C07C 209/36 — связанных с атомами углерода шестичленных ароматических колец

Номер патента: 47694

Опубликовано: 31.07.1936

Авторы: Черных, Шевелев

МПК: C07C 209/36, C07C 213/10, C07C 217/84 ...

Метки: выделения, фенетидина

...1 ола с помочугунной стружки и соляной кисловодной среде. Обычно для извлечи отделения фенетидина от шла(гидраты окиси-закиси железа) отговоду из редуктора и фенетидин изкают из остатка путем 3-кратноготра гирования этиловым спиртомпостыл 95.Изобретении удешевитьтидина.Согласно изобретению,новления к реакционной мляют поваренйую соль из 15 - 16%-го рас Вследствие раз фенетидин вспл раствора и зат и сифона в сбо мме незначите дина извлекаю етым паром. твора повареннои ницы в удельном ывает на поверхем сливается при рник. Остающееся льное количество т путем отгонки с ения оли.есе ность омощшла фенети ри тро щью ы в ениямма яют вле- экскре.- Пред зобре ыделения фенетидина массы, образующейс нии пара-нитрофенола ой в присутствии...

Номер патента: 48323

Опубликовано: 31.08.1936

Авторы: Могоричева, Цукерман

МПК: C07C 209/36, C07C 217/84, C07C 85/11 ...

Метки: 4-нитро-2-аминоанизола

...резко удушливого запаха, Кроме того, для отделения полученного аминонитроанизола от серы его растворяют в соляной кислоте, фильтруют и из раствора выделяют содой.Предлагаемый, согласно настоящему изобретению, метод получения 4-нитро-аииноанизола сбстойт: в следующем. ТВО КА ИЗОБРЕТЕНИЕ итро-аминоанизола. Цукермана и И. А, Могаричевой,тода (спр. о перв,181442). опубликовано 31 августа 1936 года Динитрохлорбензол метооксилируют водно-спиртовой щелочью и полученный динитроанизол, без его выделения в том же аппарате, восстанавливают водным раствором сернистого натра вчприсутФ В ствии бикарбоната. Последнии связывает выделяющийся при реакции ИаОН и препятствует осмолению.П р и м е р, К раствору 0,5 моля динитрохлорбензола в 250 г СН,ОН...

Номер патента: 51050

Опубликовано: 01.01.1937

Авторы: Ворошилов, Лукашевич

МПК: C07C 209/36, C07C 211/43, C07C 211/58 ...

Метки: аминов, ароматических

...условиях,Это позволяет быстро превращать в амины нитрогела, которые восстанавливаются иначе лишь с трудом. Так, например, реакция восстановления а- нитронафталина, согласно предлагаемому способу, заканчивается уже спустя 2 - 2/, часа, причем выход нафтиламина превышает 99% теоретического. В наилучших условиях восстановления с соляной кислотой (с теми же количествами остальных реагентов) спустя 2 часа в амин превращается всего лишь около половины взятого нитронафталина и через 5 часов - около 88%.Количество применяемых солей аммония берется эквивалентным заменяемой кислоте, что, н изменяя заметно расходов по сырью, позволяет сильно увеличить производительность редукторов и срок их службы.П р и м е р 1. Раствор 3,75 вес. ч....

Номер патента: 52006

Опубликовано: 01.01.1937

Авторы: Викман, Муханова

МПК: C07C 209/36, C07C 211/43, C07C 303/22 ...

Метки: ароматических, восстановления, непрерывного, питрососдиноний

...соляной кислоты или хлоридов железа,В результате такого способа восстановления повышается выход аминосоединений, например, при восстано-влении 1- нитро: 6-дисульфокислоты, нафталина при обычном методе ра-, боты получается 93,6 7 о аминосоединения; при работе по предлагаемому способу - 96,5; аналогично, 1-нитроми небольшим количеств После восстановления ни отделяют образовавшийся ступают к восстановлению ции продукта.Явторы настоящего предлагают проводить и становления непрерывны для чего следует пропуска лонку, наполненную желез й стружки щая за с ами восст вкой свеж процесса, изобретение рована следу ды, прибавляелеза и 5 сл" а 1,19. Раствор и в течение через слой чутой в 40 сдг.вертикальную метром 18 дг,е.овой горелкойтаким...

