Способ получения пиридина

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Своз СоветсюаСоциалистицесюаРеслублик(45) Дата опубликования описания 09.11.76 С 07 3 213/16 Гесударстееинва кеиетет аеаате Веестрее аССр ае делам еаебретеее и стирытее(53) УД 547.82307088,8) 72) Авторы нзобретени Л Я, Кармильчик, Л. Я. Лейтис и М, В. рудового Красного Знамени институт Ор Ан Латвийской ССРулучшенному который нйхоИ ПРОМЫШЛЕНБОС апьдегида, так и1 м и непрерьхвным Известен способ получения пиридина из николина, заключающийся в том, что Николин подвергают парофйзному Окиспительному деапкилщюванию В присутствии Ванадий: мопибденового катализатора, цромотированного добавками хрома, цивжй и натрияПроизводительность процесса 72 г/л.час копниов в пиредино проводить приИДИНОЛЬД 8 ГИДЙ ПРИ С целью интенсификации процесса по предлагаемому способу любой из изомерных пиколинов или их смесь подвергают парофйз ному окислению в присутствии Вйнадиймсьлибденового катализатора, промотировйнного титанизм, и инертного разбйвителя, например воды, при 380-49 ООС, образовавшиеся аиридинальдегиды декарбонилируют в присут- щ ствии хромцинкмарганцевого катализатора и инертного разбйвителя, например воды, при 400 450 С, Полученный пириднн выделяют из реакционной смеси известными способами, М 1Изобретение относится к способу получения пиридина дит применение в химическо ти. Предлагаемый спосОб лять кйк в две стадии с ВЫДелеви 8 М ПИКОЛИБОВОГО В Одну с поспедовательнь ЦРОВеденнем ПРОЦесса Стйди.о окисления ххиДекарбонипировйние образовавшихся пиидинальдегидов В парогазовой фйзе В приутствии паров ВОды щютекает с Выходом 83-87% От теории.Способ легко проводить последовательнонепрерывно без промежуточного выделения иридинальдегидов. Срок службы катализаторов не менее ОООО час работы," хромцинкмарганцевый катализатор периодически рег ерируют горячим воздухом. Преимуществом предпахаемого способа является возможность использования см мегиппиридинов без их предварительного деления на изомеры.520359 Составитель В. КовтунРедактор 3. Горбунова Техред М, Левицкая Корректор М. Руснак Заказ 4344/186 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 3.13035, Москвар Ж 35 р Раушская набд. 4/5филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная. 4 Выход пиридина в расчете на взятый м тилпиридин 55-80% от теории при производительности 110-200 г/л. час.П р и м е р 1. В проточный реактор с 66 мм ванадиймолибденового катализатора при 430 С подают 12,3 г 2-метилпиридиона, 120 мл воды и 80 л воздуха в 1 час, Реакционную паровоздущную смесь конденсируют и направляют во второй реактор, содержащий 25 мл хромцинкмарганцевого ка- и 3 тализатора температурой 410 С, При этом собирают 130 мл жидкого катализатора. Водный слой обрабатывают щелочью, маслюный слой отделяют, сушат едким кали и оки сью бария, фильтруют и перегоняют на колон 1 ке Видмера 50 см), собирая фракцию с т,кип. 115 С/760 мм рт.ст, Получают 4,9 г пиридина, и 1,5102. Выход 78,5%2.0от теории и 46,3%, считая на пропущенный 2-метилпиридин, производительность 195 20 г/л час.При мер 2. В реактор с 120 мл ванадиймолибденового катализатора при 440 С подают 16,2 г З-метилпиридина, 168 г воды и 510 л воздуха в 1 час, Об- М разовавшийся катвлизат направляют в ре актор с 25 мл хромцинкмарганцевого катализатора при 440 С, Выход пиридина 33 г (54% от теории), производительность 133 г/л,час. ЗОП р и м е р 3. В проточный реактор с 24 мл ванадиймолибденового катализатора при 430 оС подают 9,7 г 4-метилпиридина, 160 мл воды и 85 л воздуха в 1 час, Жидкий катализат конденсируют и направляют в ф реактор с хромпинкмарганцевым катализатором при 410 С, Выход пиридина 4,5 г (63% от теории), производительность 180 г/лчас.П р и м е р 4, В реактор со 100 мл ванадиймолибденового катализатора, промотированного титаном, при 430 С подают 3.8,7 г смеси пиколинов состава (в %): 2 -николин 70; 3-пиколин 20; 4-пиколин 10, 185 г воды и 120 л воздуха, Образовавшийся катализат направляют во второй реактор с 38 мл хромцинкмарганцевого катализатора при 440 оС, Выход пиридина 70%, производительность 3.70 г/л.час. формула изобретения 1. Способ получения пиридина из николина, включающий стадию каталитического окисления николина в присутствии ванадиймолибденового катализатора при повышенной температуре, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса, любой из изомерных пиколинов или их смесь подвергают парофазному окислению в присущ ствии ванадиймолибденового катализатора, промотированного титаном, и инертного раъбавителя, например воды, при 390-490 оС, образовавшиеся пиридинальдегиды декарбонипируют в присутствии хромцинкмарганцевого катализатора и инертного разбавителя, например воды при 400-450 С2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что стадию окисления проводит при 430 440 С.