Способ получения 6-(4-хлорбутирил)-бензо-1, 4-диоксана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 973537
Авторы: Бараускайте, Даукшас, Пулуйките, Удренайте
Текст
Оп ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(61) Дополнительное к авт. свид-ву22) Заявлено 270581 (21) 3293029/23-04 (31 М. Кл. с присоединением заявки Йо(23) Приоритет С 07 0 . 319/18 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий.07(088.8) Дата опубликования описания 1 Ы 102 В.К. Даукшас, Э.Б. Удренайте, А.В. Бараускайте и И.Э. Пулуйките(72) Авторы изобретения Вильнюсский ордена Трудового Красного Знамени и орденаДружбы народов государственный университетим. В. КапсукасаИзобретение относится к способуполучения б-(4-хлорбутирил)-бензо- -1,4-диоксана, который является полупродуктом в синтезе биологически активного соединения-хлорметилата-бв(4-диметиламинобутирил)-бенэо,4- -диоксана.Известен способ получения 6-(4- -хлорбутирил)-бензо,4-диоксана,заключающийся в том, что б-(3-карбоксипропионил)-бензо,4-диоксан этерифицируют метанолом в присутствии серной кислоты при кипячении, полученный метиловый эфир б-(3-карбоксипропионил)- -бензо,4-диоксана подвергают взаимодействию с этиленгликолем в присутствии 4-толуолсульфокислоты при кипячении в среде бензола с последующей обработкой реакционной смеси литийалюминийгидридом в среде безводного эфира до соответствующего спир.та и нагреванием последнего с соляной кислотой, Выход целевого продукта 51 (1).Недостатками данного способа являются невысокий выход целевого продукта и многостаднйность процесса.Цель изобретения - повьыение выхода целевого продукта и упрощение про цесса,Поставленная цель достигается спо.собом, который заключается в том,что бенэо,4-диоксан подвергаютацилированию хлорангидридом 4-хлормасляной кислоты при 0-20 оС в средедихлорметана в присутствии безводного хлористого, алюминия. Выход6-(4-хлорбутирил)-бензо,4-диоксана составляет при этом 83.П р и м е р 1. Растворяют 2,7 г(0,02 моля) бензо,4-диоксана и2,8 г (0,02 моля) хлорангидридм 4-хлормасляной кислоты в 10 мл безводного дихлорметана, прибавляют при перемешивании в течение 15 мин при0-5 С 2,7 г (0,02 моля) безводногохлорида алюминия, затем перемешиваютеще 10 ч при 20 оС, выливают на лед,подкисляют соляной кислотой, органический слой отделяют, промывают водой,отгоияют растворитель, а остаток перекристаллизовывают из этанола.Выход 6-(4-хлорбутирил)-бензо,4-диоксана 4,0 г (83% от теоретичесКОГО), Е 76-77 С,Х213, 232, 274,о308 нм, Ьб 4 у 144,17, 3,98, 3,73(в растворе этанола ). В ИК-спектреимеется полоса частоты валентных ко,лебаний карбонильной группы при 301660 см " в вазелиновом масле).973537 Формула изобретения Составитель И.ДьяченкоРедактор И.Касарда Техред Ж.Кастелевич КорректорМ Коста Заказ 867/25 , Тираж 445. ПодписноеВНИИПИ Государствейного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ПМР-спектр (м.д. в шкалеь"): кв (2 Н)2,Л (СН), т (2 Н) 2,97 (СОСИ),т (2 Н) 3,55 (СНрС 1); с (4 Н) 4,21-бензо,4-диоксан представляет собой кристаллический порошок белогоцвета, обладает слабым характернымзапахом, растворим в эфире, хлорофор ме, бенэоле мало растворим в холодном этаноле, нерастворим в воде.Преимуществом предлагаемого способа является доступность исходных веществ, высокий выход целевого про-дукта и одностадийность. Способ получения 6-(4-хлорбутирил)-бензо,4-диоксана, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, бенэо,4-диоксан подвергают ацилированию хлорангидридом 4-хлормасляной кислоты в среде дихлорметана в присутствии безводного хлористого алюминия при 0-20 ОС.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР 9 653256, кл. С 07 О 319/18, 04.04.77 (прототип).
