C07D 239/00 — Гетероциклические соединения, содержащие 1,3-диазиновые или гидрированные 1,3-диазиновые кольца

Номер патента: 239148

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 239/00

Метки: 2-оксо-1, 3-диазациклоалкановб1хсоединений

...пр. С а пупов а, 2 Вычислено, %: С 33,06; Н 2,43; О 22,02;Х 19,27.СвН 04 И 4 С 15,Найдено, %: С 33,34; Н 2,66; О 21,95;М 18,95.П р и м е р 3. 10,0 г 1-5-нитротиазолил-(2)2-оксотетрагидроимидазола нагревают с 10,0 гангидрида бензойной кислоты при температуре 150 С и хорошем перемешивании в течение 4 час, Затем реакционную смесь перекрпсталлизовывают из диметилформамида. Получают 1-5-нитротиазолил- (2) -2-оксо-бензоилтетрагидроимидазол в виде желтых кристаллов, т, пл. 273 С,Вычислено, %: С 49,05; Н 3,17; О 20,10;К 17,60.СНтвО,Ы,8,Найдено, %: С 49,28; Н 3,45; О 19,89; М 17,45.П р и м е р 4. 10,0 г 1-4-метил-нитрогиазолил-(2)-2-оксотетрагидроимидазола нагревают с 50 мл уксусного ангидрида 4 час притемпературе кипения, После...

Номер патента: 272307

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07D 239/00, C07D 239/24

Метки: мf««-ьмь-т, патентно, тьхничса

...до - 40 С в токе сухого азота и при интенсивном перемешивании постепенно добавляют к ней паствор 21,3 г (0,2 моль) 2-хлорфуранидина в 20 мл сухого диметилформамида. При этом температуру поддерживают в пределах - 40 - 30 С.По окончании реакции, т. е. до полного растворения исходной 5-фторурацилртути через 2 - 3 час, отгоняют в вакууме 60 - 80 мл растнорителя, дооавляют 50 - 70 мл сухого ацетона и также отгоняют его в вакууме. Остаток легко закристаллизовывается, его отсасывают, промывают тремя порциями этанола по 3 лтл каждая и сушат на воздухе. Получают 13,2 г (65% от теор.) И-(2-фуранидил)-5 - фторуралила в виде белого кристаллического вещества с т, пд,. 160 - 162 С, Обработкой маточника рнсталлизацип из этанола т 14,7 г (72,5% от...

Номер патента: 505640

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Кошкина, Ремизова, Фаворская

МПК: C07D 239/00

Метки: выделения, нуклеозидмонофосфатов, синтетических

...фосфора, по дакным тонкослойной хроматографии на ДЕАЕ-целлюлозе (0,6 - 0,8 мэкв/г) в системе 0,02 н. соляная кислота содержит 17% ДЦМФ, 4% дезоксицитидиндифосфата (ДЦДФ) и 79% минеральных солей (хлориды и фосфаты).10 Очистку проводят на 5 Е-сефадексе в Н+- форме на колонке 63 ХЗ см, элюируя водой при скорости 3 мл/мин и объеме фракции 3,6 мл.Навеску (140 мг) ДЦМФ растворяют в 15 2 мл дистиллированной воды, наносят на колонку, промывают поверхность геля 2 Х 1 мл воды, заполняют колонку растворителем и начинают элюирование. Сначала собирают 240 - 250 мл элюата, содержащего ДЦДФ и минеральные соли. С фракции, имеющей оптическую плотность 0,500 (по спектрофотометру), начинают собирать ДЦМФ. Когда оптическая плотность раствора, пройдя...