Способ получения 2, 6-пиперидиндикарбоновой кислоты

(72) Авторы изобретен ийстнтут 71) Заявитель юзный научи едовательский и проектнымономеров10 ни Изобретение относится к усоверпенствованному способу получения 2,6-пипиридиндикарбоновой кислоты, которая находит прйменение в фармацевтической промышленности.Наиболее близким по технической сущ ности и достигаемому результату является способ получения 2,6-пипиридиндикарбоновой кислоты, заключающийся в том, что 2,6-пиридинкарбоновую кислоту подвергают восстановлению водородом в присутствии платинового катализатора в среде уксусной кислоты при "температуре 40 С и давлении 3 атм, Выход целевого продукта 91-94% 11,Недостатком известного способа яв- . ляется использование дорогостоящего платинрвого катализатора, который легко отравляется и трудно поддается регенерации, а также проведение процесса20 под давлением, что усложняег технолоЦелью изобретения является упрошетехнологии процесса. Эта цель достигается тем, что согласно способу получения 2,6-пипиридиндикарбоновой кислоты, восстановлением 2,6-пиридиндикарбоновой кислоты при повышенной температуре, процесс".Ведут электрохимически на катоде из свинца. в среде ацататного буфера.Процесс ведут при плотности тока 0,2-10: А/дм 2 и температуре 45-85 С.Проведение процесса при низких плоскостях тока - ниже 0,2 АУдм 2 и при низких температурах нецелесообразно, так как при этом образуется значительное количество (15-20%) 2,6-бис(окснметил) пиридина и других побочных продуктов и, таким образом, снижается выход целевого продукта, Повышение плотности тока более 10 А/дм 2 и температуры выше 75 ОС не влияет на его выход.Проведение процесса при более низких значениях рН приводит к резкому уменьшению выхода. Так, при электро- химическом восстановлении в растворе1 ЬЬ 4 МФ ГСоставитель С. КедикРедактор О. Персиянцева Техред С. Ми 1 унова Корректор М. Шароши Заказ 179/30 Тираж 416 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113038, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППЛ "Патент, г, ужгород ул, Проектная, 4 320%-ной и 10%-ной. серной кислоты на свинцовом катоде выход 2,6-пипиридЬщикарбоновой кислоты составляет 26% и 18% соответственно.При проведении процесса при больших значениях рН образуется 2,6-бис-оксиметилпиридин.Так, в фосфатном буфере (рН 6,1) при электровосстановлении на ртутном электроде 2,6- пиридиндикарбоновой кис лоты образуется 2,6-бис-оксиметилпиридин с выходом 26% 1.2 .П р и м е р 1. В катоде пространств во диафрагмеиного электролизера (диаф; рагма МКл). помешают 0,9 г 2,6-пи- М ридиндикарбоновой кислоты в 90 млацетатного буфера (рН=4,6-5,1). Ванодную камеру заливают раствор 15%-ной серной кислоты. Электролиз проводят при плотности тока 9,2 А/дм и температу ре 75 С, Выход 2,6-пипиридиндикарбоновой кислоты 0,87 г (95%), это определяют апектрофотометрированием полученного, электролита.П р и м е р 2, Процесс проводят. по ф . примеру 1, однако электрохимическое востановление проводят при пльтности тока 4,7 А/дм; Выход целевого продукта 0,78 г (94%),П р и м е р 3. Процесс проводят по примеру 1, .однако эдектрохимическое востановление проводят при плотности тока 0,2 А/дм 2. Выход целевого продукта 70%.П р и м,е р 4. Процесс проводят по 33 примеру 1, однако электрохимическое востановление проводят при плотности то- ка 10 А/дм 2. Выход 2,6- пипиридинди/карболовой кислоты 98% (0,87 г). фП р и м е р 5. Процесс проводят по примеру 1, однако элекгрохимическое восстановлзнае проводят при температуре Т 48 фС. Выход 2,6-пипиридинкарбоновой кислоты 65%.П р и м е р 6. Процесс проводят по примеру 1, однако восстановление ведут при температуре 85 С,. Выход целевого продукта 0,87 г (95%).Предлагаемый способ позволяет упростить технологию процесса и получить целевой продукт с выходом до 95 %. ф ормул а из о бр етения 1. Способ получения 2,6-пипиридиндикарбоновой кислоты восстановлением2,6-пиридиндикарбоновой кислоты приповышенной температуре, о т л и ч а юш и й с я тем, что, с целью упрощениятехнологии, процесс ведут электрохимически на катоде из свинца в среде ацетатного буфера.3. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс ведут приплотности тока 0,2-10 А/дм и темпе 2ратуре 45-85 ОС.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Нева К., и 1 вз 1 п 9 Г. 5 упйеаебег й"щейу 1 ЬеЬаЬудго,2 "исид 1 сагЬопяацге, Вег., 1915, 48 ч 1907(прототип),2. Вгоип О.В., Наггакоп .А аяйгу К,5. ВесцсСопт оГ рсо 1 ис асдапс 0р со 1 п с ас 10 ай еегсогу сайЬодея. - "1, Е 1 есйгоап. сЬещ,",1975,58, й 2, р. 387.