Способ получения -трифторацетил -оксисукцинимида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ Сеюэ Советских -СоциалистическихРеспубпик рн 747854(51)М. Кл. с присоединением заявки М С 07 0 207/40 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(71) Заявитель Ордена Ленина Институт элементоорганических соединений АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0 - ТРИФТОРАЦЕТИЛ - М -- ОКСИСУКЦИНИМИДА Г Изобретение относится .к способам получения сложных эфиров, конкретно, к способу получения трифторацетил-М-оксисукцинимида, который является высокореакционным конденсирующим агентом для пептидного синтеза.Известен способ получения 0- -трифторацетил-М-оксисукцинимида взаимодействием ангидрида трифторуксусной кислоты и М-оксисукцинимида при молярном соотношении 1,5;1 в кипящем бензоле в течение 5 ч. Целевой продукт получен в виде масла, очистить которое не удалось 11 .К недостаткам способа относятся невысокая частота целевого продукта, и, вследствие этого, нестабильность, недостаточно высокий выход целевого продукта (выход чистого целевого продукта, исходя из приведенного элементного анализа, не превышает 85); длительное кипячение реакционной смеси в бензоле.Целью изобретения является упрощение технологии процесса, повышение выхода и степени чистоты целевого .продукта. Поставленная цель достигаетсяспособом получения 0-трифторацетил-М-оксисукцинимида взаимодействием5 М-оксисукцинимида с ангидридом три-,фторуксусной кислоты при температуре15-25 С при молярном соотношенииМ-оксисукцинимида и ангидрида трифторуксусной кислоты 1:1,2-2.После10 упаривания раствора в вакууме целевой продукт получается чистым и нетребует дополнительных операций поочистке. Продукт, полученный такимспособом, хранится без доступа вла 15 ги в течение б мес.П р и м е р 1, К 10 г(0,087 г моль) М-оксисукцинимидаприливают 21,6 г (0,103 г моль) ангидрида трифторуксусной кислоты, че;щ реэ 20 мин раствор упаривают в вакууме при температуре бани не выше30 оС, твердый остаток тщательно высушивают в вакууме. Получают 18,4 г747854 Составитель Г. АнтоноваТехред М, Петко Корректор М. Коста Редактор Н, Потапова Заказ 4174/15 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 д р и м е р 2.10 г (0,087 гмоль)ф й-жсисукцинимида растворяют в 36 г (0171 г моль) ангидрида трифторуксусной кислоты и через 5 мин упаривают. Продукт выделяют, как описано в методике примера 1". Получают 18,4 г (100) чистого целевого продукта. Таким образом, предложенный способ получения 0-трифторацетил-й-ойсисукцинимида позволяет упростить технологию процесса за счет исключения длительного кипячения реакционной смеси в органическом растворителе, повысить выход (до 100) и чистоту целевого продукта (получен кристаллический продукт, не требующий дополнительной очистки). формула изобретенияСпособ получения 0-трифторацетил-й-оксисукцинимида взаимодействиемй"оксисукцинимида с ангидридом трифторукссной кислоты, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, повышениявыхода и чистоты целевого продукта,процесс ведут при температуре15-25 С при молярном соотношениий-оксисукцинимида и ангидрида трифторуксусной кислоты 1:1,2-2.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. 5 аа(Ьага 5., ЭпцМа й,"ТЬе ТгГРцогоасе айе Ме 1 ЬосТ ой Рерс 1 де 5 упСЬеь(я,. ТЬе 5 упСеьа апд ОьеоГ ТгГРцогоасейайе Веа 9 епьфф, ВцИ .СЬев, 5 ос. 3 арап. Ч. 38, Р 11,р. 1979 (1965) (прототип).
СмотретьЗаявка
2603432, 13.04.1978
ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ АН СССР
АНДРЕЕВ СЕРГЕЙ МИХАЙЛОВИЧ, ПАВЛОВА ЛЮДМИЛА АЛЕКСАНДРОВНА, РОГОЖИН СЕРГЕЙ ВАСИЛЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 207/40
Метки: оксисукцинимида, трифторацетил
Опубликовано: 15.07.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-747854-sposob-polucheniya-triftoracetil-oksisukcinimida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -трифторацетил -оксисукцинимида</a>
Способ получения серной кислоты окислением сернистого ангидрида окислами азота
Номер патента: 48247
Опубликовано: 31.08.1936
Автор: Зейберлих
МПК: C01B 17/82
Метки: азота, ангидрида, кислоты, окислами, окислением, сернистого, серной
...Оставшиеся же после промывки в скруббере газы высасываются из него инжектором или другим аппаратом, смешиваются по пути в газопроводах с воздухом или кислородом, или воздухом, предварительно обога щенным кислородом, и по восстановлении своих окислительных свойств нагнетаются в реакционную камеру для смешения с сернистым газом и образования новых количеств серного ангидрида. В некоторых случаях процесс регенерации окислительных свойств отработавших газов удобнее производить не в газопроводах, а в особой камереустанавливаемой на пути между компрессором и реакционной камерой. Таким образом устанавливается непрерывный процесс образования серной кислоты, не требующий поглотительных аппаратов или приспособлений для денитрации получаемых...