Номер патента: 56675

Опубликовано: 01.01.1940

Автор: Колбасников

МПК: C07C 209/36, C07C 217/84

Метки: n-нитрофенетола, восстановления, непрерывного

...п-нитрофенетола сернистым натром.Восстановление проводится в аппаратах периодического действия либо в редукторах непрерывного действия.В последнем случае процесс протекает с ббльшей скоростью, чем в аппаратах непрерывного действия. Поэтому крайне важно хорошее эмульгирование редукционной массы, так как и-нитрофенетол в условиях восстановления представляет собой маслянистую жидкость (точка плавления 57 о).Согласно настоящему изобретению в качестве эмульгатора редукционной ь;а сы при непрерывном восстановлении И.и. ГРОфЕНЕтОЛа ПРЕДЛаГаЕтСЯ "ПРИМЕ- нять отработанные растворы от восстановления п-нитрофенетола, нагретые до 100 о, которыми непрерывно разбавляется редукцоонная масса. ОБРЕТЕНИЯИДЕТЕЛЬСТВУ Восстановление может быть...

Номер патента: 59386

Опубликовано: 01.01.1941

Автор: Савицкий

МПК: C07C 209/36, C07C 213/02, C07C 217/58 ...

Метки: 4-метокси-фенил-изопропиламина

...среде перевести в 4-метокси-фенилизопропиламин (Вег 1 сЫе, т. 43, ст. 189).Автор настоящего изобретения предлагает получать 4-метокси-фенил-изопропиламин восстановлением 8-нитроанетола в две фазы: сначала железом в уксусно-кислой среде до 4-метоксифенил-ацетоксима, затем далее одним из известных методов, например, амальгамой натрия.Замена при восстановлении цинка железом приводит к более гладкому течению процесса, хорошему качеству и выходу (92 о) продукта.При восстановленииамальгамой натрия выхо,фенил-изопропиламина до ВИДЕТЕПЬСТВУ о изобретений Госплана при СНК в то время как н е электрохимическое е 8 -нитроанетола дает 2ли амина,П р и м е р. 96, 5 г. (0,5 моля)-нитроанетола растворяется в 1490 мл 80%-й уксусной кислоты и к...

Номер патента: 72449

Опубликовано: 01.01.1948

Автор: Артемьев

МПК: C07C 209/36, C07C 211/43, C07C 211/52 ...

Метки: аминов, аминонитросоединений, ароматических

...порядке подвергается фильтрации и промывке отминеральных солей.Пример 2,В 350 в. ч. воды растворяют 20 в, ч, едкого натра (из расчета ца 100%). В раствор добавляют 97 в. ч. 2,4 динитрофенола. Смесь размешивают 15 - 20 лая, нагревают до 60 - 70 С и в течение 40 мин равномерной струей приливают 65 в. ч. (в расчете на 100%) 15% раствора сульфогидрата кальция.Для завершения процесса дается выдержка в течение 4 - 5 час при 75 - 80 С, после чего массу нейтрализуют соляной кислотой до исчезновения реакции на бриллиантовую желтую бумажку и в горячем состоянии фильтруют от шлама.По охлаждении из фильтрата выделяют желтые кристаллы 4-нитро-аминофенола, которые могут быть отфильтровацы в обычном порядке.Выход 85 - 90% от теории, температура...

Номер патента: 72812

Опубликовано: 01.01.1948

Автор: Гольдфарб

МПК: C07C 209/36, C07C 211/58

Метки: альфа-нафтиламина

...на промывку и затем перегоняется под вакуумом,Раствор минеральных солей подвергают очистке, упариванию и, кристаллизации.Выход альфа-нафтиламина составляет около 80 - 90% от теории.Предмет изобретенияСпособ получения альфа-нафтиламина восстановлением альфа-нитронафталина дисульфидом натрия, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что с целью проведения процесса непрерывным путем, указанные реагенты предварительно нагревают до 85 - 90 С, смешивают тщательно при избытке дисульфида в пределах 20 - 30% и пропускают непрерывно при 102 - 105 С через реакционный аппарат с расчетом пребывания в нем смеси в течение 8 - 10 час.Редактор Н. Н. Дубровин Техред А, А. Кудрявицкая Корректор Е. Г. ЛасточкинаПодл. к печ. 18/И 11 - б 4 г. Формат бум. 70 )(108/1 о...

