Способ получения 4-хлор-7-нитробензофуразана

Номер патента: 1004375

Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин

ZIP архив

Текст

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сотов СоветскихСоциалистическихРеспублик": фИ".;:; .,) -;.;Казанский ордена Трудового Красного Знамени хеиниа ., ,технологический институт им. С. М, Кирова-Хлор-нитро ое применениекой химии, взвестен способ бензофуразан находит в биохимии, в аналирганической химии.получения 4-хлориз стрептоцида 11 нитропо с азан ме; 1 С С 1 Нгорнг 1Изобретение относится к химии конденсированных гетероциклических соединений, а именно к получению 4-хлор-нитробензофуразана (4-хлор-нитро,1,3- бензоксадиазола) формулыС 1 На последней стадии 4-хлор-нитробензофуразан получается нитрованием 4- ц хлорбензофуразана нитратом натрия в серной кислоте при повышенной температурес выходом 70%. Продукт, очишенный. кристаллизацией из водного сйирта и возгонкой,имеет температуру плавления 95,6-97 С.о 5 Известен способ получения 4-хлорнитробензофуразана путем контактирования4,7-динитробензофуразана с хлорирующимагентом - комплексом хлорокиси фосфорас пиридином при температуре 80 оС с выходом 70%. Температура плавления 9899 оС (из спирта) 121Недостатком этого способа являетсяиспользование токсичной хлорокиси фосфо;3 1004375 4 ра, а также недостаточно высокий выход 4,7-Динитробензофуразан хлорируют целевого продукта. двумя молями хлористого аммония в ук Цель изобретения - повышение выхода сусной кислоте при кипении растворите- целевого продукта и упрощение техноло- ля (118 С) в течение двух часов,огии процесса. При уменьшении времени выдержкиПоставленная цель достигается тем, и количества хлористого аммония снижачто согласно способу получения 4-хлор- ются выход целевого продукта и его ка нитробензофуразана путем контактиро- чество. Увеличение времени выдержки и вания 4,7-динитробензофуразана с хлори- количества хлористого аммония нецелесо рующим агентом при нагревании, в ка- О образно, так как это не приводит к увечестве хлорирующего агента хлориртый личению выхода целевого продукта. аммоний в уксусной кислоте, и процесс В таблице приведена зависимость выхопроводят при температуре кипения реак- да целевого продукта от количества хдорициьнной массы. стого аммония и времени выдержки.Ы 88 100 100 81 100 50 83 120 о нитробензофуразана с хлорирующим агентом при нагревании, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве хдорирующего агента используют хлористый аммоний в уксусной кислоте, и процесс проводят при емпературе кйпения реакционной массы. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1."АСЬет. Ьос. и В, 1966, р. 10.2. Авторское свидетельство СССРпо заявке М 3000399,кд, С .07 Р 271/12, 1981 (прототип). Составитель Н. КирилловаРедактор О. Персйянцем ТехредЖ," Кастелевич Корректор М Шароши Заказ .1789/30 Тираж 416 ПодписноеВНИИПИ ГосударственноГо комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, МоскваЖ, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП фПатентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 6,3 г (0,3 М) 4,7-динитробензофуразана, 3,21 г (0,06 М) хлоРистого аммония и 60 мл уксусной кислоты. Реакционную смесь нагревают до кипения 4 ф (115-118 С) и выдерживают при этой температуре 2 ч. По охлаждении массу вылимют в воду (200 мл), осадок отфильтровымют,. промывают водой и сушат. Выход 4-хлор-динитробензофуразана 5,25 г (88%), т.пд. 98-99 ОС.Формула изобретенияСпособ полученйя 4-хлор-нитробензофуразана путем контактирования 4,7-ди 98-99 94 4 Э 6 98-99 94 Э 6 92-94 98 99

Смотреть

Заявка

3341078, 06.07.1981

КАЗАНСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ХИМИКО ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА

ШАРНИН ГЕНРИХ ПАВЛОВИЧ, ЛЕВИНСОН ФЕЛИКС СЕМЕНОВИЧ, АКИМОВА СВЕТЛАНА АЛЕКСАНДРОВНА, ХАСАНОВ РАИФ ХОСНУЛЛОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 271/12

Метки: 4-хлор-7-нитробензофуразана

Опубликовано: 15.03.1983

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1004375-sposob-polucheniya-4-khlor-7-nitrobenzofurazana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-хлор-7-нитробензофуразана</a>

Похожие патенты