10 иола, Получают 1,3 г (54% от теории) тиосеми кар базона аллилэтоксифосфинилуксусного альдегида, т. пл. = 122 - 123 С.Найдено, %: Р 12,40, 12,17; Х 16,45, 16,92.СзН 1 з Хз ОзР 8.15...

Номер патента: 363709

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/53, C07F 9/58

Метки: фосфорилированных

...дукта. Т. пл.=/ю ч 883 89 С",тН 41 зОгР о, юю. М 9,27, тическо от т 144 1. Р 7,26; 6,84. числ Предмет из етени я Способ пол чения роиз водных пиридина идную группировку, о фосфорилированных содержащих гидраей формулы; ОНг)Р (С вН з йСвН где и 1 или 2.Эти соединения могут найкачестве физиологически актПредлагаемый способ поний формулы (1) основан нации образования гидразоновальдегидов или кетонов с гиключается в том, что фениподвергают взаимодействиющими фосфинилацилгидразипродукты выделяют известиПрим ер 1 Получение 1фосфинил 1 - этил-гидразонакетонаПодогретые до 60 С ра(0,00109 моль) фенил-пириэталона и 0,28 г (0,00109 мофиниланетилгидразина в 20и оставляют стоять.Кристаллизация начинается через двое сути применение в ивных...

Номер патента: 367107

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Владимирова, Любарска, Мельников

МПК: C07F 9/16

Метки: аминофенолов, сп(х, фосфорилированных

...87%, и" 1,5380, а 4" 1,1960.Найдено, %: М 4,06, 4,22, 8 9,65, 9,87, Р 8,92, 8,83.С 14 Н 22 М 04 РЬ.Вычислено, %: М 4,23, Ь 9,68, Р 9,35.Пример 4. 0,0 - Дибутил - 0 - (3-ацетиламинофенил) - тиофосфат.Аналогично примеру 1 из 6,7 г 3-ацетаминофенола, 9,8 г 0,0-дибутилхлортиофосфата и 5,7 г КгСОз получают 12,5 г желтого масла. Выход 87%, и" 1,5274, с," ,1,1508.Найдено, %: Х 407, 4,23, Ь 9,43, 9,19, Р 7,99, 8,21.С 16 Н 261 04 Р 5.Вычислено, %: М 3,90, Б 8,92, Р 8,62, Пример 5. 0,0 - Диметил - 0 - (3 - карбизопропоксиаминофенил) - тиофосфат.К суспензии 5 г 3-карбизопропоксиаминофенмята,натрия в 50 мл бензола прибавляют 4,2 г диметилхлортиофосфата и перемешивают 3 дня при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают, бензольный слой...

Номер патента: 376387

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кудр, Ярмухаметова

МПК: C07F 9/40

Метки: дифениламинов, фосфорилированных

...в бензине калиевому производному прибавляют 2,7 г 10-хлорацетилфентиазина и перемешивают 2 час при 60 - 100 С. После охлаждения фильтруют, растворитель удаляют в вакууме. Для удаления хлористого калия и непрореагировавшего металлического калия вещество небольшими партиями при перемешивании высыпают в воду. После фильтрования осадок промывают этанолом и получают 4,3 г (67 о ) продукта, т. пл. 204 С.Найдено,: Р 5,25; С 67,80; Н 6,35.СзвНзэХвОзР 5.Вычислено, о : Р 4,82; С 67,30; Н 6,24, П р и м е р 2, К 2,3 г М-дибутилфосфонацетилдифениламина в 20 лл бензина (т. кип.100 - 130 С) прибавляют 0,25 г металлического калия и перемешивают 2,5 - 3 час при 110 - 100 С. К образовавшемуся калиевому производному прибавляют 1,5 г...