Номер патента: 73424

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Гурвич, Иодко

МПК: C07C 209/36, C07C 211/43, C07C 303/22 ...

Метки: аминов, ароматических

...ароматических аминов.Восстановление ароматических нитросоединений в амины осуществляется обычно чугунными опилками.При практикуемых способах последующего перевода полученных таким образом ароматических аминов в раствор путем обраоотки их щелочами или щелсчными солями фильтрация раствора для отделения железного шлама вследствие образования большого количества гидрата закиси железа, забивающего поры фильтра, протекает очень медленно,В целях предупреждения засорения фильтра, предлагается обрабатывать реакционную массу каким- нибудь мягко действующим окислителем для окисления гидрата закиси железа,Окисление можно проводить одновременно с осаждением железных солей или после их осаждения продувкой воздухом в течение 1 часа при температуре...

Номер патента: 81929

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Березовский, Курдюков, Преображенский

МПК: C07C 209/36, C07C 211/45

Метки: 2-диметил-4-аминобензола, 4-диметил-2, аминобензола

...СЧИТс 1 с 1 11 а 1 уаянтрОТОУуол. Полученныит орто-ксили;1 ии ире 1 ставляет собоц кристаллы 1 т. 1 О, 48 - 49. 1 реда еизобретении Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР Редактор А В, Бечайкпн Гр, 52 ИНдРОР.":ЕсОН 1 О-НЗДатЕЛ 1 сЕКК ОТДЕЛ Объем 0 Д 7 п л. Заказ 2246, Поди к печ, 10/1 Пг,Тираж 250. Цена 25 кои,Гор. 1.1 атырь, гпография М 2 Министерства культуры Чувашской МУСОР. Способ получения 1,2-дпмети 11-41-амииобензола и 1,41-,1 иу 1 етил-ааинобензола, отличающийся тем, что для хлормотилиронания нитротолуолов дихлорметпловым з 1 ирох и качестве кондеисиру 1 ощего агента нрнменя 1 от хлорсулвфоновую кислоту и что 2-хлормстил-иитротолуол соответственно 4-хлорметил-иитротолуол) восстанавливают...

Номер патента: 85019

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Гурвич, Иодко, Лукашевич, Меламед

МПК: C07C 209/36, C07C 209/86, C07C 211/45 ...

Метки: аминов, восстановлении, выделения, мононитродифенила-сырца, образующихся, ортои, парааминодифенилов, смеси

...3(05;ОДМи ЛЯ13) 35 За 1 С 1)3 фЯ, с Л 3 ЦН 2 СОЕ)53 3 И 13 1 15 СЛО р 1 Дра Г,1 И С ОЗДс И И 51 15 рс)СТВО р(К 13( ЛОТИ(Н Т 3, 4)Т 5)С 501131 (5 -И С 1 ННН)ДИОИ СОГ 513100 КИСГ 10 т(.ЕЙКЦИОИИУК)Ч)1(С 3 11 РЕ 10)33111)с 303 ОИ( сСс И Р Т(.М И(РсТ(5( 8( з ОЗс)1)ЗЙН) Г, ОС с;ОК(,(-И НетИРОЧ СОГ 35311033 КС 3(3 Ы.,3)3 ИРЕВРаЦЕИИИ КГ 10 РГ 33 Рата и и ИО)ЙИИС РЙЗМИИВЙНП ЕГО Г НДОй И 11 ОД 33 ЕЛа)1333 аС)т. (Ы);ОД ЛИЗОК К Со;(Р 5 КЙ И И Н) Ий (йсЛ 313 330;11 фС 113151 сй Г И(:з ОД 30 И СМГ И 1 м 3 0015, Кс 1 Ч(С 13 зо ОТ 15 Р Ч с 1 С Т и11 Ч 1111 ) 3Р С ( Н ) 15 Й 13 И 51 М, 1 СЧ Ь 53 35 5151( Ы 11 ) 3 К 31 с Р Й и ззз 3 13 110 з С С 311151 ),И 0,МЧ( И И 5 0 РТОЙ )11111011(1)(3111(01 К ф И,ЬТРсТ У И ОС,С О, РГР И 5 (0 151 ИОКИ(,)1(0 Ос Рсй)...

