C07C 69/753 — полициклических кислот

Номер патента: 198329

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Алекперов, Гусейнов, Зимова, Институт, Салахов, Яриева

МПК: C07C 67/08, C07C 69/753

Метки: гексахлортрицикло, диэфиров, монои

...8-кислоты с т. пл. 272 в 2 С и алифатические спирты С 1 - С 1 а нормального и изостроения. В качестве катализатора применяют соляную кислоту (фиксонал), а в качестве растворителя - бензол.Диэфиры получают следующим образом, В двухгорлую колбу, снабженную ртутным затвором, механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают исходные компоненты в рассчитанных количествах, катализатор и растворитель, По окончании реакции полученный этерификат разгоняют, При этом отгоняется растворитель и не вошедший в реакцию спирт. Остаток состоит в основном из диэфира, частично моно. эфира и не вошедшего в реакцию исходного ангидрида.К остатку добавляют бензол. Эфиры переходят в бензол, а нерастворимый в нем...

Номер патента: 232244

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Комарова, Филиппова, Шостаковский

МПК: C07C 67/00, C07C 69/753

Метки: винилового, гексахлорбицикло, эфира

...дильдрин, гептахлор и т. и.), фунгицидов, регуляторов роста растений, а также широко используются в качестве полупродуктов в производстве смол и пластификаторов, обладающих повышенной термо- и огнестойкостью, для получения которых особый интерес представляют вещества, содержащие в своем составе наряду с гексахлорбициклогептеновым ядром легко полимеризующиеся группы. Однако к настоящему времени имеется весьма ограниченный круг подобных веществ. В связи с этим виниловый эфир 1,2,3,4,7,7-гексахлорбицикло- (2,2, 1) -гептен-карбоновой кислоты является ным, так как он одновременхлорбициклогептеновое ядро ю виниловую группу. Ранее тературе описано не было, способ получения винилово,7-гексахлорбицикло- (2,2,)- ойкислоты основан на дини...

Номер патента: 311900

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Джафарова, Зейналов, Искендерова

МПК: C07C 67/10, C07C 69/753

Метки: ацетилдигидродициклопентадиениловых, кислот, эфировжирных

...способность.Предлагаемый способ получения ацетилдигидродициклопентадиен илов ых эфиров жирных кислот основан на взаимодействии дигидродициклппентадиенилового эфира монохлоруксусной кислоты с щелочными солями жирных кислот при температуре не выше 100 С. Процесс ведут преимущественно в водной среде. Применение воды в качестве среды способствует активации хлорного атома в хлор- эфирах и тем самым облегчает конденсацию при низкой температуре.По указанному способу синтезировано 10 новых ацетплдигидродициклопентадиениловых эфиров жирных кислот, ранее не описанных в литературе. Полученные эфиры - прозрачные маслянистые жидкости со слабым специфическим запахом, в воде не растворяются и хорошо растворяются в органических растворителях. П р и м...

Номер патента: 331540

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Еситоси, Иностранна, Кеймей, Нобусиге, Нобуюки, Сигееси, Синдзи, Сумитомо, Тесно

МПК: C07C 67/08, C07C 69/753

Метки: кислоты, циклопропанкарбоновой, эфиров

...Для гладкого течения реакции желательно подогревать реакционную смесь и применять растворители,Если применяют низший алкильный эфир, то реакция завершается в присутствии основного катализатора, например алкоголята нагрия, при нагревании в присутствии инертного ,растворителя, например бензола, толуола. Лучшими низшими алкильными эфирами для данного способа являются метиловый, этиловый, н-пропиловый, изопропиловый и и-бутиловый эфиры циклопропанкарбоновой кислоты.П р и м е р 1. В раствор 0,05 доль спирта в трехкратном по объему количестве бензола добавляют 0,075 лоль пиридина и раствор, содержащий 0,053 моль хлорангидрида карбоновой кислоты в трехкратном по объему количестве сухого бензола. Реакция идет с выделением тепла. После стояния в...

Номер патента: 345672

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07C 61/39, C07C 67/08, C07C 69/753 ...

