423796
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 423796
Авторы: Короленок, Московский, Унковский, Хасирджев
Текст
Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ч 423796 Оп И(:ДНИ ЕИЗОБРЕТЕН ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51) М.Кл. С 07 с 1 87/06 Гасударственный комитет Совета Министров СССР па делам изобретений и атнрытнй(088.8) Дата опубликования описания 07.03.75(71) Заявитель Иосковский ордена Трудового Красного Знамени институт тонкой химической технологии им. М. В, ЛомоносоваСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХТРА Г ИДРО-,3-0 КСАЗ И Н-Т И О НО В 54 2 му замешен заключахнологли взаимореде водостедю олу 1 ченияи-тионов рощения тццанкетонь натрия втанола, с Предлагаемыи опособ,п ных тетрагпдро,3-оксазт ется в том, что с целью уп алкил- илц арил-р-цзотио действуют с боргидридом ного спирта, например ме Изобретение касается нового способа получения замещенных тетратидуоч 1,3-оксазин- тионов, которые могут найти прихгенение в качестве биологически активных веществ и химикатов-,добавок для,полимерных материалов. 5Известны опособы получения замещенных тетрагидро,3-,оксазин-тионов, например опособ, заключающийся в конденсации замещенных 3-аагинопропан-олов с сероутлеродом, При этом образуются 3-оксиалкилдитио карбаминсвые кислоты, которые далее циклцзуются под действием щелочи цлц нитрата свинца в щелочной среде.Одпако для получения указанных продуктов этими методами необходимо применение 15 труднодсступцых исходных у-аминоспиртсз и цсдользование огне- и взрывоопасного, высокотоисичного сероуглерода.Предлагаемый способ получения замещеццых тетрагидро 1,3-оксазян-тионов односта дпйный, выходы целевых продуктов достигают 60 - 90%, считая на исходные Р-изотцоцианкетоны. щцм выделением целевого продукта известными приемами.Указанную реакцию ссущеспзляют пре щественно,при комнатной техгпературе,Пример 1. 4,4,6-Триметцлтетрагцдро,3- оксааин-тпон.К 7,85 г (0,05 доля) 4-метцл-цзотцоццанатопентан-она (т. кцп. 98 - 100 прц 9 лглг рт. ст.), растворенному з 100 лги метанола при перемешцванци с помощью мапнцтцой мешалки в течение 2 час прцбавляют 7,68 г (0,25 лго.гя) боргцдрцда натрия прц температуре не выше 25. После окончания добавления боргцдрида натрия раствор перемешивают еще 15 лгин при комнатной температуре; затем раствор упарцвают досуха ца роторном цспарцтеле. Остаток растворяют в 50 яг воды и затем,прибавляют 1,5 г раствора едкого,натри з 13 м.г воды. После этого полученную сме ь греют прц 60 в течение 15 лгин, экстрагируют хлороформом ц после зысушцванця экстракта над безводным сульфатом магния фильтруют и хлороформ упарцзают, После отгонки растворителя получают 7,1 г (89,2%) 44,6-триметилтетратидро 1,3-оксазцц-тцона в виде оелых кристаллов с т. пл. 204.5 - 205 (цз спцота).Найдечо, %: С 52,69, 52,62; Н 8,30, 8,53: Х 8,97, 8,54; Ь 20,26, 20,53.С,Н 1 З 1 ОРедактор Л. Емелья корректор Е. Рогайлииа каз 3671/5 Изд,1513 Тираж 506 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5(т, кпп, 120 - 2 при 4 мм рт, ст., ппо 1,5089)и 0,95 г (0,025 молей) боргидрида натрия получают 4,69 г (64,7%) 5,6-диметилтетратид 1 ро 1,3-оксазпн-тиона с " пл. 109 в 1 (нзспирта).Найдено, %: Х 9,40, 9,52; Я 24,44, 24,30,СвН 11 М 50.Вычислено, %: Х 9,64; Ь 22,08.ИК-опектр в вазелпновом масле (см-):775,1575, 3180,П р и м е р 3, 6-Метилтетрагидро,3-окса", гвн-ти он.Ачалогично примеру 1 из 12,9 г (0,10 моля)4-изотиоцианатобутан-она (т. кип. 110 в4при 4 мм рт. ст. пи-о 1,5182) и 1,9/0,05 моляооргидрида натрия получают 8,21 г (62,5%)б-метилтетрагидро,3-оксазпн-тиона с т, пл,138 139 (из спирта).Найдено, %: Х 10,67, 10,72; с 1 24,30,С,НяЬЗО.Вычислено, %: Х 10,68; Я 24,44.ИК-спектр в вазелиновом масле (см-): 785,1585, 3190,Предмет изобретения 1. Способ получения замещенных теграгидро,3-оксазин-тионов, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, алкилили арил+пзотиоцианкетоны подвергают взаимодействию с боргидридом натрия в среде водного спирта, например метанола, с последующим выделением целевого продукта из)вестными приемами.2. Способ по и, 1, отличающийся тем, чго процесс ввдут при температуре окружающей среды.
