Способ получения 3-арил-5-алкил(арил) азо -изоксазолинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 973533
Авторы: Акимова, Васильева, Зеленин, Чистоклетов
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскикСоциалистическикРеспублик е К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 04.05.81 (21) 3285304/23-04 151 М. Кй.з с присоединением заявки М С 07 Р 261/04 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ3-АРИЛ-АЛКИЛ(АРИЛ)АЗО-Ь -ИЗОКСАЗОЛИНОВ Х Г изопропил, Фенил или нрофенил;атом водородаатом водорода исигруппа;атом водорода, фтора,ра или нитрогруппа,огут найти применениеазокрасителей или азо нитили метил ли карбт про- иг 20 которые м .изводстве ментов,Извест сазолина способ получения имулы ф 4что М 5 в том рмулы который заключает окись бензнитрилаочтительно ведут вого растворителя Процесс пре среде органичепри 15-22 о С,0 3 Изобретение относится к способу получения новых производных изоксаэолинов, а именно 3-арил-алкил(арил)аэо- ь-изоксазолинов общей формулы подвергают взаимодействию со стиролом (1).Однако этим способом нельзя получить изоксазолины общей формулы (1).Целью изобретения является получение новых производных изоксазолинов общей формулы (1), которые могут найти применение в производствеазокрасителей и аэопигментов.Цель достигается согласно способуполучения соединений общей формулы(1), который заключается в том, что1,2-диазобутадиен,3 общей формулыВ-Ю=3%- С = СБ.-Ьгде Й, К 1 и Й имеют вышеуказанныезначения,подвергают взаимодействию с галондангидридом арилгидроксамовой кислоты общей Формулы(0,02 моль) и-хлорфенилгидроксамхлорида и 2,2 г (0,02 моль) триэтиламина в 50 мл диэтилового эфира,охлажденному до ОС, при перемешивании добавляют раствор 2,46 г(0,022 моль) 1-изопропил-метил,2-диазобутадиена,3 в 5 мп эфира.Реакционную смесь периодическиперемешивают в течение 4 ч при 2022 С. Солянокислый триэтиламин отфильтровывают, эфир удаляют подуменьшенным давлением. Остаток кипятят в петролейном эфире, горячимфильтрованием отделяют 0,2 г соответствующего 3,4-диарилфуроксана икристаллизуют азоизоксазолин. Полу-чают 4,11 г(77) 3-(п-хлорфенил) -. в 20 мл диэтилового эфира при охлаждении до 0 С и перемешивании добавляют раствор 1,2 г (0,0046 моль)1-(и-нитрофенил)-2-метил-карбр этокси,2-диазобутадиена,3 в15 мл эфира. Продолжают периодически перемешивать в течение 5 сут. СолянокислыйО триэтиламин отфильтровывают, эфирудаляют под уменьшенным давлением,остаток промывают холодным эфиром.Получают 1,3 г (75) 3-фенил-карбоэтокси-метил-(и-нитрофенил) -азо-д-изоксазолина. Температураплавления 97-98 С (из этанола).Найдено,Ь С 59,33; Н 4,62,Ы 14,40.С 19 Нлв ЫФОЮ20 Вычислено,%: С 59,68, Н 4,71,М 14,65,ИК-спектр 1725 см " (С=О);1590 см " (С=И), 1520 см (И=И);1330 см " (ЫО-группа),ПМР-спектр: (СС 1 л, внутреннийстандарт ГМДС,оф); триплет 1,20и квадруплет 4,18 (СН з- СН 2-), синглет 1, бб (СН - С), синглет 4,52(протон, изоксазолинового кольца уС 4) мультиплет 7,28 (протоны однозамещенного бензольного кольца),дуплеты 7,84 и 8,20 (протоны дизамещенного бензольного кольца) .Аналогично получают другие производные изоксазолина общей форму 35физико-химические характеристикисоединений общей формулы (1) приведены в таблице.1 о х1 34 1" о х П Е й л ОЪ м.4ОЪ %-3 3 о х 333 34 й л 3 Ч 3 О ОЪ х о о о о х х 1 1 1 1 1 1 1 г х о 1 о х о1о 34 Ъ 1 о Я х о 1 1 1 1 1 1 1 Е 1 11 1 1 1 Х 1 1 1 Ьх 1 1 Ф 114 1о 1 1 С 1 1 1 11 1 1 Р: 1 дФ 1 11-- - О 1 1 Х 1 1 Э 1 Х 1 Ц 1 1 К 1Э 1 1 Х 1 11 1 1 О 1 1 1 О 3 О СО ОЪ сс 333 3 О %.4 %4 м сч Л 3 Ос 3 О 3 О х В О:3 Э гс а 13; аох л а 4 Э34 й Э И о о т 4 ф с с Ю ОЪ 1 л С й +О аХОМЭХФ м О К Фа йс. 34+ о973533 формула изобретения ХС Я-ОК Составитель Л.Кедик ТехредЛ.Пекар 1 Корректор М. Коста Редактор М.Дылын Заказ Вб 07/25 Тира)к 445 Подписное ВНИИПИ,Государственного комитета СССР-"Ю-С СБ.-1где й, Й и В имеют вышеуказайныезначения,подвергают взаимодействию с галоид-ангидридом арилгидроксамовой кислоты общей Формулы где Х имеет вышеуказанные значения,в присутствии органического основа 1 О ния.2. Способ по п,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс ведут всреде органического растворителя,3. Способ по п.1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что процесс ведутпри температуре 15-22 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Гетероциклические соединенияПод ред. Р.ЭльдерФильда. М., И,Л.,19 б 1, т. 5, с. 390.
СмотретьЗаявка
3285304, 04.05.1981
ЛЕНИНГРАДСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ЦЕЛЛЮЛОЗНО-БУМАЖНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
ЧИСТОКЛЕТОВ ВИКТОР НИКОЛАЕВИЧ, ВАСИЛЬЕВА ЛИДИЯ ПЕТРОВНА, АКИМОВА ГАЛИНА СЕМЕНОВНА, ЗЕЛЕНИН КИРИЛЛ НИКОЛАЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 261/04
Метки: 3-арил-5-алкил(арил, азо, изоксазолинов
Опубликовано: 15.11.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-973533-sposob-polucheniya-3-aril-5-alkilaril-azo-izoksazolinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-арил-5-алкил(арил) азо -изоксазолинов</a>
Предыдущий патент: Способ получения оксипиримидинов
Следующий патент: 3, 3-бис-(2-тиагептил-1)-оксетан в качестве светостабилизатора полиэтилена
Случайный патент: Способ изготовления тонких прорезных и отрезных фрез