Номер патента: 93603

Опубликовано: 01.01.1952

МПК: C07C 209/36, C07C 211/54

Метки: 93603

...до 100 С, размешивают 15 мин, отстаивают один час и выливают отстоявшуюся жидкость на обогреваемый друк-фильтр (раствор диамина в полихлоридах и вода). Фильтрат собирают в кристаллизатор. В аппарат на оставшуюся в нем массу загружают вторую порцию полихлоридов - 500 л и экстрагируют, как указано выше, Экстракцию проводят 4 раза. НаЛго 93603последние 2 экстракции берут по 400 л полихлоридов и при последней экстракции фильтруют весь шлам.Экстракты соединяют вместе и охлаждают до 15 С, Выпавший продукт отфильтровывают и промывают на нутч-фильтре четыре раза четыреххлористым углеродом по 125 л каждый раз. Для промывки исполь зуют четыреххлористый углерод, регенерированный от предыдущих операций, для последних промывок применяют чистый...

Номер патента: 98926

Опубликовано: 01.01.1954

Автор: Гринберг

МПК: C07C 209/36, C07C 211/46, C07C 85/11 ...

Метки: анилина, аппарат, введения, восстановления, жидких, компонентов, применяемый, производстве

...в рсакц)1011 ной мддссс, что ызывает затягивание процесса восстановления 1 снижаст производдетельность аппаратуры.Для улучшения взаи)додейстд)ия;ГОЕдких КГ)11 доедеедтов с чугунной стружкой предлагается ьводить ждддкис кзмпонснты через о,по или несколько узк:Гх сопел, располокенных в одной или нескольких точках 1 дджпсп зон ад 1 Г)рата;лд 1 восстанов- )ДедГЕ.Ндд чертеже дана схема осуществления предлагаемого способа.Ко)ГГонснты нагнетадот в нпжддПо зону аппарата иод слой чугунчой стру;кки через соило 1). Сопло снаожспо ооратньи клапаном и иглой (2), позволял)щей регулировать свооодное сечение сопла и прелОх;)апядощсй сопло от заопвки его инамом .1 стру)ккой в пер 1)ды п 1)сддраценддя 1 Одддчи реагентов. Благодаря этому у;астся...

Номер патента: 106089

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Розенграт, Фокин, Эрлик

МПК: C07C 209/36, C07C 231/12, C07C 233/65 ...

Метки: аминов, воде, труднорастворимых

...воронкой, помещают 180 л 50 "1)-иого этилешликоля, 12,5 г чугунной стружки, 1 цл соляной кислоты уд. вес 1,16) и 3,5 г 100 О-ного хлористого аммония. Массу подогревают при размсшиванш до 90" и при этой температуре загру)кают в течение часа 11,7 г 100 "-ип.о 3-нитробснзанилидя. 3 тем реякциоиную массу 1:одогоевяют до 105 - 107 и размешивают 3 чяся при этой температуре.По Око)ия),и Вы)скки )с)кци)1- ихо )асс Ох,Яжда 10 т;)О 90" 1 ОсаждяОт сол 1 желез) И)ИО)Вас)исх ка;И 1 Ии)овяиОЙ соды до сг 1 боцело 11011 рс)кци и и 1 Ори,1,;)иягтОВО" жслтм 10 Ом)жкм.После осаждения солей железа массу ИО;Огрсва 10 т дО 100 и 1)пгьтру)о Ия предварительно нярстой воронке БОхпсра, Шаях 1 а воронке промывяот 50 .1),г 50 о-иоо этилснгликоля,...

