C07D 221/20 — спиро-конденсированные циклические системы

Номер патента: 506292

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Алекс, Жан, Карл, Клаус

МПК: C07D 221/20

Метки: гетероциклических, солей, спиросоединений

...в 30 мл воды при 5 - 10 С и реакционную смесь перемешивают в течение 1 час при комнатной температуре. Далее приоавляют по порциям твердый бисульфат натрия, причем темная вначале смесь становится бесцветной. После этого к смеси прибавляют бпсульфат натрия, пока не выделится двуокись углерода, Экстрагируот трижды, используя по 50 мл метпленхлорида, и промывают экстракты последнего отдельно, применяя по 50 л.л 5 О/о-ного раствора бисульфита натрия и насыщенного раствора бикарбоната натрия и 50 мл воды. После сушки сульфатом натрия упаривают органическую фазу в вакууме ( - 12 лхл рт. ст.), причем получают сложный этиловый эфир 2-эндокарбокси-экзойод-эндоокси - 2 - экзонорборнануксусной кислоты, т. пл. 103 в 1 С (из эфира). Водные фазы...

Номер патента: 508191

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Алекс, Жан, Карл, Клаус

МПК: C07D 221/20

Метки: гетероциклических, солей, спиросоединений

...азота и с обратным холодильнн.ком, После охлаждения прибавляют по каплям 14аб мл воды, 28 мл 2 н. раствора едкого патра и 28 мл водыПосле перемешивания в течение часа смесь фильтруют под уменьшенным давлением и остаток хоронипромывают эфиром, Филътрат высу аивают с ульф.том натрия и упаривают. Остаток фракниониру ннглубоком вакууме и получают спиро 1 бнцнк.ц.".;, . о;тая,3 пиперидий),т.кнп,95.130 0,2 тсур :.,з зтогс основания при помощи нзбыто"шаго эфир.ог оа створа хлоооводорода получают спиро (бнц",.,ло 2. 2 иаан 2,3 -аиперидин) гндрохлорид сг,п,л, 207. 208,5 (из ацетона" эфира)П о и м а р Аналогично примеру 1 получают 1, зтил( 125, 2 В ФЯ )спирт(норборнан.23-пиперидин).гидрохпорид с т. пл. 254-257 о, исходя из 5 гОО О моля) (фб В...

Номер патента: 514568

Опубликовано: 15.05.1976

Авторы: Алекс, Жан, Карл, Клаус

МПК: C07D 221/20

Метки: гетероциклических, солей, спиросоединений

...давлении 5 бар в течсне 20 ч до 150 С, Получаемую после охлаждения темно-коричневую смолу промывают метиленхлоридом и упаривают растворитель. Остаток фракционируют в глубоком вакууме и получают смесь стереоизомеров 2-цпано-бицикло 2.2.2 окт-ен-пропионитрил, т. кип. 124 - 127 С при 0,5 мм рт. ст.б) 128,7 г (0,69 моля) 2-цианобицикло (2.2,2) окт-ен-пропионитрила растворяют в 1,3 л очень чистого метанола, прибавляют 3 г5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 6065 6палладинированного угля (5 Рс 1) и гпдрируют при 15 - 25 при нормальном давлении до поглощения 90/, водорода от теоретического. После фильтрации катализатора упаривают растворитель и остаток фракционируют и получают 2-цианобпцикло(2.2.2)октан-пропионитрил с т. кип. 114 в 1 С при...