401665

4 О 1665 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства317653Заявлено 23.Ъ.1971 (ЛЪ 1648738/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 12.Х,1973, Бюллетень41 Кл. С 070 7/16 С 09 Ь 61/00 Гасударственный кап(итет Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий(088.8) нпя опнсацшя 4.111.197 ата опублнко Авторыизобретени Н, А, Тюкавкина,и М И. Лаптева, А. И. БобровГ. Мутовинаской химии Сибирского отделенияаучно-исследовательский институтумаги аявцтели СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ РЦЕТИН Изобретение относится к способу получения ценных химических продуктов из древесины, в частности кверцетина.По основному авт, св.317653 известен способ получения кверцетина путем обработ ки дигидрокверцетинсодержащего растительного сырья, например древесины лиственницы, раствором бисульфита щелочноземельного металла с концентрацией всего 50, 1,5 - 7%, предпочтительно 3,5 - 4,5%, при рН 1,5 - 5 и 10 температуре 110 - 160 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Полученный кверцетин представляет собой темно-зеленый порошок с т. пл, 230 - 250 С. Сырой кверцетин содержит 55 - 70,% 15 индивидуального кверцетина, 0,1 - 1,6% серы, следы металлов Мд, Са, Хп, а также примеси органических веществ полисахаридного и сложноэфирного характера и имеет довольно высокую (3,0 - 3,7% ) зольность. Он может 20 быть применен как антиокислитель резины, нефти, пластиков, а также в химической промышленности в качестве протравного красителя. Кроме того, кверцетин является физиологически активным веществом и широко при меняется в медицине, а также как антцокислитель в пищевой промышленности. Используемый для этих целей кверцетин должен быть высокой степени чистоты (не ниже 97%; т. пл.310 - 320 С) . 30 кутскии институт органичАН СССР и Центральный С целью повышения чистоты целевого пр Лукта предложено покрученный в процессе пр лукт нолвсргать последовательной обработ ацетоном, бензолом и горячей водой.Полученный после такой обработки готовый продукт по данным хроматографии не имеет примесей других флавононлов нлц каких-либо других веществ и по данным флуорнметрического анализа солержнт 98,6 - 99,97% кверцетица. Выход чистого кверцетнна 57 - 70% от сырого кверцетнна; т. пл. 312 в 3 С.П р и м е р 1. 4,0 г темно-зеленого порошка сырого кверцетцна т. пл. 245 - 250 С, элементарный состав (в %): С 51,68; Н 5,08; 5 1,52; зольность 3,45; содержание индивидуального кверцетцна 58% обрабатывают 2 час ацетоном в аппарате Сокслета. Прн этом весь кверцетиц растворяется в ацетоне. 1-1 ерастворившаяся часть продукта (32,0% от исходного) имеет высокую (10,8%) зольность. Элемснгарный состав ее (в %): С 36,84; Н 5,17; 8 10,8; содержание Чп 18,0; Са 1,8; 7 п 0,18% (методом атомно-абсорбццонной фотомстрин). Анализ органических веществ этой части продукта показал наличие полцсахарнда арабогалактана; кверцетнн полностью отсутствует.Г 1 олученный после отгонкн ацетона твердый остаток обрабатыва,от в аппарате Сокслета бензолом. В бензоле растворяется 8,15% (от исходного сырого кверцетнца) продукта,Корректор Л. Орлова Редактор 3. Горбунова Заказ 43/13 Изд. М 122 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государствеппого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, 1 ауьпскаи паб., д. 4;51 ппографпя, пр. Сапунова, 2 ПрЕдставляющего по данным И 1- и УФ-спект роскопии смесь сложных эфиров на" ыщенных и смоляных кислот, Оставшийся после удаления примесей желто-зеленый порошок т. пл, 306 С; элементарный состав (в %): С 53,53; Н 4,54 уже не содержит серы, но имеет еще зольность 1,14 в/в. После промывания его 50 мл горячей воды остается желто-зелсный порошок с т. пл. 315 С и элементарным составом (в о/в): С 59,12; 1-1 3,28, соответствующим составу кверцетина. Порошок нс содержит серы и золы. Минеральные всщсства, составляющие зольность, удалены промыванием горячей водой (2,0 Ъ от исходного сырого кв"рцетина).Выделенный таким способом кверцетин дает на бумажной хроматограмме только одно пятно И 0,27, соответствующее индивидуальному кверцетину (система: уксусная кислота - муравьиная кислота вода в соотношении 10: 3: 2). По данным флуориметрического анализа степень чистоты полученного кверцетина 99,4%. Выход кверцетина 2,28 г (57% от исходного сырого кверцетина).П р и м е р 2. 10,0 г сырого кверцетина т. пл. 265 в 2 С; элементарный состав (в в/о): С 52,03; 1-1 5,0; Я 1,4, зольность 3,2; содержание кверцетина по данным флуорнметрического анализа 70%1 обрабатывают ацетоном 2 час в аппарате Сокслета, При этом весь кверцетин с примесью нейтралы 1 ых кислородсодержащих веществ растворяетСя В ацетоне, Нерастворившаяся часть продукта 22,5%. от исходного) представляет собой смесь минеральных веществ и полисахарида арабогалактана.Полученный после отгонки ацетона твердый остаток обрабатывают в аппарате Сокслета бензолом, Г 1 ри этом в бензольный раствор переходят нейтральные кислородсодер- О жащис вещества сложноэфирного характера(7,3% от исходного сырого кверцетина). Не- растворившийся в бензоле остаток после промывания 125 мл горячей воды (в воде растворяется 1,1% от исходного сырого кверцетина) 15 представляет собой яркий желто-зеленый порошок, т. пл. 317 С; элементарный состав (в %): С 59,08; 1-1 3,20; сера и зола отсутствуют. ИК- и УФ-спектры соответствуют индивидуальному кверцетину. Степень чистоты вы деленного кверцетина по данным флуориметрического анализа 99,97%. Выход чистого кверцетина 6,9 г (69% от исходного сырого кверцетина). 25 Предмет изобретенияСпособ получения кверцетина по авт. св.Мо 317653, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, полученный в процессе продукт подвергают после довательной обработке ацетоном, бензолом игорячей водой.