Номер патента: 114217

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Королев, Лаптева, Наумов, Шумилина

МПК: C07C 209/36, C07C 211/35

Метки: циклогексиламина

...водорода при 230 - 240.Для повышения избирательности катализатора по видоизмененному способу гидрирование ведут на смешанных контактах из окиси кобальта и окиси, гидроокиси или карбонатов металлов: магния, кальция или стронция,П р и м е р 1, с гидрированием нитробензола на окиси кобальта, активированной током водорода.Катализатор: Со - СоО.При нагрузке 130 г нитробензола на литр катализатора в час и 40 молей водорода на моль нитробензола в интервале 130 в 1 получают следующий состав катализата: около 85 - 95% циклогексиламина, около 1 - 10% дициклогексиламина и око 5% циклогексанола. Нитробензол анилин отсутствуют. ОБРЕТЕНИЯВИДЕТЕЛЬСТВУ, Лаптева и М. М. ШумиЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА омитет ио делам изобретений иктров СССР П р и м е р 2, с...

Номер патента: 118129

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Березовский, Соболев

МПК: C07C 209/36, C07C 211/47

Метки: 0-4-ксилидина

...и давлении свыше 35 атм.П р и м е р. Во вращающийся автоклав емк71,5 г технического 2-хлорметил-нитротолуол250 мл этилового спирта, 50 г уксуснокислого нникелевого катализатора, В автоклав подают80 атм затем гидрируют в течение 2 час. при 12охлаждают. Остаточное давление равно 35 агм.Раствор выгружают, отфильтровывают от кляют соляной кислотой до реакции на конго. Сной кислоты и этилацетата отгоняют (в конце сток (водный раствор хлоргидрата ксилидина) нраствором едкого натра до реакции на фенолфоснование отгоняют с водяным паром,В результате получают 25,35 г техническогоставляет выход 77,5 % от теории. дрированием 2-хлормеализатором в спиртовой ет повысить выход цения проводят при 100 -л загружают ность 30 % ), г скелетного до...

Номер патента: 118505

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Григорьян, Каган, Цапко

МПК: C07C 209/36, C07C 211/46, C07C 85/11 ...

Метки: анилина, нитробензола

...недопустим и легко регенерироваться окислением воздуха без потери активности.В предложенном способе применен никелевый катализатор, комбинированный с окисью ванадия и алюминия. Такая комбинация обеспечивает подавление реакции глубокого разложения, вызываемой никелем, исключение гидрирования ядра, высокую активность катализатора в интервале температур 240 в 3, длительность непрерывного рабочего периода при полном восстановлении нитробензола (порядка 300 в 5 час), легкую регенерируемость путем окисления воздухом и деструктивную гидрогенизацию содержащихся в нитробензоле тиосоединений.Опытами, проведенными одним из государственных научно-исследовательских институтов СССР, установлено, что катализатор состава Ю + 7,05 + А 10, в...

Номер патента: 118506

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Агальцов, Воронов, Гольдфарб, Клыкова, Колесников, Литвиненко

МПК: C07C 209/36, C07C 211/46, C07C 85/11 ...

Метки: анилина

...и 100 л электролита (МНдС 1, РеС 1 НС 1, ХаС 1 и т, п.), Реакционную массу доводят до кипения. Затем посредством насосов-дозеров начинают подачу в редуктор жидких компонентов реакции: 17 кг/час нитробензола и около 25 лчас электролита.М 118506Компоненты проходят систему теплообменников, где подогреваются до температуры, близкой к 100, через общую трубку и полый вал редуктора поступают в нижнюю реакционную зону. Одновременно в редуктор посредством шнека загружается противопотоком из бункера предварительно, подогретая чугунная стружка (20 кгlчас)1,Течку питателя непрерывно орошают анилиновой водой, что обеспечивает постоянную гидравлическую подачу стружки и улучшает смешение стружки с другими компонентами, повышая этим реакционную...

Номер патента: 123533

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Журавлев, Николаев

МПК: C07C 209/36, C07C 209/46, C07C 211/47 ...