СмотретьЗаявка
1813841, 20.07.1972
А. Б. Хасирджев, Н. Ф. Короленок, Б. В. Унковский, Московский ордена Трудового Красного Знамени институт тонкой химической технологии М. В. Ломоносова
МПК / Метки
МПК: C07D 265/08
Метки: 423796
Опубликовано: 15.04.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-423796-423796.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">423796</a>
268295
Номер патента: 268295
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Инк, Иностранка, Иностранна, Соединенные
МПК: C07C 13/24
Метки: 268295
...при температуре кипения растворителя в течение 1 - 30 час,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Продукт, полученный при дегидратации, представляет собой желаемый 5-диалкиламиноалкенил,10 - метан - 5 Н - дибензо-а, с 8- циклогептен (соединение ЧП), смешанный с соответствующим 5/1-хлор-диалкиламинопроизводным, в формуле которого пунктирная линия представляет двойную связь в указаном положении боковой цепи,Непредельный продукт (или галоидозамещенный), полученный таким способом, каталитически восстанавливают до насыщения боковой цепи и получают соответствующий 5-алкиламиноалкил, 10-метан - 10,11 - дигидроН-дпбензо-а, 4-циклогептен.Соединения, предусмотренные изобретением, можно с успехом использовать для фармацевтических целей, так как...
Способ получения солей 4-оксо-4н-1бензопиран-2-карбоновой кислоты
Номер патента: 539533
Опубликовано: 15.12.1976
МПК: C07D 311/42
Метки: 4-оксо-4н-1бензопиран-2-карбоновой, кислоты, солей
...в течение 24 час. Диоксан выпаривают, экстрагируют реакционную смесь хлороформом. Затем хлороформный слой экстрагируют насыщенным раствором бикарбоната натрия, из которого после подкисления получают 0,30 ч. 5-(3- метил-и-бутокси) -4-оксоН - 1-бензопиран - 2- карбоновой кислоты с т, пл. 180 в 1 С. Точка плавления, ИК-спектр и хроматография в тонком слое полученного продукта идентичны соответствующим свойствам соединения, полученного в примере 8.П р и м е р 10. 6,8-Дипропил-оксоН-бензопнран-карбоновая кислота.Смесь 1,0 ч. 6,8-дипропил-оксоН-бензопиран-карбоксамида, 20 ч. ледяной уксусной кислоты и 20 ч. раствора бромистого водорода (45% вес,/об,) в ледяной уксусной кислоте нагревают с обратным холодильником 3 час, затем выливают воду и...