Номер патента: 423804

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Изобретени, Кудр

МПК: C07F 9/40

Метки: карбазола, производных, фосфорилированных

...в 50 ляют 0,8 г металлцческо вают в течене 3 час и 50. К образовавшемуся беггзоле калисзому прог 6 г оромпропоцлкаро иазиц соед10-дивтл фосфоцгил бецзца прба.-. - о калия персмеш- ои тсмпературе 30 -цераствормому з водцомм проавляют зола псрсмешпоглнияжесторите где 1( - алкил, К - фенотСтруктура полученных тверждегга ИК-спектрами глощеция в области (Р - О - С), 1240 - 1280 слт- (С=О), отсутствие полосы 3500 см -(лН). Соедине собой кристаллические ве мые в органических раств к=1,2 ицеций подие полос по 1050 с,я 0), 1680 сл - щения 3500 - представляют а, раствориях, нераствосл з одцьгх алод- ди- оргацзина, выде,5 аказ 1/О/ т Изд. Юв 616 Тираж 606 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРТпп. арик....

Номер патента: 425398

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Гюнтер, Иностранна, Иностранцы, Ханс

МПК: C07F 9/53, C07F 9/645

Метки: бензодиазепина, бензодиазепина1предлагается, известной, новых, обладающих, основанный, производных, свойствами, фармакологическими, фосфорилированных, химии, ценными

...4/5 ипографпя, пр. Сапунова 137 в 1 С из циклогексана) в 40 мл бензола смешивают при перемвшивании и 20 - 25 С с 4,8 г бром ацетилбромида. Пер емешивание продолжают 3 час при комнатной температуре и отсасывают объемистый осадок 5-хлор- (И - диметилоксофосфинилметилбромацетамидо) бензофенон-гидробромида при дополнительной промывке бензолом и диоксаном.Получают (после сушки в вакууме при 45 С) 9,5 г (90% от теоретического) почти бесцветного продукта,В 100 мл насыщенного раствора аммиака в абсолютном метаноле вводят при перемешивании 7,8 г 5-хлор- (Х-диметилоксофосфинилметилбромацетамидо) бензофенон - гидробромида, После 5 час перемешивания при комнатной температуре растворитель отгоняют в вакууме и остающееся масло кипятят в 200 мл бензола...

Номер патента: 435244

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Борисова, Разумов, Цивунин

МПК: C07F 9/32

Метки: альдегидовв, бфои, фосфорилированных, фторсодержащих

...Р 12,01.П р и м е р 2. В колбе с барботеромвают 10,7 г диэтилового ацеталя а-фторэтоксифосфинилуксусного альдегида, 0ды и каплю концентрированной солян15 лоты, нагревают 4 час при 90 - 95 С,няют и получают 7 г (76%) альдегида120 - 123 С/0,08 мм; по 1,5131; д 4 1,2Найдено, %: Р 13,14; 13,16.Вычислено, %: Р 13,46.20 чения ащих обла- ируссмешиацеталяалькаплю на гретии полироотве 142 -де етали альи со- рева- евого смеши- фенил 7 г воой киспер егот. кип.485. я СН(ОС 2 Н 5) редмет изобретен учения фторсодержащих фо альдегидов, отличающи киловые ацетали и-фторф нилуксусного альдегида г в присутствии соляной кис м выделением целевого пр и приемами. Способ пол 25 рилированных тем, что диа алкоксифосфи лизуют водой с последующ ЗО та...

Номер патента: 437771

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Байгильдина, Гуревич, Разумов

МПК: C07F 9/40

Метки: аминоалкилиндолов, фосфорилированных

...2,4 г (0,0125 моль) свежеперегнанной дибутилфосфористой кислоты и 30 мл 10%-ного раствора аммиака в абсолютном этиловом спирте (небольшой избыток) нагревают в запаянной ампуле на кипящей водяной бале в течение 4 час (до изменения цвета раствора). Отфильтрованный раствор подвергают вакуумированию, образовавшуюся смолу растворяют в хлороформе. Эту операцию повторяют до тех пор, пока не образуется кристаллическая масса светло-зеленого цвета (7 раз),Продукт плавится при 7 б - 78 С. Гигроскопичен.Выход 2,5 г (б 2,50% от теоретического), Найдено, %: Р 9,10; 9,07; М 7,98; 8,21.С 17 НгтМ 20 з Р.Вычислено, %: Р 9,20; Х 8,31. ты нагревают в течение 3 час на глицериновой бане при 120 С.Смолообразньш продукт растворяют в ацетоне и...