Способ получения 2-изобутил-4-метил3, 6-дигидропирана изо”окиси розы

Номер патента: 390716

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 307/91, C07D 333/76

Метки: 390716

...эфира, при этом температура повышается от 25 до 60 С. Образующуюся желтую кашицу в течение 2 час нагревают с обратным холодильником. Натриевая соль сложного резорцинмонометилового эфира постепенно растворяется и одновременно осаждается бромид натрия,После охлаждения реакционную смесь распределяют между простым эфиром и водой, эфирную фазу отделяют и промывают четыре раза 15 О/,-ным раствором едкого кали (всего 2 л) и водой, сушат над сульфатом магния и выпаривают в вакууме, Получают сырой 2-(3- метоксифенокси) -циклогексанон в виде желтого масла. После двухкратной,перекристаллизации из простого эфира - гексана получают чистый 2- (3-метоксифенокси) -циклогексанон в виде светло-желтых кристаллов, т. пл. 72,5 - 73 С....

Номер патента: 2004535

Опубликовано: 15.12.1993

Авторы: Деревцов, Лухманов, Москальцов, Назарова, Поляков, Шапиро

МПК: C07C 201/16, C07C 205/22

Метки: выделения, изопрена, ингибированного, кубового, о-нитрофенола, о-нитрофенолом, продукта, ректификации

...ОНФ из кубового продукта ректификации ингибированного ОНФ иэопрена, согласна которому кубовый продукт обрабатывают водным растворам аммиака, отделяют водный слой; обрабатывают его водным раствором фармальдегида и выделяют целевой продукт зкстракцией изопреном.Отличительным признаком способа является использование для обработки водного слоя воднога раствора формальдегида,Способ основан на связывании ОНФ аммиаком в о-нитрофенолят аммония СБН 4 ЙО 2 ОН+ЙНЗ СОН 4 К 02 ОЙ Н 4 и выделении ОНФ при взаимодействии онитрофенолята аммония с фармальдегидом. 4 СЕН 4 К 020 МН 4+6 СН 20 2004535Затем отделяют от реакционной массы водный слой, смешивают его с водным раствором формальдегида и подают на экстракцию изопреном-ректификатом.Смешение...

Номер патента: 366609

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Янош

МПК: C07D 307/82, C07D 333/68

Метки: 366609

...два раза экстрагируют этиловым эфиром уксусной кислоты (по 250 м,г). Раствор этилового эфира уксусной кислоты дваждч встряхивают с концентрированным водным раствором бикарбоната натоня спо 00 мл), с помощью 4 н, соляной кислоты устанавливают значение рН 2, выпавшую карбоновую кислоту фильтруют на нутче, сушат в вакууме при 60 С и перекристаллизовывают цз оецзола и этанола. Получают 2,5 г 2,3-дцгидро-формил - 6,7 - диметилоензофурац - 2 - карбоцовой кислоты; т. пл. 194 - 196 С; выход 45% от теоретического.Е, 30,0 г карбоцовой кислоты, полученной по пункту 2, кипятят в 400 мл аосолютного этацола с 30 мл концентрированной серной кислоты в течение 3 час с ооратным холодильником, затем отгоняют 300 мл этацола под вакуумом, а остаток...

Номер патента: 400088

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Атом, Где, Другой, Или, Моно, Низша, Низший, Один, Питро, Трифторметил, Что

МПК: C07D 223/26, C07D 313/14, C07D 337/14

Метки: енаминов1, трицикличёских

...по каплям в течение 1 час,добавляют к раствору 4,2 г ди- бензоЬ,Д-оксепин- (11 Н) -она и 10,0 г 1-метилпиперазина в 10 мл бензола при температуре ниже 10 С. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 1 час и нагревают с обратным холодильником при пе 400088ремешивапии 20 час. Осадок отфильтровывают и фильтрат выпаривают при пониженном давлении. Остаток перемешивают, перекристаллизовывают из петролейного эфира и получают 4,0 г 10- (4-метил-пиперазинил) дибензо- Ь,оксепица, т. пл. 109 - 110 С, т. пл. ма.чеата 201 - 202 С (разложецие).Таким же способом можно получить и другие соединения;10 - (1-пиперазицил) дибецзоЬ,тиепин (малеат), т. пл. 198 - 199 С (разложение);8-хлор - 10- (1-пипер азицил) дибензо Ь,Ц тиепин, ИК-спектр;...

Номер патента: 315354

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Антон, Иностранна, Иностранцы, Сандос, Эрвин

МПК: C07D 405/04

Метки: 315354

...-пиперидина растворяют в 100 лг,г ледяной уксуснои к слоты и гидрируют в прнсут.15 ствии 1,0 г катализагора палладия (10) гьзугле) при первоначальном давлсниги 5 иг,п и температуре 60 С. 11 ог.гощенгге водорода заканчивается через 5 час. 11 осле огрильгровывапия катализаОра и выпаривания фггльрагг 20 в Вакуу ме 1 э ас вор 5 гОГЯГугггЙ ОстаОк гэ200 лг,г хлороформа и нрноавлягог и нему прн зпе 1 эГггчном пе 1 эехгешиьании раство 1 э г 0 г кар.боната калия в 70 льг воды. Затем персмешивагот 15 лагг, фнльтрэ гот че 1 эез диатомпгогэу го 25 землю, отделяют органическую фазу фильтрата и зкстрагируют водную фазу дважды хггороформом. Обьедпненные хлороформные вы35354 Составитель 3, Аатыпова Текред 3. Н. Тараиенко Редактор Т. Г....