Гидразид 2-(5-нитро-2-тиенил)-цинхониновой кислоты в качестве промежуточного продукта в синтезе арилгидразидов, обладающих мутагенным действием, и способ его полечения
Номер патента: 542391
Опубликовано: 15.04.1979
МПК: C07C 109/10
Метки: 2-(5-нитро-2-тиенил)-цинхониновой, арилгидразидов, гидразид, действием, качестве, кислоты, мутагенным, обладающих, полечения, продукта, промежуточного, синтезе
...колбу, снабженную механическоймешалкой, термометром и капельнойворонкой, помещают 92 мл концентрированной серной кислоты (уд. вес 1,84),при -5 С прибавляют порциями 17,9 г З (0,05 моль) бензилиденгидразида 2542391 Формула изобретения Составитель Т, ВласоваРедакто Л. Письман Техредл.йл е ова Корректс А. Власенко Заказ 1840/62 Тираж 512ЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва ТРаушская наб. д. 4/5 Подписное Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 в (2-тиенил)-цинхониновой кислоты, после полного растворения охлаждаютсмесь до -7 С и прибавляют по каплямраствор 2,27 мл азотной кислоты (уд.вес. 1,51) в 35 мл серной кислоты(уд. вес. 1,84), поддерживая темпеРатуру не выше - 50 С. Реакционную....
Сложные эфиры -бензоил-амино -метилэтилакриловой кислоты в качестве исходных продуктов для синтеза -изолейцина
Номер патента: 547443
Опубликовано: 25.02.1977
МПК: C07C 101/28
Метки: бензоил-амино, изолейцина, исходных, качестве, кислоты, метилэтилакриловой, продуктов, синтеза, сложные, эфиры
...уксусного ангидрида с последующейобработкой водой и содержаший примеси,например бензойную кислоту и уксусный ангидрид. 10Выход сложных эфиров Й -бензоип-/3-амино- р-метип- Д-этипакриловой кислоты70-95% в расчете на чистый 2-фенидвтор-бутилиденоксазопони 45-65% врасчете на технический оксазолон. бП р и м е р 1. 10 г 2-фенид 4-втор-бутипиденоксазопонарастворяют в 200 мпэтипового спирта, спиртовой раствор подше-,лачивают 6,8 мл этипата натрия (0,6 г в10 мл этилового спирта метаплического нат 20рия) до рН 8,5, выдерживают 1 час при80 оС и упаривают до половины первоначаль-ного объема. Реакционную смесь нейтрализуют соляной кислотой до рН 6 и упаривают до 1/4 первоначального объема. Упарен- Иную массу обрабатывают 500 мп...
Способ получения 3-дезацетилизоцефалоспорановой кислоты или ее солей1изобретение относится к новому способу получения дезацетилизоцефалоспорановой кислоты, которая является исходным продуктом для получения з-де
Номер патента: 361572
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Известен, Предлагаемый
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/60, C12P 35/00
Метки: 3-дезацетилизоцефалоспорановой, дезацетилизоцефалоспорановой, з-де, исходным, кислоты, которая, новому, относится, продуктом, солей1изобретение, способу, является
...расслаивают 300 мл охлажденного сложного уксусного эфира и подкисляют до рН 2,0 при хорошем перемешивании.Водную фазу насыщают поваренной солью иэкстрагируют, используя еще две порции по250 мл холодного уксусного эфира. Органические фазы промывают пять раз, используя по60 мл насыщенного раствора поваренной соли, сушат над сульфатом натрия и освобождают от растворителя, Остаток (2,974 г) однородного,по тонкослойной хроматограмме сырого продукта соответствует выходу 98,3 ю/юВ результате неоднократной перекристаллизации из смеси сложный уксусный эфир - циклогексан получают 2,884 г белых иглообразных кристаллов 3-оксиметил-фенилацетиламино-цеф-ем-карбоновой кислоты, т. пл.156 - 156,5 С,Г 1 р и м е р 2. 4,46 г 3-ацетоксиметилХ-...
Хлорангидрид гамма-амино-масляной кислоты в качестве промежуточного продукта для синтеза функциональных производных гамма-аминомасляной кислоты
Номер патента: 551321
Опубликовано: 25.03.1977
Авторы: Акивенсон, Глушков, Плешаков, Скачилова
МПК: A61K 31/197, C07C 229/06
Метки: гамма-амино-масляной, гамма-аминомасляной, качестве, кислоты, продукта, производных, промежуточного, синтеза, функциональных, хлорангидрид
...трубкой для подачи сухого инертного газа и капелькой воронкой, снабженной трубкой с пятиокисью фосфора, помещают551321 Составитель А. АнисимовТехред М. Левицкая Корректор А. Алатырев Редактор В, Днбобес Заказ В/13 Тираж 582 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 10,0 г (0,097 г моль) у - аминомасляной кислоты, наливают 50 мл сухого хлористого метилена, даюто ток сухого азота, охлаждают массу до 5 - 15 С, приливают в течение 20 мин 7,05 мл (0,097 г. моль) свежеперегнанного хлористого тионила. При указанной температуре массу перемешивают 2 ч, затем при этой же температуре и остаточном...
Предыдущий патент: Способ получения непредельных сульфонатов или алкиларилсульфатов натрия
Следующий патент: 3-пиразолилметиловый эфир пропионовой кислоты, обладающий противовоспалительной активностью
Случайный патент: Устройство для гофрирования листового материала