C07D 499/16 — щелочных или щелочноземельных металлов

Номер патента: 520920

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Вильфрид, Ганс-Бодо, Карл-Георг

МПК: C07D 499/16

Метки: пенициллинов, солей

...и 12,9 вес.ч, ампицидлина получают Я -ОЬ- (4-фенил-оксо-пираэолин-ил )-карбониламино,) -бензилпенициллиннатрий с выходом 84%. Содержание пенициллина 93%по данным ЯМР-спектра и 84% по данныманалитического распределения методом противотока,По данным ЯМР-спектра продукт содержит 3,9% воды, 1,1% эфира, 0,4% уксусного эфира и 1,25% 2-жипгексаноата натрия,Вычисдено,%: С 53,8; Н 4,7; 811,8;5,4,Найдено,%: С 53,3; Н 4,9; М 11,6;5 6,0.ИК-спектр, см .: 3300, 1772, 1682,1615, 1512, 1320 и1 260-1 220,ЯМР-спектр, тра: 1,7 (синглет, 1 Н);2,1-2,8 (мультиплет, 10 Н); 4,25 (синглет, 1 Н); 4,45 (АБ, 1 -гц 2 Н); 5,75(сингпет, 1 Н) и 8,45 (дублест,д 9, -2 гц, 611),1П р и м е р 3. Иэ 3-метил-оксопиразодина, фосгена и триэтиламина в ТГФ,как в примере 1,...

Номер патента: 522802

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Вильфрид, Ганс-Бодо, Карл-Георг

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: пенициллинов, солей

...арилвинил, моно-, ди- и тригалоген- низший алкил, Н 2 М - К-ЯН-Щ й-,арил, - ЯН-, арилХнизшии алкил - амино, алкоксил с числом углеродных атомов до 8, аралкоксигР счислом углеродных атомов до 8, циклоалкоксил с числом углеродных атомов до 7, арилоксигруппа , группаО Ч И ЯЧ ЙСЧ ИОСОЧ 21 Со Ч, Й ЙН-СО-Ч- Я) =ЯСО-У- м2Только в том случае, если Х одновременно не означает -ЯД - .2 Й522802При применении соединений формул Ш и 1 Па в водусодержашем или безводном орга.ническом растворителе, а при применениисоединений формулы Шб или в - в безводном или свободном от гидроксильных групп ин 5 дифферентном органическом растворителе, в присутствии или в отсутствии основания приотемпературе от -70 до +30, предпочтиотельно при -50 - 0 С. При этом и...

Номер патента: 527139

Опубликовано: 30.08.1976

Авторы: Вильфрид, Ганс-Бодо, Карл-Георг

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 21/06 ...

Метки: пенициллинов, солей

...(ЗН) и 8,5 част. на миллион (ЗН).Б. 1-Хлоркарбонил - 2-оксо - 3-тиенил-(2)- сульфонил- имидазолидин.Этот хлорид карбаминовой кислоты получают согласно описанному в примере 27 Б способу из 2,9 вес, ч, 1-тиенил- (2) -сульфонил-оксоимидазолидина и 2,7 вес. ч, фос- гена. Выход 80%; т. пл. 166 С.Полосы ИК-спектра: при 3080, 1800, 1728, 1300 и 1178 см -(в Ицо).В, 1-тиенил- (2) -сульфонил - 2-оксоимидазолидин.14,0 вес. ч. 2-хлорсульфонилтиофена и б,б вес. ч, имидазолидинанагревают, размешивая, до 150 С до завершения выделения НС (около 4 час). Затем охлаждают, встряхивают с 150 об. ч, хлороформа - 1 О (2; 1), отделяют слой хлороформа, сушат над МАЗО,ь кипятят с животным углем, отсасывают и выпаривают досуха. Остаток перекристаллизовывают из...

Номер патента: 1319786

Опубликовано: 23.06.1987

Автор: Эрнест

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/16, C07D 499/887 ...