Метки: 345672

...ца окиси алюминия получают сырои продукт, це содержащий спирта жирногоряда, В результате перегонки толучаот масляшстый продукт желтого цвета, т. кцп.230 - 235"С,0,001,1,.Вычислено, %: С 82,29; Н 1,45.С;Н".О,.Найдено, %: С 82,9: Н 11,7.П р и м е р 11. 2-Мети ч-б тсццл-метилэтил-феццл-ццлогекссцкарбоксилат получают аналогию цп.мер; 2 цз ццклогсксецкагооилх,орц,ча и 2,3- цметилаллиловогоспирта. После оцгсткц ца окиси алохцп 1 я цперегонки получают бесцветный масляцистыцчродукт, т. кцп, 125 - 130 С(0,001 ял.Вычислено, %: С 80,73; Н 9,03,Найдено, %: С 80,57 Н 8,89.П рц мер 12. 2-Метил-бутецил-метилэтцл 4-феццл-циклогекссцкарбоксилат получают аналогично примеру 11.5 Выделяют бесцветный маслянистый продуктс т. кип, 135 - 140 С/0,001...

Номер патента: 351832

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Зобретеии, Малышко

МПК: C07C 67/26, C07C 69/753

Метки: 2-окси-4, моноалкил

...%; С 68,53; Н 8,63, МКр 94,0 из Зо 7 г ангидрида нагревают 1 ьфталевой щепные эфиры тетрагид в литературе не описань аждения в .цл сухо о и вииилис при и летучих й перегонзомеров -Л72 - 174 С/923.Кр 93,65. Изобрстение относится к способам получения новых нспредельиых сложных эфиров тстрагидрофтялевой кислоты, а именно гоиоалкил 12-окси - 4(5) - винил циклогексил - з- тетрагидрофталатов, которые могут найти применение в качестве мономеров, при производстве пластификаторов, стабилизаторов полимеров или компонентов при производстве лаков и пок 1)ыттЙ.Известен способ получения асимметричных диэфиров тетрагидрофталевой кислоты взаимодействием серебряных солей полуэфиров тетзагидрофталевой кислоты, получаемых в две стадии, с галоидными...

Номер патента: 353937

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гусейноп, Салахов, Салахова, Трсйпус, Умаева

МПК: C07C 51/353, C07C 61/135, C07C 67/333 ...

Метки: 11-гексахлор-7

...и водяной ловушкой, помещают ангидрид, этерифицирующий агент и катализатор в рассчитанных количествах, Смесьнагревают в условиях орошения с медленнойотгоикой водного азеотропа в течение 48 час.Реакционную смесь охлаждают, катализаторнейтрализуют бикарбонатом натрия. Органический слой промывают водой, сушат надсульфатом магния и отфильтровывают. Растворитель отгоняют под уменьшенным давлением, а остаток обрабатывают и-геп 5 аиом.При этом моно-эфиры выпадают из гептана, ади-переходят в него, Гептановая вытяжка диэфиров упаривается и моно- и ди-эфирьг анализируются,Метилирование 1,2,3,4,11,11-гексахлор,8 диметилтрицикло(2,1,0,4)ундецен - 2-дикарбоновой,8 кислоты диазометаномК суспензии определенного количества 7-8 ди-Ме-ГХТЦУДК в 50...

Номер патента: 358840

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Джордж, Иностранна, Орто, Соединенные

МПК: C07C 67/317, C07C 69/753

Метки: iпатентно-телн, библио, всесоюзная

...3 Г(1,рооккси натрия (с целью 1 ей 25 рдлцздцц сос;Р (гу 0 цен ка;)б;)Овой кислоты, КОрдя же получается В результиерсякцц). Оставшийся эфрцый раствор и:оМ Ь(в а К)13; БЫ С(Ш 1 Бя ЮТЯ(Д ИЕРЭТИ Ы МОСЭ ШитеЕмПаРИВаат ДОСУХа ПРИ ПОНИ. жеццом Ос д. 0(:цом давлении. Г 1 олученно В1)(.3(ь: ( ;1,(ц 1)ац:Я 3 Язкос 5 Ясло пос Ге 0 р с я 5 реврапяется в твер Юекрис (л,ческс 3(цес 130, после перекриста.- Ли.)аЦКЦ 15 ГО;010 КЗ СМС(,И ГЕксс 12 И ЧЕТЫРЕХ)метилового эфира 2-мепл-эткл-окси-фе 1 идц:клогсксыпкарбоовой кислоты В в (дсризмякчс,х кристаллов, т, пл, 102 - 101 "С.11 айдецо: С 73,78: Н 7(67.40 С(11260;,Выпив.л(0( . - (60, Н 7,661,ОЛ( че.(1)(шл(.тЛОВОГО эфира 2-)етил 3-этил-фе:цл-(ццогексенкарбоновой кис,1 оты45 К распэр) 0,3 г 2...