СмотретьЗаявка
3293029, 27.05.1981
ВИЛЬНЮССКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ И ОРДЕНА ДРУЖБЫ НАРОДОВ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. В. КАПСУКАСА
ДАУКШАС ВИТАС КАЗИМЕРОВИЧ, УДРЕНАЙТЕ ЭМИЛИЯ БАЛЕВНА, БАРАУСКАЙТЕ АУШРА ВЛАДОВНА, ПУЛУЙКИТЕ ИНАРА ЭДМУНДОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 319/18
Метки: 4-диоксана, 6-(4-хлорбутирил)-бензо-1
Опубликовано: 15.11.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-973537-sposob-polucheniya-6-4-khlorbutiril-benzo-1-4-dioksana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 6-(4-хлорбутирил)-бензо-1, 4-диоксана</a>
@ (11 @, 17 @ )-11, 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21 ил @ тио @ уксусная кислота как промежуточный продукт в синтезе биоспецифического сорбента и способ ее получения (его варианты)
Номер патента: 1161512
Опубликовано: 15.06.1985
Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Сурвило, Хрипач
МПК: B01D 15/08, C07J 31/00
Метки: 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21, биоспецифического, варианты, его, кислота, продукт, промежуточный, синтезе, сорбента, тио, уксусная, •-11••
...амидов подвергают взаимодействию с тиогликолевой кислотой при 60-90 С в течение 1,5-4,5 ч.За ходом реакции следят хроматографически. Целевой продукт выделяютроидам, обладающим 17,21-дигидроксиацетоновой группировкой. Выделяющийся в процессе галоидводород связы- .вается Я-незамещенным амидом, позволяя поддерживать РН среды, равное 6,5-7,0.Отличительными особенностямипредлагаемого способа являетсяиспользование динатриевого производного тиогликолевой кислоты, которое избирательно .взаимодействуетс 21-мезилатом, тозилатом, хлоридомипи бромицом кортизола, Целевымпродуктомв этом случае являетсякортизол-илтиоуксусная кислота, которая не может быть полученапо известному спосрбу.П р и м е р 1, Получение П(113,17...
Арилсульфонаты диметилового или диэтилового эфиров трео-или этитро4-окси -глутаминовой кислоты, как промежуточные продукты для синтеза хлоргидратов диметилового или диэтилового эфиров оп -ди(2-хлорэтил)аминофен
Номер патента: 569560
Опубликовано: 25.08.1977
Авторы: Алексеева, Евстигнеева
МПК: C07C 101/22
Метки: арилсульфонаты, глутаминовой, ди(2-хлорэтил)аминофен, диметилового, диэтилового, кислоты, продукты, промежуточные, синтеза, трео-или, хлоргидратов, этитро4-окси, эфиров
...33 Ь-глутаминовой20 кислоты, 56953нии с обратным холодильником в отсутствиевлаги воздуха, черы каждые 6-7 час отгоняя из реакционной массы выделяющуюсяводу вместе с бензолом в вакууме досухаи добавляя новую порцию абсолютногд этанола (20 мл). Постепенно осадок переходит в раствор. По истечении 36 час реакционнук массу охлаждают, фильтруюти добавляют 50 мл абсолютного эфира.Бесцветный масляный осадок отделяют декантацией и чистят переосаждением изспирта эфиром. Получают 2,13 г бензолсульфоната диэтилового эфира трео-окси - ЗЬ -глутамицовой кислоты в виде бесцветного масла, выход 924%3 0,47 (система этанол/вода 7;3),Найдено, %; С 48,54; Н 630;,1 3,80;5 7,99.Вычислено, %: С 47,81; Н 6,15; Й 3,73; 205 8,45,П р и м е р 2. Бензолсульфонат...