Метки: 2-диоксациклоалкилтиопенема, виде, металлами, производных, солей, щелочными

...палладия на инфузорной земле в8 мл дистиллированной воды и 8 млтетрагидрофурана, доводят до " 7,50,02 М водным раствором бикарбонатанатрия, Добавляют раствор из 41 мгп-нитробензил-(5 К,68)-6- К)-.1-гидроксиэтил-(1,3-диоксациклогекс-ил)-тио-пенем-карбоксилата в4 мл тетрагидрофурана и 4 мл дистиллированной воды, полученную смесьгидрогенизируют при 3,867 кг/см водорода в течение 75 мин. К реакционной смеси добавляют еще 40 кг палла,дия на инфузорной земле и рН суспензии доводят до 7,0 0,02 М водным ра. створом бикарбоната натрия. Смесь Измеряют минимальные инг концентрации (МИК) соединен льзуют сердечно-мозговой ин 9786 2гидрогениэируют при 3,867 кг/см водорода в течение 75 мин, затем ката- .лизатор удаляют с помощью фильтрациии фильтрат...

Номер патента: 1340590

Опубликовано: 23.09.1987

Автор: Эрнест

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/16, C07D 499/887 ...

Метки: 2-азациклоалкилтиопенема, виде, металлами, производных, солей, щелочными

...для удалениятетрагидрофурана. Величину рН получающегося водного раствора доводятдо 7,0, и раствор экстрагируют двумя по 15 мл порциями этилацетата.Водный раствор затем лиофилизируюти получают 38 мг (69 ) целевого соединения в виде аморфного твердого ве-,щества.Инфракрасный спектр целевого соединения (на диске бромистого калия)имеет поглощения при 2,94, 5,65 и6,3 мкм.П р и м е р 2. Применяют проце 50дуру примера 1 с использованием соответствующих исходных соединений иполучают натриевые соли соединенийформулы 1, выход которых, ИК-спектр(на диске КВг, если не указано ина 55че) и К показаны в табл. 1 П р и м е р 3. (5 К, 65)-6- (К) -1-Оксиэтил -2-(пирролидин,5-дион 3-ил)тио-пенем-карбоксилат натрия,Повторяют процедуру по примеру 1 за...

Номер патента: 1726479

Опубликовано: 15.04.1992

Авторы: Пушков, Савельев

МПК: C07D 499/16, C07D 499/60

Метки: калиевой, соли, феноксиметилпенициллина

...мл) к предварительно подготовленной реакционной массе (46,30 мл) составляет 10,8,По окончании загрузки компонентов и перемешивания в течение 15 - 20 мин осадок крупнокристаллической К-соли ФМП отфильтровывают от маточного раствора. Кф = 3,38 10 см с . Осадок на фильтре промывают 100 мл бутанола,После сушки под вакуумом получают 19,94 г крупнокристаллической К-соли ФМП с содержанием основного вещества 1460 Ед/мг, Выход составляет 93,5% от содержания ФМП в бутилацетатном экстракте,П р и м е р 3. В трехгорлую круглодонную колбу вместимостью 1000 мл, снабженную мешалкой, термометром и теплообменником, загружают 23.9 мл бутилацетата (21,05 г в пересчете на основное вещество, 0,1812 М), При перемешивании последовательно загружают 1,75 г воды...

Номер патента: 1512094

Опубликовано: 27.02.1995

Авторы: Богатков, Гуляев, Котоврасова, Марков, Носов, Пушков, Савельев

МПК: C07D 499/16

Метки: бензилпенициллина, калиевой, соли

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИЕВОЙ СОЛИ БЕНЗИЛПЕНИЦИЛЛИНА взаимодействием бензилпенициллина с ацетатом калия путем введения бутилацетатного раствора бензилпенициллина в раствор ацетата калия в два этапа с получением суспензии кристаллической калиевой соли бензилпенициллина на первом этапе и повторного добавления к ней бутилацетатного раствора бензилпенициллина на втором этапе, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и упрощения технологического процесса, на первом этапе процесс ведут с использованием насыщенного водного раствора ацетата калия в смеси с бутилацетатом и уксусной килотой при молярном соотношении бензилпенициллин : ацетат калия : уксусная кислота, равном 1 : (8,8 - 9,9) : (1,6 - 7,2) соответственно, а на...