C07D 223/18 — дибензазепины; гидрированные дибензазепины

Номер патента: 261390

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Каунасский, Кост, Московский, Станкевичус

МПК: C07D 223/18

Метки: 7-дигидро-5н-дибенз-(с, е)-азепина

...11,85 г (0,05 моль) метилового эфира мононитрила дифеновой кислоты в 100 мл метилового спирта, Реакционную колбу закрывают трубкой для подачи газов и несколько раз продувают водородом. После 3,5 - 4 час встряхивания поглощается 2,3 - 2,5 л водорода. Раствор декантируют, а катализатор несколько раз промывают метиловым спиртом по 20 мл. Спиртовый раствор фильтруют, а метиловый спирт отгоняют. Оставшийся твердый остаток кристаллизуют из этилового спирта. Получают 6,2 - 6,5 г чистого 6,7-дигидроН-дибенз-(с, е)- азепинона, т, пл. 190 - 191 С. Выход 59 - 61 Р/о от теоретического.Найдено, о/о; И 6,45,Ст 4 Нт 10 тч,Вычислено, с/с: К 6,69.Г 1 р имер 2. Получение 67-дигидр о Н-д и б е н 3- (с, е) -а з е п и н а. В круглодонную двухгорлую колбу...

Номер патента: 382622

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Колесникова, Редькин

МПК: C07D 209/44, C07D 221/14, C07D 223/18 ...

Метки: а1у1ино-или-ы-оксизалещенных, гетероциклических, соединений

...в100 мл метанола прибавляют по каплям в течение 2 час при энергичном перемешивании иобычной температуре раствор 1 г 1,8-бис-бром.метилнафталина в 80 мл эфира, Реакционнуюсмесь перемешивают 1 час, упаривают, к сухому остатку добавляют горячий гексан и нерастворившийся осадок отфильтровывают. Выход соли (1 Ъ) 0,7 г (95 О,), т. пл, 210 в 2 С(разл, из воды-этанола, 1: 1).Найдецо, о/о; С 61,35; Н 5,06; М 8,23; Вг 23,48.Сд 6 НдВ 1 Х,ьВычислево, % . С 63,34; Н 5,02; М 8,21;Вг 23,42.б) Раствор 1 г 1,8-бис-бромметилнафталинав 40 мл сухого цитромегаца смешивают с раствором 1,17 г основания 11 в 10 мл того жерастворителя; через несколько минут начинает выпадать осадок, Оставляют па неделю приобы шой температуре, фильтруют, осадок промывают...

Номер патента: 506293

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Андре, Юбер

МПК: C07D 223/18

Метки: 11-дибензо, азепинов, алкил-5-амино-10-дигидро-10

...фильтрованием, промывают 4 раза по 20 смз тетрагидрофурана и сушат при давлении,20 мм рт, ст. Получают 10,07 г хлоргидрата метил-амино- дигидро,11-дибензо-(Ь, ) -азепина, т. пл, (с разл,) примерно при 270 С. Выход 86,8%.Х - Метил-Я-о-толилантранилонитрил (исходный) можно получить следующим образом.В автоклав емкостью 500 см загружают 56,8 г 1 М-о-толилантраниловой кислоты, 92,5 г гексаметилдисилазана и 0,75 г хлорида алюминия и,после продувки азотом нагревают при автогенном давлении в течение 2 час при 260 С, Охлажденную реакционную смесь экстрагируют 1000 см этилового спирта, эфирный слой промывают 4 раза по 100 см 10%-ным распвором карбоната натрия, а затем водой,до нейтральности, Далее сушат над сульфатом натрия, фильтруют,...

Номер патента: 1404505

Опубликовано: 23.06.1988

Авторы: Камянов, Лебедев, Печенкин, Тигнибидина, Штырова

МПК: C07D 223/18

Метки: 7-дигидро-5н-дибенз, азепин-7-она

...кислота:мочевина;муравьиная кислота 1 ф 3-9:3-7 при 160- 185 С.П р и м е р, В одногорлую термостойкую колбу, снабженную нисходящим холодильником, загружают 22,6 г(0,1 моль) 2-формил-дифенилкарбоновой кислоты, 48 г (0,8 моль) моче- вины и 2,6 г (0,6 моль) муравьиной Содержание компонентов, моль кислоты концентрации 99,7 Е и 50 мп этиленгликоля. Поднимают температуру в греющей бане до 180-185 С и выдерживают в течение 1 ч конец реакции контролируют методом ТСХ по исчезновению пятна исходной 2-формил-дифенилкарбоновой кислоты).По окончании реакции смесь охлаж- дают до 80 С и приливают к ней 50 мп этанола, перемешивают и добавляют 0,3-0,5 Б едкий натр до рН 9, перемешивают, отфильтровывают осадок, промыв его водой до нейтрального...