Метки: 6-диметиланила

...вносят 5,0 г 2,6-диметилнитробензола, 20 мл уксусной (96%) кислоты и 10 мл воды. К хорошо перемешиваемой смеси, нагреваемой на кипящей водяной бане. в течение 8 час. небольшими порциями прибавляют железные опилки (всего примерно 5 г). Затем воду в бане насыщают хлористым натрием и, не прекращая перемешивания, смесь нагревают в кипящем насыщенном растворе еще 2 часа. К охлажденной смеси прибавляют твердую кальцинированную соду до щелочной реак123533 ции на фенолфталеин и 2,6-диметиланилин отгоняют с водяным паром. Дистиллят насыщают хлористым натрием, выделившееся масло извлекают эфиром, высушивают над прокаленным поташем и после отгонки растворителя остаток перегоняют при обычном давлении. Получают 3,52 гвещества.3. Производные...

Номер патента: 130901

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Барская, Березовский, Воликова, Захарян, Преображенский, Соколова

МПК: C07C 209/36, C07C 209/62, C07C 211/50 ...

Метки: 2-диметилбензола, 5-диамино-1

...с целью уменьшения образования изомеров и увеличения выхода целевого продукта, при нитровании используют ацетильое производное 4-амипо,2-диметилбензола, которьш прибавляют к нитрующей смеси и полученное нитропроизводное гидрируют с никелевым катализатсром под давлением и 5 амино.4-ацета мино,2-диметилоензол, который омыляот нагреванием с со;1 яной кислотой.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что образующийся при нитровании 5-нитро-ацетамино,2-диметилбензол предварительно омыляют в 5-нитро-амино,2-диметилбензол, который гидрируют извесгным способом в 4,5-диамино,2-диметилбензол. Техред А, Л. Сосина Когректор Г. Е. Кудрявцева Редактор О, Фоминых Формат бум. 70 У 108,/ы Тираж БОО ЦБТИ при Комитете по делам изобретений н...

Номер патента: 140431

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Киссин, Тимохин

МПК: C07C 209/36, C07C 211/58, C07C 85/11 ...

Метки: альфа-нафтиламина

...поступает раствор солей, прошедший реакторы 2 и 3. Образующийся в зоне 9 а-нафтиламин, содержащий значительное количество недовосстановленного нитронафталина, поднимается в верхнюю отстойную зону 8, откуда непрерывно отводится в нижнюю часть реакционной зоны реактора 2, Отработанный раствор солей из нижней отстойной зоны реактора 1 отводится в приемник 15. В верхнюю часть реакционной зоны реактора 2 из промежуточного сосуда 16 непрерывно поступает раствор солей, прошедший реактор 3, из нижней зоны которого раствор солей отводится в сосуд 17, Из сосуда 17 центробежным насосом 18 раствор через сосуд 14 подается в реактор 1. а-нафтиламин, содержащий незначительное количество нитронафталина, из верхней зоны реактора 2 непрерывно...

Номер патента: 141158

Опубликовано: 01.01.1961

Автор: Катунин

МПК: C07C 209/36, C07C 211/46, C07C 85/11 ...

Метки: анилина

...при данном режиме с 70 - 50 нас. до 20 - 15 наг и использование ,ата ЛИЗЯТОРЯ СТЯНОВИТСЯ НЕЦЕЛЕСОООРЯЗНЫ)1, СННКЯЕТС 51 )ОЦНО(ТЬ ПРОИЗ- водства и увеличиваютсл энергетические рас.,оды,Предлагаемый спОсОб получения Янлина позВОл 5 ет увеличить срок служоы катализятор 2. Длл этого прн мВели 1 ении содержни 51 нитрооензила в катализате температуру повышают в предслак от 325 до 355.Повышение температуры проводят скачкообразно, четырьмя эта. нами через 10. Переход от одного этапа к другому осуществляют при увеличении содержания нитробензола в катализате до 0,06,в следуощим образом: поднимают температуру реакции до 365". выключаот подачу нитробензола и катализатор продувают водородом в те:ение 30 - 45 ли, цирк 5 л 511 кя ВОДО)од 1 тя кс. 1...

