Способ выделения 2-меркаптобензтиазола

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 040631 (21) 3296467/23-04 (511 М. Кп.з с присоединением заявки Мо(23) ПриоритетС 07 0 277/72 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторыизобретения Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2-ИЕРКАПТОБЕНЗТИАЭОЛА Изобретение относится к способам выделения 2-меркаптобенэтиаэола (кап такса) из щелочного раствора его натриевой соли и может найти применение в качестве ускорителя вулканиэации каучуков.Известен способ выделения 2-меркаптобенэтиаэола из щелочного раствора его натриевой соли, который заключается в том, что натриевую соль 2-меркаптобензтиазола нейтрализуют избытком водного раствора ми- неральной кислоты, например серной нли соляной, выпавший целевой продукт отфильтровывают от водного раствора, содержащего большое количество минеральных солей. Выход целевого продукта 70-88 Е 13.Недостатками указанного способа является невысокий выход целевого продукта и образование значительных количеств высокоминерализованных сточных водНаиболее близким к предлагаемому по достигаемому эффекту является способ выделения 2-меркаптобензтиаэола иэщелочного раствора его натриевой соли, заключающийся в том, что натриевую соль 2-меркаптобензтиазола подвергают нейтрализации избытком 30-ной соляной кислоты в непре-,рывном режиме прн 0-100 ВС в реакторе:из антикорроэионного материала, осадок целевого продукта отфильтровы"вают от водного раствора, содержаще,го минеральные соли. Выход целевогопродукта 97-100 (.2 ).Недостатком известного способаявляется болыюй расход соляной кислоты, образование больших количествминерализованных сточных вод и необходимость использования антикоррозионного оборудования.Цель изобретения - упрощение технологии процесса..Эта цель достигается способомвыделения 2-меркаптобенэтиазола изщелочного раствора его натриевой соли, заключающимся в том, что раст орнатриевой соли 2-меркаптобензтиаэ лаподвергают электродиалиэу при плотности тока 0,02-0,04 А/см , напря 2женин 30-50 В до достижения рН раст-вора 6,5-7,5.25 Раствор натриевой соли 2-меркаптобензтиаэола (рН Ъ 10), содержащий2-меркатобензтиазол, едкий натр иорганические примеси - бенэтнаэол,,анилин, помещают в анодную камеру, 30 а раствор едкого натра в катодное975711 Формула изобретения Составитель С, Кедик Редактор Н, Рогулич Техред Л.Пекарь КорректорС; ШекмарЗаказ 8925/39 тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Рауыская наб., д, 4/5ФеФилиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 пространство двухкамерного электродиалиэатора, и щелочной раствор 2 меркаптобенэтиазола подвергаютэлектродиализу при плотности тока0,02-0,04 А/см , напряжении 30-50 В2и времени 2,5-3,0 ч до рН раствора6,5"7,5,Электродиализатор представляетсобой двухкамерный аппарат с катионитовой мембраной МК, Рабочая площадь мембраны составляет 6,5 см. ВФкачестве анода и катода используются пластинки иэ платинированного,- титана и стали марки Х 23 Н 28 МЗДЗТ соот-.ветственно. Рабочая поверхность каждого.иэ электродов составляет15,4 см . Напряжение на электроды2подается от селенового выпрямителятипа ВСА.П р и м е р. В анодное пространство двухкамерного электродиализаторас катионитовой мембраной МКпомещают 0,05 л раствора натриевой соли 2-меркаптобензтиазола (рН Ъ 10),содержащего в своем составе примерно 136,6 г/л .2-меркаптобенэтиазола,1,5-2,0 г/л бенэтиазола, 0,6-0,8 г/ланилина, 2,0-3,0 г/л едкого натра,В катодную камеру загружают 0,05 лпримерно 0,1-1,0 н. раствора едкогонатра. В течение 2,5-3,0 ч пропускают электрический ток до рН раствора 6,5-7,5, поддерживая. величинуплотности тока в пределах 0 0220,04 А/см и напряжения 30-.50 В,В процессе электродиалиэа происходит. выделение свободного 2-меркаптобензтиазола в виде светло-желтого осадка в анодном пространстве и увеличение концентрации едкого натра в катодной камере за счет миграции.ионов натрия из анодного пространства в катодное.Выделенный 2-меркаптобенэтиаэол отфильтровывают и высушивают. Выход готового продукта 6,69-6,83 г, что составляет 98-100, т.пл. = 176,0- 176,2 ОС,После выделения 2-меркаптобенэтиаэола фильтрат, содержащий в незначительных количествах каптакс,бензтиаэол и анилин, направляют восновное пространство на стадию 5 приготовления натриевой соли каптакса. В аноднае пространство вновьзагружают раствор натриевой соликаптакса беэ замены раствора едкогонатра в катодной камере на новый.40 Максимальная концентрация раст-вора едкого натра в катодной камерев процессе электрохимического выделения каптакса составляет примерно18,0. Полученный раствор щелочиможет быть использован в технологи-ческом процессе данного производства.Предлагаемый способ выделения2-меркаптобенэтиаэола позволяет исключить применение минеральной кислоты, образование значительных количеств минералиэованных стоков и ихочистку, получить дополнительно раствор едкого натра и создать замкнутыйцикл процесса получения каптакса,что обеспечивает экономию примерно120 тыс,руб. в год. Способ выделения 2-меркаптобензтиаэола иэ щелочного раствора егонатриевой соли, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения35 Етехнологии выделения, раствор натриевой соли 2-меркаптобенэтиазолаподвергают электродиалиэу при плотности тока 0,02-0,04 А/сми напряжении 30-50 В до достижения рН раст 4 вора 6,5-7,5,Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент Англии Р 1478131,кл. С 07 В 277/72, опублик, 1977,2, Патент ФРГ 9 1173476,кл 12 р 4/01, опублик, 1965 (прототип).