Номер патента: 385960

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Взаимодействием, Выход, Известный, Например, Подвергают, Предлагаемому, Процесс

МПК: C07C 67/00, C07C 69/753

Метки: дициклопентадиена, дициклопентадиена1изобретение, которые, могут, найти, относится, применение, простых, сложно-простых, способу, хлорсодержащих, хлорэфиров, частности, эфиров

...кислоты или простой эфирной группы идет по двойной связи пятичленного кольца, не затрагивая норборнандиенового. П р и м с р 1. С и н т е з 5,8,9-т р и х л о рм е то к с и -4,5,8,9 - тстр а г и д р о д.и ц и клопентадисна.В литровую трехгорловую колбу, снабженную мешалкой, капсльной воронкой и термометром, загружают 0,25 г лоль (50,7 г) дихлорида ДЦПД, 32 г обезвоженного мстилового спирта (четырехкратное эквимолекулярнос количество к ДЦПД) и 2 г п-толуолсульфокислоты в качестве катализатора. Затем и смеси по каплям в течение 2 час при температуре 20 - 25 С прибавляют 0,25 г лоло (27 г) перегнанного трет-бутилгипохлорита. После добавления всего количества трет-бутилгипохлорита смесь перемешивают сше в течение 1 час. После достижения...

Номер патента: 390071

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 67/00, C07C 69/753

Метки: изобретения

...этом после 2 - 3-часовой работы автоклава в указанном интервале температур наб.людалось понижение давления. Реакция винилирования длится обычно 6 - 7 час. Давление изменяется от 55 кг/см 2 вначале процесса 20до 45 кгlсм в его конце. После того, как давление перестанет изменяться, реакционнукгмассу выдерживают при температуре 200 -210 при постоянном перемешивании еще втечение 0,5 - 1,0 час, Полученный в автоклаве 25продукт после охлаждения отфильтровывают,маточник сушат хлористым кальцием и приостаточном давлении 16 мм рт. ст., температуре 25 - 30 С отгоняют растворитель. Выход готового продукта 16,5 г, что составляет 73,7% 30от теории,П р и м е р 2. Получение сложного винилового эфира дифенил-карбоновой кислоты путем винилирования...

Номер патента: 393826

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Жан, Жорж, Иностранцы, Сосьете

МПК: C07C 61/28, C07C 67/00, C07C 69/753 ...

Метки: 393826

...высушивают над сульфатом кальция, фильтруют, упаривают досуха ги перегоняют остаток,в вакууме. Получают 17,4 г смеси цгис, транс- изомеров (4-метил- фенил- пидроксициклогексил) -этилпропионата, т. кип.130 - 134 С/0,02 лм, вы,ход 67%.Смесь, содержащую 17,4 г (0,06 моль) полученного эфира, 55 мл бензола,и 10,6 г (0,075 люль) фосфорного ангидгрида, взоалтывают 4 час, отделяют бензольный слой, перегоняют в вакууме, получают 11,2 г целевого продукта, т. кип. 117 - 119 С/0,005,гг,гг, выход 68 8%.П р и м е р 2. сс- (4-Метил-фенил-циклогексенил)-пропионовая кислота.С.н- )( , "бн - ооон СНСнРаствор 11,2 г (0,0413 моль) а-(4-метил- фелил-циклогексенил) -этилпропионата, полученного в примере 1, нагревают 4 час с обратным холодилыникогм в...

Номер патента: 412182

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07C 67/08, C07C 69/753

Метки: 412182

...температуре выдержи 5 1 ин до достижения требуемогок 1 ислотаого числа (168) . Затем дооазляли 195 г 2-этисоге 1 ксилового спирта и 4,48 г серной кислоты и реакциоНую смесь выдерж 1 Вал. о при 127 - 145 С и остатол 1 носм давле 1 ыи 120 11,1рт. ст, з течение 3-х час до ки лот:ого числа 5,6, ссогвет 1 с;пвующего содержаною катализатора. Образующу 1 ося воду удаляли в ловуш,ку. Полученный продукт нейт 1 оализсвалп 5 0,5 Х раствором ХаОН и торомывалч раствором ХаС 1 с удельным весом 1,16 до нейтральной реакции промывочных вод. Отмытый п 1 родукт ос 1 вобождал 1 И от избыточного спи 1 рта путем отгон 1 ки последнего 1 при остаточном дав- О ленин 2 - 3 11,1 рт, ст, и 150 - 205 С. ПолученРедактор О. Кузнецова Коррсктор А, Васильева Заказ...

