Способ получения 5-метилфурфурилового спирта

(71) Заявитель объединение из ПОСОБ ПОЛУЧЕ Изо брет относится х усов обу получения 5-м пирта, который твом для синтеза, кетонов, спирто и тетрагидрофуран левулиновой кисл яемых в химическ их отраслях промстванному спос рилового с вещесявляетсяалкнльв и кисового оты и ее ой, пар- ышлен исходным водных лот фурановогорядов, а такжеэфиров, применфюмерной и друг ности И юри- го звеатен способ получения 5-.метилфурилового спирта обработкой 5-метилфурфурола водным раствором гидрокси да натрия 1.Недостатком этого способа является сложность выделения конечного прорукта и его низкий выход (не более 50%).Известен также способ получения 5 метилфурфурилового спирта гидрирован ем 5-метилфурфураа при температуре 150 С и давлении 150-160 атм с использованием в качестве катализатора хромита меди с добавкой окиси кальция.-МЕТИЛФУРФУРИЛОВОГО СПИРТ Выход конечного продукта не превышает.75% 123 еНедостатком данного способа является низкий выход целевого продукта и необходимость использования высокого давлат ния, что требует применения металлоемкого оборудования.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения 5-метилфурфурилового спирта гидрированием 5-метилфурфурола в спецальном автоклаве при непрерывном встряхивании с порошкообразным хромитом меди (катализатор Адкинса) с добавкой окиси кальция при температуре 182 С и давлед нии 30-60 атм путем периодической подачи в автоклав водорода 3.Недостатками известного способа является необходимость использования выссм кого давления, что требует применения ,.металлоемкого оборудования, а также недостаточно высокий выход конечного77 фвещества) гидируют водородом при температуре 100 С, давлении 0,5 ати, мольном соотношении водорода и альдегида 30:1 и объемной скорости 0,25 ч " в присутствии катализатора следующего состава, вес.%:Окись меди 79Окись хрома 15Графит 6После проведения реакции гидрирования 5-метилфурфурола получают смесь, содержащую, г: 5-метилфурфуриловый спирт 99,37; 5-метилтетрагидрофурфуриловый спирт 0,05; 2,5-диметилфуран 1,16 вода 0,21; 5-метилфурфурол 0,89; неидентифицируемые примеси О, 13.Выход 5-.метилфурфурилового спирта 97,6%.Конверсия 5-.метилфурфурола 99,1%.П р и м е р 3, 100 г 5-метилфурфурола (в пересчете на 100 % основного ве шества) гидрируют водородом при температуре 120 оС, давлении 3 ати, мольном соотношении водорода и альдегида 60:1 и обьемной скорости 0,2 ч "в присутствии катализатора следующего состава, вес.%;Окись. меди 78Окись хрома 21Графит 1После проведения реакции гидрирования 5-метилфурфурола получают смесь, содержащую, г: 5-метилфурфуриловый спирт 96,01; 5-метилтетрагидрофурфуриловый спирт 0,10; 2,5-диметилфуран Б,78; вода 0,90; 5-метилфурфурол О,ОБ; неидентифицируемые примеси 0,71. Способ получения 5-метилфурурилоф вого спирта гидрированием 5-метилфурфурода в присутствии катализатора на основе производных меди и хрома при повышенных температуре и давлении, о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения выхода целевого продукта иупрощения процесса, в качестве катализатора используют катализатор следую 1 цего состава, вес.%: 3 10043 продукта из-за образования значительного количества (10%) смолистых продук- тов.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.Эта цель достигаетсятем,.что согласно способу получения 5-метилфурфурилового спирта гидрированием 5-метилфурфурола в присутствии катализатора й на основе производных меди и хрома при повышенных темпе ратуре и давлении.В качестве катализатора используют катализатор следующего состава, вес.%:Окись меди 78-86Окись хрома 9-2 1Графит Остальное и процесс проводят в газовой фазе при температуре 90-,120 оС и давлении 0,01-310 ати.20Выбор укаэанных параметров процесса гидрирования обусловлен тем, что понижение температуры ниже 90 фС не обеспечивает достаточной конверсии 5- метилфурфурола, а увеличение ее выше 2 Ю 120 С приводит к увеличению количестов 1 побочных продуктов. (2,5-диметилфурана, 5-метилтетрагидрофурфурилового спирта и др). Необходимость использования избыточного давления 0,01-3 ати обусловлена изменением сопротивления слоя катализатора в процессе гидрирования.В качестве исходного реагента используют 5-метилфурфурол, содержащий по данным ГЖХ 99,6% основного вещества.35П р и м е р.1. 100 г 5-метилфурфурола (в пересчете на 100% основного вещества) гидрируют водородом при температуре 90 оС, давлении 0,01 ати, моль 40 ном соотношении водорода и альдегида 7:1 и обьемной екорости 0,1 ч в присутствии катализатора следующего состава, вес, %:Окись меди 86Окись хрома 94 ЯГрафит 5После проведения реакции гидрирования 5-метилфурфурола получают смесь, содержащую, г: 5-.метилфурфуриловый спирт 96,89; 5-.метилтетрагидрофурфуриловый спирт 0,33; 2,5-диметилфуран 1,06; вода 0,20; 5-метилфурфурол 2,64; неидентифицируемые примеси 0,68.Выход 5-метилфурфурилового спирта 95, 1%.Конверсия 5-метилфурфурола 97,3%.П р и м е р 100 г 5-метилфурфурола (в пересчете на 100% основного Выход 5-метилфурфурилового спирта 9 Б,3%.Конверсия .5-.метилфурфурола 99,9%.Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно упростить процесс получения целевого продукта и повысить его выход до 97%,формула изобретения