Патенты с меткой «спиросоединений»

Номер патента: 506292

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Алекс, Жан, Карл, Клаус

МПК: C07D 221/20

Метки: гетероциклических, солей, спиросоединений

...в 30 мл воды при 5 - 10 С и реакционную смесь перемешивают в течение 1 час при комнатной температуре. Далее приоавляют по порциям твердый бисульфат натрия, причем темная вначале смесь становится бесцветной. После этого к смеси прибавляют бпсульфат натрия, пока не выделится двуокись углерода, Экстрагируот трижды, используя по 50 мл метпленхлорида, и промывают экстракты последнего отдельно, применяя по 50 л.л 5 О/о-ного раствора бисульфита натрия и насыщенного раствора бикарбоната натрия и 50 мл воды. После сушки сульфатом натрия упаривают органическую фазу в вакууме ( - 12 лхл рт. ст.), причем получают сложный этиловый эфир 2-эндокарбокси-экзойод-эндоокси - 2 - экзонорборнануксусной кислоты, т. пл. 103 в 1 С (из эфира). Водные фазы...

Номер патента: 506300

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Гран, Сзарвази, Фесталь

МПК: C07D 495/20

Метки: гетероциклами, конденсированными, спиросоединений

...ь : С 4425; Н 436; И 673;Вг 11,36; С 25,60; 5 5,14.Найдено, %: С 44,29; Н 4,40; Р 4 6,75;Вг 11,40; С 1 25,6; 5 5,17.П р и,м е р 5, Дибромгидрат спиро-бензил- пиперидин: 6-окси - 3-(тетрагидро 5,6,7,8-нафтил) -3-гексагидро - 2,3,4,5,6,7-тиазоло,2-а-пиримидина ) получают, как в примере 2, из сь-бромацетил-тетрагидро,6,7,8 нафталина, выход 94 сг , т. пл. 240 - 241 С,после перекристаллизации из смеси метанол -вода (1: 5) т. пл. 243 - 245 С.Вычислено, гг/с". С 53,20; Н 5,79; И 6,89;5 5,26; Вг 26,23.Найдено,". С 53,24; Н 5,81; Х 6,89;Я 5,19; Вг 26,20,О 15 30 40 45 50 55(0,025 моль) св-брохсдихлор,4-ацетофенона в30 мл ДМФА, нагревают 30 лсия при 50 С,упаривают, промывают остаток эфиром и получают 12 г (74%) вещества, т. пл. 225 -227 С...

Номер патента: 508191

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Алекс, Жан, Карл, Клаус

МПК: C07D 221/20

Метки: гетероциклических, солей, спиросоединений

...азота и с обратным холодильнн.ком, После охлаждения прибавляют по каплям 14аб мл воды, 28 мл 2 н. раствора едкого патра и 28 мл водыПосле перемешивания в течение часа смесь фильтруют под уменьшенным давлением и остаток хоронипромывают эфиром, Филътрат высу аивают с ульф.том натрия и упаривают. Остаток фракниониру ннглубоком вакууме и получают спиро 1 бнцнк.ц.".;, . о;тая,3 пиперидий),т.кнп,95.130 0,2 тсур :.,з зтогс основания при помощи нзбыто"шаго эфир.ог оа створа хлоооводорода получают спиро (бнц",.,ло 2. 2 иаан 2,3 -аиперидин) гндрохлорид сг,п,л, 207. 208,5 (из ацетона" эфира)П о и м а р Аналогично примеру 1 получают 1, зтил( 125, 2 В ФЯ )спирт(норборнан.23-пиперидин).гидрохпорид с т. пл. 254-257 о, исходя из 5 гОО О моля) (фб В...

Номер патента: 514568

Опубликовано: 15.05.1976

Авторы: Алекс, Жан, Карл, Клаус

МПК: C07D 221/20

Метки: гетероциклических, солей, спиросоединений

...давлении 5 бар в течсне 20 ч до 150 С, Получаемую после охлаждения темно-коричневую смолу промывают метиленхлоридом и упаривают растворитель. Остаток фракционируют в глубоком вакууме и получают смесь стереоизомеров 2-цпано-бицикло 2.2.2 окт-ен-пропионитрил, т. кип. 124 - 127 С при 0,5 мм рт. ст.б) 128,7 г (0,69 моля) 2-цианобицикло (2.2,2) окт-ен-пропионитрила растворяют в 1,3 л очень чистого метанола, прибавляют 3 г5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 6065 6палладинированного угля (5 Рс 1) и гпдрируют при 15 - 25 при нормальном давлении до поглощения 90/, водорода от теоретического. После фильтрации катализатора упаривают растворитель и остаток фракционируют и получают 2-цианобпцикло(2.2.2)октан-пропионитрил с т. кип. 114 в 1 С при...

Номер патента: 521841

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Алекс, Жан, Карл, Клаус

МПК: C07D 221/00

Метки: гетероциклических, солей, спиросоединений

...12 мм.рт, ст. растворяют в смеси 200 мл метиленхлорида и 200 мл воды, Водную фазу отделяют и экстрагируют еп;е дважды, применяяпо 100 мл метиленхлорида, Растворы метиленхлорида промывают каждый отдельно дважды, применяя каждый раз по 100 мл 10 О/оного раствора хлорида натрия, сушат надсульфатом натрия и упаривают при 12 мм.рт. ст, При этом. получают 1 -2-(диметиламино)-этил 3 -спиро норборнан (2. 2. 2.)октан -2,3 -пиперидин") в виде прозрачногомасла, который с эфирным раствором хлористого водорода образует дигидрохлорид с т.опл. 295 (с разложением),Применяемый в качестве исходного вещества 1 - (2-хлорэтил)-спиро бицикло (2.2,2) октан,3 -пиперидин получают следующим. образом:а) Смесь 150 г (1, 88 моля) 1,3-циклогексадиена 203 г (1,88...