Способ получения солей 4н-5, 6арено-1, 3-оксазин-4-ония

Номер патента: 471714

Опубликовано: 25.05.1975

Авторы: Джордж, Ричард

МПК: C07C 101/44

Метки: аминофенил)-алифатических, карбоновых, кислот, производных, солей

...и остаток перекристаллизовывают,ив простого .эфира, В результате получают этиловый эфир а-г 4- (2-изоиндолияил) -фенил 1-уксусной кислоты, который плавится п.ри 118 - 120 С.Исходный материал можно получать сле. дующим способом.Смесь из 5000 мл безводного эта,иола и 1000 г 4-амцнофенилуксусной кислоты обрабатывают в течение 5 час 30 мин при перемешиванки и кипении с обратным холодильником сухим хлариставодородным газом, пере 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 ме.пивают и направают еще 4 час и затем охлаждают в течение 16 час до 10. Смесь фильтруют, остаток на фильтре промываюг холодным, безводным этанолом,ц растворяют в 8000 ял воды. Прибавлением порций по 50 л 1 л 504 -ного водного раствора гидроокиси натрия ,раствор ,доводят при...

Номер патента: 504773

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Дорофеенко, Межерицкий, Рябухин

МПК: C07D 265/14

Метки: 3-оксазин-4-ония, 4н-5, 6-арено1, солей

...и получают 2,42 г (75%) соли с т. пл.247 С (разлагается, из смеси ледяной уксуснойкислоты и нитрометана). ИК - спектр 1772, 1632,1603,. 1573, 1516 смНайдено,%: С 52,16; НЗ,ЗО; С 11,33; й 4,02.С 14 Н ИО 2 НСО,Вычислено,%: С 52,01; Н 3,09; С 11,00; й 4,21.П р и м е р 5. Получение перхлората 2стирилН - 1, 3 - бензоксазин - 4- опия.К смеси 2,67 г И-циннамоилсалициламида и25 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 1 мл70% - ной хлорной кислоты в 3 мл уксусного ангидрида, Смесь нагревают до растворения, после охлаждения фильтруют выпавший осадок, промы.вают эфиром и получают 2,67 г (76%) соли ст.пл, 232 С (разлагается, из смеси ледяной уксуснойкислоты и нитрометана). ИК - спектр 1760, 1633,1578, 1506 см .Найдено,%: С 54,95; Н 3,72; С 9,79;...

Номер патента: 747856

Опубликовано: 15.07.1980

Авторы: Бондаренко, Николаев, Перина, Шабалович

МПК: C08F 4/26

Метки: инициатора, качестве, кислородсодержащей, кислоты, комплексная, марганца, ненасыщенных, неорганической, полимеризации, соединений, соль, сополимеризации, трисацетилацетоната

...раствору добавляют 300 мл бензола и 5 вес.ч. 93-ного водного раствора серной кислоты, перемешивают. Образующийся осадок зеленого цвета отфильтровывают, отмывают от исходных продуктов смесью растворителей, сушат до постоянного веса и анализируют. Выход продукта 96. . Найденный элементный состав соответствует расчетному, представленному в табл.1.П р и м е р 3. В стакане.емкостью 0,2 л растворяют 10 вес.ч.ТАМ в 40 мл этанола. К полученному раствору добавляют 60 мл петролейного эфира и 11,35 вес.ч. 25-ной хлорной кислоты. Образующийся при перемешивании осадок зеленого цвета отфильтровывают, отмывают от исходных продуктов указанной смесью до постоянного веса и аналиВыход продукта 93. Най, д -алементный состав соответствует Расчетному...

Номер патента: 1836332

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Анни, Константин, Николь

МПК: C07C 227/08, C07C 229/30

Метки: диаминогептандиновой, кислоты, ненасыщенных, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...раствору 33 г этилового и трет-бутилового эфира малоновой кислоты в 400 мл ацетонитрила прибавляют, перемешивая, 29 гкарбоната калия, 0,5 г краун эфира (18-краун) и 300 г З-хлор-метил-пропена, перемешивают 16 ч при 65 С, фильтруют иупаривают фильтрат досуха, Остаток хроматографируют, элюируя смесью циклогексэн-этилацетат (95;5), и выделяют 18 гчистого продукта, Вг 0,35, и 22 г смеси, которую хромэтографируют, элюируя смесьюциклогексан - этилацетат. (97,5;2,5), и выде. ляют еще 11 г продукта.Стадия Б; (1,1-диметилэтил)- и этиловыйэфир дифторметил-(2-метил-пропенил)пропандиовой кислоты. 2К суспензии 2,8 г гидрида натрия в 100мл ТГФ по каплям прибавляют 11,1 г: пол. ученного на стадии А продукта в 100 мл ТГФи перемешивают 1 ч...

Номер патента: 319590

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Андрианова, Всесоюзный, Гринева, Левшина, Романчук, Сафонова

МПК: C07C 303/32, C07C 309/06, C07C 309/08

Метки: 1-хлорпропанол-2, кальциевой, кислоты, о2ная•, соли, сульфоновой

...что обеспечило получение кальциевой соли 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты (11) с высоким выходом (80 - 85/) и высо кой степени чистоты (97 - 99%). Предлагаемый способ гораздо удобнее в технологическом отношении, экономичнее и проще в выполнении, чем известные методы получения кальциевой соли 1-хлорпропанол-сульфоно вой кислоты. Основывается он на использовании доступного сырья - натриевой соли 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты и кальций-катионита КУ, который после снятия с него кальциевой соли 11 может быть ЗО перезаряжен и использован вновь,319590 Предмет изобретения Составитель Л. Иоффе Редактор О, Юркова Текред 3, Тараненко Корректоры: Н. Коваленко н Е, ИсаковаЗаказ 3628/4 Изд. М 1555 Тираж 473 ПодпнсносЦНИИПИ Комитета по...