401664

Е 40 664 ОП союз Советских Социалистических Республик. С 07 д 7/04 заявкиприсоединени Государстеенныи комитет Совета Министров СССР па делам изобретений и открытийПриорите бликовано 12.Х.1973. Бюллетеньа опубликования описания 27.11.197 ДК 547.811(088,8) Дат Авторыизобретения А, Вартанян, А, С, Норавян и А. П. Мкртчян ового Красного Знамени институт тонкой о мии им. А. Л, Мнджояна АН А мянской ССР Заявитель рдена Трудрганическохи Р СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-ДИМЕТИЛПРОПИЛАМИНОМЕТИЛТЕТРАГИДРОП ИРАН-ОЛ 2 как так П5 ант Щ(-СН в - ы,0 ют тров кисл няю рую лией Предлагаемый способ что 2,2-диметил-циант обрабатывают ацетоном восстановлении водород келя Ренея при нагрев до 50 С, и повышенном тельно 50 - 60 атм, с выд дукта обычными приема заключается в том, етрагидропиран - 4-олпри одновременном ом в присутствии ниании, предпочтительно давлении, предпочтиелепием целевого пров в 90 - 145 22; Н 11,65: Наидено, %: С 66,и 56,75.11 Н 2 зМО 2.ычислено, %: С 65,73; Ни 57,56., пл. йодметилата 165 - 166Найдено, %: Х 4,07; Л 36,69.СНл 6 ЛО .Вычислено, %: М 4,01; Л 37,0 полученного 2,2-ди тилтетрагидропира чным синтезом 4- аминометилтет ном и одновременн одом в присутстви метил.изопрон-ола опреде - конденсацией рагидропиран- ым восстановлеи никеля Ренея 1,51; Х 6,95; роение миноме т встр и метил с ацетоводор ляю2,20 Изобретение относится к способу получения нового соединения - 2,2-диметил-изопро пиламинометилтетрагидропиран-ола оторое может найти применение в синтезфизиологически активных веществ. в автоклаве при нагревании и давлении, и в нормальных условиях.р и и е р 1. В автоклав емкостью 250 мл ещают 10 г (0,06 моль) 2,2-диметил-цитрагидропиран-ола, 20 мл сухого ацетон 2 г никеля Ренея, удаляют воздух, пода- водород до давления 50 - 60 атм и нагрет 2,5 час до 50 С. При комнатной темпеуре осторожно спускают давление, отфильывают катализатор, подкисляют соляной отой до кислой реакции по конго и отгот растворитель. Остаток трижды экстрагит эфиром, подщелачивают углекислым кад, выделивппгйся амин тщательно экстрауют эфиром, объединенные эфирные ракты высушивают сернокислым магнием гоняют растворитель. Остаток перегоняют акууме, собирая фракцию, кипящую при 92 С/8 мм. Выход 6,0 г (46,15%); и в 75; сУ 4 0,9745.401664 Предмет изобретения 10 Составитель 3. Латыпова Корректор Т. Гревцова Текред А. Камышникова Редактор Л, Давыдова Заказ 40810 Изд. М 159 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4 уоТипография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. В автоклав помещают 2 г (0,012 моль) 2,2-диметил-аминометилтетрагидропиран-ола, 20 мл сухого ацетона и 1 г никеля Ренея и проводят опыт, как в примере 1, Выход 0,8 г (32,2%); т. кип. 90 - 92 С/8 мм; по 1,4575.Т. пл. йодметилата 165 - 166 С, смешанная проба с продуктом, полученным в примере 1, не дает депрессии.Пример 3. Смесь 2 г (0,012 моль) 2,2-диметил-аминометилтетрагидропиран - 4-ола и 20 мл сухого ацетона гидрируют в утке в присутствии никеля Ренея при комнатной температуре. После прекращения поглощения водорода отфильтровывают катализатор и обрабатывают фильтрат, как в примере 1, Выход 0,3 г (11,53% ); т, кип, 90 - 92 С/8 мм; и о 1,4575. Т. пл. йодметилата 165 в 1 С; смешанные пробы не дают депрессии. 1. Способ получения 2,2-диметил-изопропиламинометилтетрагидропиран-ола 5 СйИО СН;ЬЩН " отличающийся тем, что 2,2-диметил-циантетрагидропиран-ол обрабатывают ацетоном при одновременном восстановлении водоро дом в присутствии никеля Ренея при нагревании и повышенном давлении, с выделением целевого продукта обычными приемами,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтовзаимодействие проводят при температуре 20 50 С и давлении 50 - 60 атм,