Способ получения -(гетероарилметил)дезоксинорморфинов или норкодеинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических Республик(51) М 07 О 489/00 аоударственный квинтеСовета Министров СССРпо делан изобретенийн открытий(43) Опубликовано 05.03.76 Ьюллетень,6 (45) Дата опубликования описания 24.10.77 53) ЪДЕ 7,94.07 088,8) Иностранцыхард Вальтер, Герберт Мерц,льф Лангбейн и Клаус Штокхау(ФРГ) 2) Авторы изобретения ирма Зон" Иностранная "К Х Беринге1) Заявит Г)(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р 1 - (ГЕТЕРОАРИЛМЕТИЛ) -Ь" - ДЕЗОКСИНОРМОРФИНОИЛИ И - (ГЕТЕРОАРИЛМЕТИЛ) - Ь - ДЕЗОКСИНОРКОДЕ етение относится к способу и оизводных норморфинов или н дающих физиологической активно агаемый способ получения й л) .Ь -дезоксинорморфинов или метил) Ь -дезоксиноркодеинов юших дигидросоединений общей олучениор кодестью. ер М- г или соформу. ль Н присутствиив присутстнх смеси, с продукта в соли известКО где В - водород, метил или ацетил;В - водород или метил;Х - кислород или сера, или их солей, основан на реакции алкилирования аминов альдегидами в присутствии муравьиной кислоты (реакция Лейкара - Валлаха) и заключается в том, что соедине. ние общей формулы жду исходным норсо. авьиной кислотой но вести Изоб новых п нов, облаПредл арилмети тероарил ответству где В имеет вышеуказанное значение, обрабт альдегидом обшей формулы где В и Х - как указано выше, вмуравьиной кислоты, предпочтительно5 вии органического растворителя нлнпоследующим выделением целевоговиде свободного основания или в видеными приемамиМолярное соотношение меединением, альдегидом и муробычно составляет 1:1,5 - 2:10,Температура реакции 50 - 200, предпочти80 - 150 С.Исходные норсоединения можно получи5 ыми методами,506299 Таблица 1 15 Тпл С ВСК Форма соединения Х 190-193 Хлор гидр ат Малеат 180-182 К СН а3 Хлоргидрат 190 (разл.) Н СТо же 3 О 185-187-К СНОснованиео 166-167 ННзС То же 5-167 Малеат25-22 20-223 7 - 20 3Целевые продукты могут быть выделены в виде основания или соли, например хлоргидрата, ацетата, тартрата,П р и м е р 1. Хлоргидрат й.(2 тиенилметил)- .нордеэоморфина,5,14 г (0,02 моль) нордезоморфина и 2 г (0,04 моль) 98%-ного раствора муравьиной кисло. ты нагревают -15 мин при 150 С (масляная ванна) и перемешивании, добавляют 2,5 г (0,022 моль) тиофен -2. альдегида, перемешивают 30 мин при 150 С с обратным холодильником, охлахщают, об. рабатывают смолу разбавленной метансульфоновой кислотой, декантируют и экстрагируют эфиром, Водную фазу обрабатывают углем, подщелачивают 4аммиаком и экстрагируют эфиром. Объединенныеэфирные экстракты промывают водой, сушат над сульфатом натрия, выпаривают в вакууме и получа. ют 1,72 г (24,2%) целевого продукта.Для синтеза хлоргидрата раствор основания в ацетоне перемешивают с метанольным раствором соляной кислоты до слабо кислой реакции, перекристаллизовывают кристаллы из смеси бутанон - уксусный эфир и затем из воды с добавлением угля. Получаемый моногидрат разлагается при температуре выше 190 С.Аналогичным образом получают дигидродезоксипронзводные, перечисленные в табл. 1, и дезоксипроизводные, перечисленные в табл, 2.
СмотретьЗаявка
2063987, 30.09.1974
ГЕРХАРД ВАЛЬТЕР, ГЕРБЕРТ МЕРЦ, АДОЛЬФ ЛАНГБЕЙН, КЛАУС ШТОКХАУЗ
МПК / Метки
МПК: A61K 31/485, C07D 489/00
Метки: гетероарилметил)дезоксинорморфинов, норкодеинов
Опубликовано: 05.03.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-506299-sposob-polucheniya-geteroarilmetildezoksinormorfinov-ili-norkodeinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -(гетероарилметил)дезоксинорморфинов или норкодеинов</a>
Способ получения (1-п-хлорбензоил-5-метокси-2-метил-3-индол) ацетоксиуксусной кислоты или ее солей
Номер патента: 474980
Опубликовано: 25.06.1975
Авторы: Гаиреддин, Ганс-Дитер, Карл-Гейнц, Отфрид
МПК: C07D 27/56
Метки: 1-п-хлорбензоил-5-метокси-2-метил-3-индол, ацетоксиуксусной, кислоты, солей
...переработка согласно примеру 1. Выход бензилового эфира 1- (и-хлорбензоил) -5-метоксиметил-индолацетокси уксусной кислоты составляет 11/о от теоретического (в отношениик примененному гидразину во всех ступенях).б) 1-(а-хлорбензоил)-5-метокси - 2-метил 3-индолацетоксиуксусная кислота.50,6 г(0,1 моля) бензилового эфира 1-(ихлорбензоил)-5-метокси-метил - 3-нндолацетоксиуксусной кислоты гидрируют в течение15 мин в 300 мл абсолютного диметилформамида в присутствии 5 г 57 о-ного палладия наугле при 20 С и поглощении рассчитанногоколичества водорода, К фильтрованному через кизельгур продукту гидрирования добавляют (до помутнения) около 200 мл воды икристаллизуют раствор при 5 С. Кристаллизатотсасывают, промывают водой и высушиваютв вакууме....