Способ получения алкилзамещенных тетрагидро-1, 3, -оксазин-2 онов
Номер патента: 1203092
Опубликовано: 07.01.1986
Авторы: Зайцев, Кондратова, Малина, Унковский, Фисюк
МПК: A61K 31/535, C07D 265/10, C07D 265/12
Метки: алкилзамещенных, оксазин-2, онов, тетрагидро-1
...1720 С О,3220 М-Н,б) Получение 4,4,б-триметилтетрагидро,3-оксазин"2-она.В раствор 1459 г (8,42 ммоль)М-(2-метил-оксопентил)карбама"та в 20 мл этилового спирта при комнаткой температуре и перемешиваниинебольаимн порциями в течение 03092210 мин прибавляют 0,3 г (7,93 ммоль)тетрагидробората натрия. Реакционнуюсмесь перемешивают еще 20 мин и оставляют на ночь. На другой деньрастворитель отгоняют, остаток ра створяют в б мл воды, раствор экстрагируют хлороформом (Зх 25 мл), хлороформ сушат безводнымсульфатоммагния, экстракт отгоняют, остаток1 О перекристаллизовывают из ацетона.Получают 1,048 г (86,887.) 4,4,6-триметилтетрагидро,3-оксазин-она,т, пл. 125-126 С,Найдено,7,. С 58,60; Н 9,22,М 9,76.с,н,роВычислено,7: С 58,72; Н 9,15;М...
Способ получения 6-замещенных метиленпенициллановых кислот, или их сложных эфиров, или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1395144
Опубликовано: 07.05.1988
Автор: Юхпинг
МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/861
Метки: 6-замещенных, кислот, металлами, метиленпенициллановых, сложных, солей, щелочными, эфиров
...Выпариванием хлороформа получают 160 мг соединения, которое дополнительно очищают хроматографированием на колонке с силикагелем с использованием в качестве элюента смеси хлороформ: этилацетат (4:1) и получают 113 мг (60%) укаэанного соединения. " Н-ЯМР (С 11 С 1 ), ч/млн (дельта)з 1,40 (синглет,ЗН), 1,60 (синглет, ЗН), 2,60 (широкий синглет, 1 Н), 4,3 (мультиплет, 2 Н), 4,4 (синглет, 1 Н), 4,7 (дублет, 2 Н), 5,1-6,0 (мультиплет, ЗН), 5,25 (дублет, 1 Н), 6,38 (мультиплет, 1 Н),П р и м е р 1 О. Исходя из соответствующего 6-метиленпенициллатного сложного эфира (и 0), полученного по примеру 4, и используя его в качестве исходного. соединения в методике по примеру 8, получают следующие соединения, приведенные в табл. 3П р и м е р 11....
Способ получения производных 6-замещенной метилен-1, 1 диоксопенициллановой кислоты или ее солей с щелочными металлами, или ее сложных эфиров
Номер патента: 1396969
Опубликовано: 15.05.1988
Автор: Юхпинг
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/861
Метки: 6-замещенной, диоксопенициллановой, кислоты, металлами, метилен-1, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров
...Отого твердого соединения.1 Н-ЯМР, 250 МГц (ДМСО-с 1 ), ч/млн96969 5 131 Н-ЯМР (ПО), ч/млн (дельта):1,50 (синглет, ЗН); 1,60 (синглет,ЗН), 3, 65 (синглет, ЗН); 4, 10 (синглет, 1 Н); 5, 4 (синглет, 1 Н); 6, 16,5 (мультиплет, 1 Н); 7,0 (шнрокийсинглет, 2 Н); 7,2-7,4 (м., 1 Н).ИК-спектр (КВг) см ; 1568, 1616,660, 1745, 3465,Аналогично получают целевые продукты, выходы и физико-.химическиехарактеристики которых приведены втабл, 1.П,р и м е р 5. Смесь (Е)- и (2)-изомеров 6-(бензотиазол-ил)метилен,1-диоксопенициллановой кислоты,К раствору 400 мг (0,91 ммоль)6-(бензотиазол-ил) ацетоксиметил,1-диоксопениМиллановой кислоты в5 мл воды добавляют раствор 0,15 г(1,82 ммоль) бикарбоната натрия в2 мл воды и полученную в результатесмесь перемешивают в...
Предыдущий патент: Способ получения 1, 3-диоксоланов спиранового ряда
Следующий патент: Способ получения 2-тио(оксо)-2-алкил(арил)1, 3 диокса-6 аза-2-фосфоцинанов
Случайный патент: Устройство для селекции и регистрации объектов