Номер патента: 154545

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 209/36, C07C 211/49, C07C 211/54 ...

Метки: 154545

...кипящей водяной бане в течение часа. При этом смесь приобретает характерную окраску (бледно-серый цвет с розовым оттенком). Если по окончании реакции цвет полностью не изменится, добав.- ляют гидросульфит. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют.Осадок суспензируют в 2-3 л воды и отфильтровывают. К осадку добавляют небольшое количество воды до получения густой кашеобразной массы, после чего к ней приливают концентрированную соляную кислоту до кислой реакции. Затем добавляют воду до получения мутноватого (выпавшая сера) светло-коричневого раствора. Раствор отстаивают в течение 10 - 20 мин и затем фильтруют. Прозрачный фильтрат разбавляют в 2-3 раза эфирно-метанольной смесью (1: 1) и приливают концентрированную соляную...

Номер патента: 157351

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 209/36, C07C 211/49, C07C 211/50 ...

Метки: 157351

...отгоняго смесь уксусной и соляной кислот на кипящейводйТой бане поЛ вакуумом прн остаточном давлении 70 - 80 л,ц, Получагот 270 г отгона уд. вес. 1,08. СодержаНе уксусной кислоты в отгоне 35% и хлорводорола - 7%. По оконанин отгонки уксусной и соляной кислот к сухому остатку в перегонной колбе лобавляют,20 мл насыщенного раствора хлористого натрия, колбу с солержимым нагревают на водяной бане в течение 2 час и оставляют до слел ющего лня.На следуюнгий лень осадок хлоргидрата мезо-п,п-диамино,4-лиренилгексана отфилыровываОт и промывают его от следов хлористого100 г г пасыпенного рствора хлористого натрия. СыроЙ ОсаЛок хлоргилрата диамина коричневого цвета растворяют при нагрева. нии в 720 лг,г воды, кипятят 30 гггн с 3 г...

Номер патента: 162853

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 209/36, C07C 211/51, C07C 211/52 ...

Метки: 162853

...массу нагревают до кипения, охлаждают и экстрагируют дихлорэтаном; дихлорэтан отгоняют. Темный остаток при стоянии закристаллизовывается. Выход 1,7 г (91%); после кристаллизации из воды т, пл. равна 63 С.Полученный продукт дает осадок при сливании спиртового раствора с раствором фенатренхинона в уксусной кислоте (реакция на ортодиамины); при взаимодействии с-хлористым тионилом в присутствии пиридина образуется 5-бромбенз,1,3-тиадиазол с т. пл, 61 С (из 60-градусного спирта), не дающий депрессии температуры плавления, с заведомо известным бромпроизводнымНайдено, %: С 33,14, 33,93; Н 1,69, 1,49; К 12,40, 12,44.Вычислено, %: С 33,50; Н 1,39; М 13,02.П р и м е р 2. П о л у ч е н и е 3,5-д и б р о м-оф е н и л е н д и а м и н а. Тонко...

Номер патента: 166037

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Антоновска, Ардемасов, Бать, Карлаш, Королькова, Овчинников, Поздеева, Тсн, Чист

МПК: C07C 209/36, C07C 211/52, C07C 211/59 ...

Метки: хлоранилинов

...и водород) подаются в реакционную колонну снизу, что исключает местные перегревы в зоне реакции и способствуетудлинению срока службы катализатора засчет уноса с него образующихся смолообраз 10 ных соединений жидкими продуктами реакции, Непрерывность процесса облегчает осуществление его автоматического управления.В процессе синтеза образуется минимальноеколичество сточных вод (вода, образующаяся15 только по реакции около 0,3 т на 1 т хлоранилина), Отсутствуют шламы, образующиесяпрн восстановлении ароматических нитросоединений чугунными стружками.Ведение процесса в потоке и под давлением20 исключает пропуски токсичных продуктов врабочие помещения и тем самым обеспечигает хорошие санитарные условия труда рабочих.На чертеже изображен25...

Номер патента: 168274

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 201/08, C07C 209/36, C07C 211/52 ...

