Способ получения 2-формил-3-карбонамидохиноксалин-ди окисей

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИяК ПАТЕНТУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик) Заявлено 05,05,72 (21 95/23 1) М. Кл,2С 07 О 241/5 23) Приоритет 5.05.71 сударственныи комитетоввта Министров СССРпо делам изооретенийи открытий 122572.9 (33 бликовано 05.03.76(45) Дата опубликовани Иностранцыт Лей, и Карл Георг Ме(72) Авторы изобрет лорин Зенг,остранная фирм(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯРМИЛ- КАРБОНАМИДОХИНОКСАЛИН- ДИ- М - ОКИ к способу получел -3- карбонамидооторые могут найтиевтической промышдстве. обретение отн Ф- йНС3в которой т - кислород, сера или па, Вз - незамещенный или замещенный алкил, фенил, пиридил, морфолил, амили остаток общей формулы НИЯ 5 В 6, в В Вб - остаток первичного или вторичатического или циклоалифатического 7-членным кольцом, содержащим также или серу, заключается в том, что 2- етил -3. карбонамидохиноксалин -ди- Ней формулы тх 2 ния ранее неизвестнь хиноксалин -ди- й применение в хими окисеи, ко-фармац 5 аминогруп алкоксил, ногруппа и е в животн пенности оид- и 2 - дигало.алин -ди- й-окисей2 -метилпроизо пол карб е 2-моног звес к идметил .3хлорированиодных. отором оответствую ного алиф1 О амина с 5 - кислород -дигалоидмокиси общ емыйохинок кар бонамимулы М сО-й К сН=70 ного или замеалифатическо.на с 5-7 член- держать также где КЯ ЯХ - галоид к указано выше обрабатывают с об. й ор улы Н 22, имеет вь ервичного ей ормулы 26 сутств(61) Дополнительный к патенту -способ получения 2-формил.3- салин -ди- М -окисей общей фор. где ЙВ 1 В 2 - остаток незамещещенного первичного или вторичногго амина, циклоалифатического аминым кольцом, которое может скислород или серу;Е - ИОН или группа о еуказанные значения, в при или вторичного амина в сред-КН-СО-Ии-ин-со 4ИОН 180 СНз СН 3 205-206 182 И - ИН - СЯ - ИНг СНЗ 230 222-223 ИН СОО СН 3И - ИН СОССН 3И ИН СООСН 3 СгН 5 СгН 5 221-222 203-206 Н СН,228 ИИН - СООСНз Н СНг-СН,-ОН 220 и-ин-соосн СзН 7 215 И-ИН-СООСН 3 223 И - ИН - СООСнз Н СН(СНз) гН СгНз 226 и ин соосн, ИН -.Сооснз 227 Н СНг - СНг - ОН М О 230 ЗЧОН И - ИН - ,ООС236-238 органического растворителя при 0 - 50 С с последующим выделением целевого продукта известнымиприемами,П р и м е р. 2-Формилкарбометоксигидразон .3- метиламинокарбонилхиноксалин -ди- И -окись- - (1,4),В суспензию 30,2 г (0,1 моль) 2 -дихлорметил- -3- метиламинокарбонилхиноксалин- ди- И .окиси- -(1,4) и 10 г (0,11 моль) монометилового эфира гидразинугольной кислоты в 120 мл спирта и 10 мл воды при размешивании постепенно прикалывают 20 г (0,2 моль) 45%. ного водного раствора диметиламина, через 5 ч отсасывают осадок и получают 25 г (78,5%) целевого продукта в виде желтых кристаллов, которые после перекристаллизации из уксусной кислоты плавятся при 228 С с разложением,Вычислено, %: С 49,0; Н 4,0; И 21,9.С 1 з Н, з И Оя (319),Найдено,%: С 45,8; Н 4,0; И 21,9,Для синтеза исходного вещества в раствор 466 г50 б 29 б Продолжение таблицы.Тпл., С Я 2 Н 217-220 МОН Н СзгН СН(СНз) г 224 МОН 241 МОН М - МН - СО - 0 - СНг - СН - ОН 219 СНз Н М - МН - СоосгНз Н СНг - СНг - ОН М - МН - СООСг Нз Н СН,-СН,-ОН М-МН-СОО-СН,-СН, ОН й -КН -СО-М 0 190 - 193 Н СН,-СН,-ОНСНг-Снг-ОСНз Н СНг - СНг - ОСНз Н СН -СН -СОН М - МН СООСНз М - МН - СООСг Н 5 229 219 МОН 210 зН СНг - СН - ОСН, М - М Н - СОО - СНг - СНг ОН 213 200-202 МОН Сгнз Сгнз М ОМОН 212 МОН 200-201 210 - 211 МОН в которой У - кислород, сера илиаминогруппа; Я з - незамещенный или замещенный алкоксил, алкил, фенил, пиридил, морфолил, ами ногруппа или остаток общей формулы НМВ, В вкотором МЯз Ве - остаток первичного или вторичного алифатического или циклоалифатического амина с 5 - 7-членным кольцом, содержащим также кислород или серу, отличающийся тем,что 2- 50-дигалоидметил -3 карбонамидохиноксалин -ди- М окиси общей формулы Способ получения 2 - формил - 3 - карбонамидохиноксалин - ди . М - окисей общей формулыО Огде В, Вг остаток незамещенного или заме- щенного первичного или вторичного алифатическо. го амина, циклоалифатического амина с 5 - 7- членным кольцом, которое может содержать также кислород или серу;Е - =МОН или группа общей формулыФ506296 Составитель Н. КарповаТехред 3. фанта Редактор Т. Шарганова Корректор А. Лакида Заказ 1311/247 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб, д. 4/5филиал ППП " Патент ", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 7Х - галоид, обрабатывают соединением общей формулы НзЕ, где 2 имеет вышеуказанные значения, в присутствии первичного или вторичного 8амина в среде органического растворителя при 0 - 50 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.