Номер патента: 416940

Опубликовано: 25.02.1974

МПК: C07C 51/347, C07C 61/39, C07C 69/753

Метки: 416940

...5) во, ь, и);.ГлОко) Гр 5 ро)л)ио," со.нойкс.,ООй)кс 1)Г :) ) 5)Г смес), с.Ож)ь х у.сус)ыз эфиром. 11 осле испарени) сложного уксусного эфира Осгастся 6-цнклогексил,2,3, 4-тот рапдронафталин-карбоновая кислота формулы Н с 00 Н СООН 20 Выход 95,7%, ИК-спектр; 1710 и 1600 см При мер 2. Нагревают смесь 12 г 1-метил-оксо-циклогексил - 1,2,3,4 - тетрагидронафталин-карбоновой кислоты, 10 г гидразин гидрата, 13,7 г гидроокиси калия и 85 мл триэтиленгликоля в течение 2 час до 130 в 1 С. Госле этого повышают температуру до 195 С .при одновременной отгонке смеси гидразина и воды и перемешивают до прекращения вы деления азота, Далее массу разбавляют 50 мл воды, подкисляют концентрированной соляной кислотой и экстрагируют смесь сложным уксусным...

Номер патента: 427924

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Бекмухаметов, Комендантов

МПК: C07C 67/293, C07C 69/753

Метки: 3-дифенил-2инден-1-карбоновой, кислоты, эфиров

...кислоты и смесь продолжают нагревать при температуре 60 С при перемешивации в атмосфере аргона в течение часа. Циклогексан от."оцяют, а твердый остаток перекристаллцзовывают из петролейцого эфира. Температура плавления метилового эфира 2,3-дцфецил- ицдец-карбоцовой кислоты 148 в 1 С, выход 1,9 г (9570)5 редмет изоб гия Способ получицдец-карбоцотем, что эфиры1-карбоцовой киции в присутствва стеарата закце выше 60 С сслевого продукта,31 дифенил- тлнчаюцийся циклопропент цзомеризаого количесттемпературе гделецием цеиемами. П р и м е р. Получение 2,3-дифенил - 2-ицдец-ка К раствору 0,2 г окисцото 25 ил циклогексаца при ь мешивации и нагревании д аргоца из капельной вороги этилового эфира диазоукс метилового эфира рбоцовой кислоты. стеарата...

Номер патента: 521254

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Ионова, Куковинец, Одиноков, Толстиков

МПК: C07C 69/753, C07D 493/08, C08K 5/151 ...

Метки: 3-окса-2, 4диалкокси-6, 7-бицикло-3, диалкиловые, кислот, октан-дикарбоновых, пластификаторы, поливинихлорида, эфиры

...4 Н(2 С-О-СН-),Зю 5-Зф 881 4 Н(2-С-СНд)ф 5,9 и 6,25,2 Н(2 Н-С о сНайдено,Ъ; С 65,29; 65,58; Н 9,52;9:69,ОС Н 63,46, 63,64,С Н 0Вычи,лено,%: С 65,76; Н 9,71; ОС Н64,0,ФП р и м е р 2, 2,05 г ангидрида (а) озонируют в 350 мл н-бутанола, как описано в примере 1, до появления озона на выходе иэ реактора (определяют по вытеснению йода иэ водного раствора иоднстого521254 калия). Реакционную смесь продувают аргоном, добавляют 200 мл метанола и гидрируют при комнатной температуре и нормальном давлении над катализатором Рд нвВа 0 до исчезновения перекисей. Метанолотгоняют 2 к остатку добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и кипятят 10мин, На следующий день реакционную смесьпромывают водой, затем 5%-ным раствором соды и водой, сушат над...

Номер патента: 883011

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Жданкин, Зефиров, Кирин, Козьмин, Сергеев

МПК: C07C 69/753

Метки: 5-ена, 6-диметоксикарбонилтетрацикло5, 8дец, 9-галоид-6-перхлорилокси-3, 9-дигалоид-5, дец-3, диметоксикарбонилтетрацикло, ена

...ПМР-спектров.Молекулярная и кристаллическая структура 4,9-дихлор,6-диметоксикарбонилтетрацикло 5,3,0,0 ,0 дец- -5-ена установлена рентгеноструктурным анализом.П р и м е р 1. Раствор 300 мг ( 1.,22 ммоля) 9, 10-иметоксикарбонилтрицикло(4,2,2,0 )дека,7-9-триена и 2,14 г (20 ммол)перхлората ли 4тия в 5 мл абсолютного эфира при ох лаждении смесью сухой лед-ацетоно(-80 С) насыщают сухим хлором до появления устойчивой желтой окраски. Посоле нагревания до 25 С реакционную смесь промывают водой(20 мл) . Эфирный раствор сушат хлористым кальцием, растворитель упаривают в вакууме.Остаток хроматографируют на колонке (силикагельф элюент-этилацетат-гексан 1:4), осуществляя контроль за ходом хроматографирования на тонком слое этого же сорбента в...