Метки: 2-дифенил-1, аминопроизводных, тетрафторэтана

...7,65.СыНвР 4%Ог.Вычислено в /о. И - 7,61.П р и м ер 3. П ол у ч е н и е 1,2-д и-(4-а м ин о ф е н и л) -1,1,2,2-т е т р а ф то р э т а н а. Этосоединение получают восстановлением 1,2-ди(4-нитрофенил) -1,1,2,2-тетрафторэтана, приготовленного фторированием 1,2-ди- (4-нитрофенил) -1,1,2,2-тетрахлорэтана при нагреваниисмеси, состоящей из 4 г тетрахлорпроизводного, З,З г трехфтористой сурьмы, 20 капель 6 рома при 200 С. Выход 50,/ т. пл.184 - 186 С (из спирта). Процесс восстановления ведут аналогично указанному в примере 2.Найдено в %: Г - 21,57; 21,48; М - 7,84;7,85.С 4 НвР 4 ИО.Вычислено в %: Г - 22,09; И - 8,14.Выход 1,2-ди- (4-аминофенил) -1,1,2,2-тетрафторэтана 90,9%, т. пл. 177 С (с разложением),4Найдено в о: М - 9,84; 9,70; Р -...

Номер патента: 168302

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Мокроусоз, Наумов

МПК: C07C 209/36, C07C 211/52, C07C 211/59 ...

Метки: галоиданилинов

...восстановлением галоиднптробензолов водородом в присутствии катализатора, в качестве которого применяют различные металлы,например хром, палладий. При осуществлении 5известных способов происходит отще плениеиона хлора, который дезактивирует катализатор, а также вызывает коррозию нержавеющих сталей,Предложено, с целгпо повышения избирательного действия катализатора, в его составвводить 5% палладия и 0,04% меди. Реакциявосстановления в присутствии такого катализатора протекает с большой скоростью ужепри 5 - 20 ати и комнатной температуре при 15полном отсутствии отщепления хлора, что делает процесс технологически легкоуправляемым и экономичным.П р и м е р. В автоклав емкостгнитной мешалкой загружают 10 Оили парахлорнитробензола...

Номер патента: 170519

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Левченко, Супрун

МПК: C07C 209/36, C07C 211/61, C07C 85/11 ...

Метки: аминопроизводных, дивинилаценафтена, моноили

...соединения, представляющие интерес для производства окрашенных полимерных пленок.Сущность способа поясняется примерами.П р и м е р 1. П о л у ч е н и е 2-в и н и л- а мин о а цен афтен а. В стеклянный стакан, помещенный в охладительную водяную баню, загружают 0,54 г алюминиевых стружек и приливают раствор едкого натра (14 смз воды и 0,8 г твердого едкого натра), а затем при размешивании по частям добавляют 2,25 г 2-винил-нитроаценафтена, Реакционную массу оставляют под тягой до окончания восстановления. Цвет раствора коричневый. Образовавшийся амин извлекают бензолом, экстракт промывают водой и после отгонки бензола получают 2-винил-аминоредмет изо ени опроизводных монот,гггчаюигийся тем, но- или дивинил. сстановленню алюпри...

Номер патента: 170526

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Ершов, Итнз, Лисова

МПК: C07C 209/36, C07C 217/00, C07C 217/90 ...

Метки: аминодифениловых, эфиров

...эфиром раствором с греванпп, отлича 1 ощ вышения выхода це новление проводят сернистого натрия дифениловых эфинптродифениловых го натрия при нам, что, с целью по- продуктов, восста% -ным раствором температуре 118 -ампноленияернистсйся телевых42 - 46 Подсная гггиига ЛБ 5 Известные способы получения аминодифениловых эфиров, заклочающиеся в восстановлении нптродифенпловых эфиров раствором сернистого натрия при нагревании, дают низкий выход целевых продуктов (от 30 до 70% от теоретического), причем, процесс соировождается реакциями осерпения, продукты которых загрязняют и снижают выход.С целью устранения этого недостатка и повышения выхода целевых продуктов (до 85% от теоретического), предлагается нитродифениловые эфиры...