Способ получения смеси эфиров 6-метилгепта2, 5-диеновой кислоты
Номер патента: 496265
Опубликовано: 25.12.1975
Авторы: Джемилев, Толстиков, Хуснутдинов
МПК: C07C 69/52
Метки: 5-диеновой, 6-метилгепта2, кислоты, смеси, эфиров
...К полученному раствору, охлажденному до 0 - 6 С, в атмосфере аргона прибавляют 0,75 г триалкилалюминия(А 1 Кз, где К = СгНзпродолжают перемешивание в течение 0,5 - 1 час при этой температуре.Б. Получение эфиров б-метилгептадиен, 5-овой кислоты.В стальной автоклав, охлажденный до - 5 С, в атмосфере аргона загружают 43 г метилакрилата, 68 г изопрена и кобальтовый катализатор, приготовленный по примеру 1 А. Реакционную смесь нагревают при 60 С в течение 5 час, охлаждают, полученную массу ректифицируют. Получают 28 г возвратного изопрена и 58 г (75%) смеси метиловых эфиров 6-метилгептадиен - 2 - иис, транс- транс-овых кислот (5 и 6), т. кип. 82 - 85 С/ /12 мм рт. ст.; по 1,4676 Хс;208 нм, е 14900; 4см-, 720 в 7 (иис-СН=СН в .), 960 в...
Способ получения смеси эфиров трифторакриловой и альфа-этил бета-этокситрифторпропионовой кислот
Номер патента: 118817
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Розенштейн, Якубович
МПК: C07C 67/30, C07C 69/653, C07C 69/708
Метки: альфа-этил, бета-этокситрифторпропионовой, кислот, смеси, трифторакриловой, эфиров
...-трифторпропионатаС 2 Н 50 - СР 2 - СР (С 2 Н 5) - СООСНз.В колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, загружают 120 мл абсолютного этилового эфира изатем активированную медью цинковую пыль вместе с 30 мл абсолютного эфира, которым она промывалась. После этого в реакционную смесьсразу прибавляют 40 г метилового эфира а-хлор 4-бромтрифторпропионовой кислоты. При энергичном перемешивании в течение 30 мин, начинается разогревание и затем наступает бурная реакция. Чтобы избежатьвыброса, реакционную смесь охлаждают в это время ледяной водой, поддерживая состояние равномерного кипения. Самопроизвольное кипениепродолжается 35 - 40 мин после чего реакционную смесь нагревают наводяной бане при слабом кипении еще 2...
Способ получения смеси эфиров пентантрикарбоновых кислот
Номер патента: 380636
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Институт
МПК: C07C 55/22
Метки: кислот, пентантрикарбоновых, смеси, эфиров
...Аук Заказ 2097/8 Изд. М 560 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.З 5, Раушская паб., д. 4/5 Типографии, пр. Сапунова, 2 обратным холодильником с отводом, загругкают 136 г (1 г-моль) димера пиперилена (т. кип.168 - 174 С; гго 1,4720) и 1300 мл ледяной уксусной кислоты, при 20 - 25 С через раствор в течение 40 час пропускают смесь кислорода и озона (7 вес, /, 0,) со скоростью 27 л/час, добавляют 250 мл 30%-ной перекиси водорода и 2 лл концентрированной серной кислоты и нагревают 35 - 40 час при 50 - 95 С до исчезновения перекисных соединений в реакционной смеси. Уксусную кислоту и воду удаляют в вакууме. К остатку добавляют 560 мл и-бутанола и кипятят 20 час, отбирая воду...
Способ получения производных7-2-оксиимино-2-(2-аминотиазол 4-ил)ацетамидо-2-метил-3-цефем4-карбоновой кислоты b виде синизомеров, или их солей
Номер патента: 814279
Опубликовано: 15.03.1981
Авторы: Масаси, Осаму, Такао, Такаси, Теруо, Цутоми
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/20
Метки: 4-ил)ацетамидо-2-метил-3-цефем4-карбоновой, виде, кислоты, производных7-2-оксиимино-2-(2-аминотиазол, синизомеров, солей
...(оин -изо Омер), который можно представить какй-нитробензил 2-метил-2"оксиимино-(2-имино,3-дигидротиазол-ий)ацетамидо)-Э-цефем-.карбоксилата(се -изомер),н виде ворошка. 25ИК-спектр (пцоЙ) з 3400, 32800,3200, 1770, 1710, 1700, 1650, 1620 см5. 2-метил-2-оксиимино-(2-аминотиазол-ил) ацетамидо -3-цефем-карбоновая кислота (син -изомер), 30которую можно представить как 2-метил"2-оксиимино-(2-имино,3-дигидротиазол-ил)ацетамидо)-3-цефем-карбоновую кислоту (син -изомер). 35ИК-спектр (пцо 1 ): 3250, 1765,1625 см6. 2"Метил-2-этоксиимино-(2-аминотиазол-ил) ацетамидо)-3-цефеМ-карбоновой кислоты гидрохлорид (бай -изомер), который можнопредставить как 2-метил-2-этоксиимино-(2-имино,3-дигидротиазол-ил)ацетамидо...
Предыдущий патент: Способ получения производных изихинолинтеофиллина
Следующий патент: Способ получения спиросоединений с конденсированными гетероциклами
Случайный патент: Дверь