Номер патента: 992511

Опубликовано: 30.01.1983

Авторы: Никишин, Огибин, Элинсон

МПК: C07C 69/753

Метки: кислоты, тетраалкиловых, тетралинтетракарбоновой-1, эфиров

...и;перегонкой в вакуумевыделяют 6,1 г тетраэтилового эфиратетралинтетракарбоновой,2,3,4. кислоты, выход 59%, т, кип. 190-204 //Оф 25 мм о 2 1,4989Найдено, %: С 62,56; Н 6,81;С 22 Н 2 Об,Вычислено, %: С 62,86; Н 6,67.Спектр ПМР: 1,2 м (12 Н, СН), 3,9 ми 4,1 м (12 Н,СН и СН 2), 7,2 М (4 Н,СН 4).П р и м е р 2, Аналогично примеру1 из 40 мл диэтилфумарата и 5 г перекиси бензоила в присутствии 1 гСц (РЬСОО)р НО получают 5,3 гтетраэтилового эфира тетралинтетракарбоновой,2,3,4 кислоты, выход 61%.П р и м е р 3. Аналогично примеру1 из 60 мл диметилмалеата и 5 г перекиси бензоила в присутствии 1 гСМ(РСОО)НО получаюг 5,8 гтетраметилового эфира петралинтетракарбоновой,2,3,4 кислоты, выход 77%, т. кип, 185-198 о/0,3 мм, при стояобразует вязкое...

Номер патента: 1004353

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Жубанов, Куприна, Любченко, Полютова, Шварцман, Шеюхина

МПК: C07C 69/753

Метки: 10-аллилтрицикло, дец-7-ен-карбоксилат, качестве, литьевых, пресс-композициях, связующего

...раствором бикарбоната натрияотделяют от водной фазы. Органическийрастворитель и непрореагировавшие ал лиловый спирт или хлористый аллил отгоняют,.Остаток перекристаллизовываютиз этилового. спирта, Выход целевогопродукта 90-.98,П р и м е р 1, Синтез 3,4,9,10. - 35-ен,4,9,10-тетракарбоновой кислоты 290,4 г (5 моль) аллилового спирта и 27,55 г (0,16 моль) п-толуолсульфокислоты и 600 мл бенэола нагревают с одновременной отгонкой воды(36 г) в виде азеотропа с бенэолом.Продолжительность синтеза 8 ч. Послезавершения реакции реакционную массунейтрализуют 10-ным раствором углекислого натрия и промывают водой донейтральной реакции, сушат в течениесуток сернокислым натрием. После сушки отгоняют бензол (Р=20 мм рт;ст.,т.кип. 30 С). Получают...

Номер патента: 1321721

Опубликовано: 07.07.1987

Авторы: Волфган, Герхард, Дитрих, Ханс, Хорст

МПК: C07C 69/753, C07C 69/773, C07D 239/28 ...

Метки: алкилдекалин-2-карбоновых, жидкокристаллических, кислот, транс-6-н, эфиров

...количество тионилхлорида(40 мл). После добавки 100 мл эфира ии нескольких капель пиридина кипятятв течение б ч при обратном потоке.Сливают эфир и остаточный тионилхлорид, остаток перегоняют,Т.кип: 129 до 128 С/40 Па, выход80-90% теоретического.Другие хлоракгидриды 6-н-алкилдекалин-карбоновых кислот получаютаналогичным способом, причем применяют соответствующие кислоты.П р и м е р 3. Получение 4-заме"щенного фенилового эфира 4-(б-н-алкилдекалин-карбонилокси) бензойнойкислоты.Р-цианфениловый эфир 4-гидроксибензойной кислоты получают этерификацией бензилоксикарбонилоксибензоилхлорида 4-цианфенолом с последующимкаталйтическим отщеплением защитнойгруппы водородом в присутствииРй/ЯгСО в качестве катализатора,Другой вариант синтеза...

Номер патента: 1262897

Опубликовано: 27.12.2006

Авторы: Климочкин, Моисеев

МПК: C07C 67/11, C07C 69/753

Метки: адамантансодержащих, сложных, эфиров

Способ получения адамантансодержащих сложных эфиров общей формулы I где R1 - CF3, CH3 , CH2CH2COOH;R2=R 3-H, CH3;R4 - H, CH3 , C2H5, COOH, CH3COO, с использованием взаимодействия адамантансодержащего соединения с ангидридом карбоновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов, в качестве адамантансодержащего соединения используют нитрооксипроизводное адамантана общей формулы II