Сульфоксин 6-гексагидро-1н-азепин-1 илметиленаминопенициллановой кислоты как промежуточный продукт для получения -гексагидро-1н-азопин-1 илметиленамино цефалоспорановой кислоты или ее модификации
Номер патента: 623848
Опубликовано: 15.09.1978
МПК: A61K 31/431, A61K 31/546, C07D 499/80, C07D 501/18
Метки: 6-гексагидро-1н-азепин-1, гексагидро-1н-азопин-1, илметиленамино, илметиленаминопенициллановой, кислоты, модификации, продукт, промежуточный, сульфоксин, цефалоспорановой
...кислоты может быть использовандля получения 7 (гексагидроН--аэепин-ил) метиленамино.)-цефалоспорановой кислоты или ее модификаций по карбоксильной группе, С иС-атомам цефемовой системы, облапающйх антибактериальной активностью 21,П р и м е р 1, К раствору 3,2 г6-)- 1(гексагидроН-азепин-ил) метиленамино ) пенициллановой кислотыв 10 мл воды добавляют 2,3 г перйодата калия (калий йоднокислый). Суспензию перемешивают 4 ч при 18-20 С, аозатем 12 ч выдерживают в холодильнике. Осадок отфильтровывают и маточныйраствор разбавляют ацетоном в соотношении 1:10, Выпавший осадок отФильтровывают и повторно перекристаллизовывают из смеси вода - ацетон.Получают 2,2 г (65) сульфоксидаб-)-(гексагидроН-азепин-ил) метиленамино 1 пенициллановой...
Диметиловый эфир 4-фталимидо-фталил-глутаминовой кислоты как промежуточный продукт для синтеза эритро-4 аминоглутаминовой кислоты
Номер патента: 791744
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Алексеева, Краснов, Чечнева
МПК: A61K 31/452, C07D 209/48
Метки: 4-фталимидо-фталил-глутаминовой, аминоглутаминовой, диметиловый, кислоты, продукт, промежуточный, синтеза, эритро-4, эфир
...свидетельсцвующие о наличии в соединении (1)функциональ новой кислоты, которая выражаетсяФормулой Н,ЛООС -СИ - СН, - СН-СООСН5Х ЧЯО 0 0 О Способ получения диметилового эфира основан на известной реакции замещения атома галоида на фталимидогруппу и состоит в том, что диметиловый эфир 4-бром-й-Фталил. (или ) -глутаминовой кислоты подвергают взаимодействию с фталимидом калия в среде органического растворителя, преимущественно диметилформамида при- ОУ температуре 80-100 С в течение 4-5 ч по схеме: Н СООС - Сн - СН - СН.- СООСН г - , з М К-глутаминовой кислоты и 3,7 г Фталимида калия приливают 35 мл диметилФормамида(ДМФА)и смесь нагревают при80 аС 4 часа, ОтФильтровывают осадоки упаривают ДМФА при пониженном дав- .лении, К остатку добавляют...
Способ количественного определения смоляных кислот в талловых продуктах
Номер патента: 676924
Опубликовано: 30.07.1979
Авторы: Масленников, Масленникова, Спирина
МПК: G01N 31/16
Метки: кислот, количественного, продуктах, смоляных, талловых
...кислот в пробе, пользуясь формулой расчета. ронку, в которую предварительно наливают 200 мл 10% -ного водного раствора сульфата натрия и 10 мл серного эфира и перемешивают. После расслаивания водную фазу отделяют, а эфирную промывают порциями 5 по 200 мл раствора сульфата натрия до нейтральной реакции водной вытяжки по метилоранжу. После этого эфирную фазу количественно переносят в колбу для титрования, добавляют 20 мл этанола и титру ют 0,5 н. спиртовым раствором КОН в присутствии а-нафтолфталеина. Массовую долю смоляных кислот в жирных кислотах по данным титрования вычисляют по формулеУ 0,02805 10015М 0,186 где Ъ - объем 0,5 н. раствора КОН, израсходованного на титрование, мл; 20М - навеска анализируемой пробы, г;0,186 - число...
Предыдущий патент: Способ получения 2-винил-1, 4-диоксана
Следующий патент: Способ получения 3-алкил(арил)-тио-2-тиолен-1, 1-диоксидов
Случайный патент: Способ диагностики нарушения кровообращения