Способ получения 4-метил-3, 4-эпоксипентанона-2

ОП И САНИ ИЗОБРЕТЕН И К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 02,Х 11,1969 ( 1381869/23-4)с присоединением заявкииоритет Комитет по делам изобретений и открытий при Совете й 1 ииистров СССРОпубликовано 11 Х 1.1971. БюллетеньДата опубликования описания 2 Л" 111,1971 6. в ФС 1. 4 А 1блюФТФВ ЛЬ Авторыизобретен М. Мовсум Заде, А, Л. Шабанов, Ш, С. Мурадов Азербайджанский институт нефти и химии имени. С. Кязимов аявитель зизбекова ОКСИПЕНТАНОНАЕНИЯ 4-МЕ СПОСОБ П елихгорлои пельной езитила рп перскаплям 450 л,г аствора ной кол- прибавя смесь низится Й сольючеством Ма,504 т 74,0 г156 С;57 ю Чи- костной 49 г окиси мез оды, 225 лог 25 4;ч раствора е ход 65%) 4-м тила, 50 льг % -ного пердкого патра етил,4-эпоимер 2. Излированноия и 225 лл1 от 37 г (втВ дистил гидрол получа ксипен Пр женнуанона, мер 3. термоме ятигорлую колбу, сабмешалкой, капельной Изобретение относится к способу получе.ния 4-метил,4-эпоксипентанона, который может найти применение в органическом синтезе и в частности в производстве эпоксидных смол. 5Недостатками известного способа получения 4-метил,4-эпоксипентанонапутем эпокспдирования окиси мезитила в щелочной среде в присутствии этилового спирта при нагревании по реакции Вилдера и Долника являются 10 недостаточно высокий выход продукта (" 50%), затраты большого количества этилового спирта, а также образование значительного количества эпоксисложного эфира, загрязняющего эпоксикетон. Кроме того, выде ление продукта - трудоемкий и длительный процесс, поскольку наличие этилового спирта в реакционной массе способствует образованию эмульсии при выделении продукта реакции экстракцией. 20Цель изобретения - увеличение выхода, упрощение технологии процесса и повышение чистоты продукта - достигается за счет регулирования температуры и рН среды, применения водного раствора окиси мезитила, ко торый обрабатывают 48 - 50%-ным пергидролем при температуре 2 - 18 С и рН среды 10.Желательно использовать окись мезитила, содержащую не менее 99,5% основного вещества, так как присутствие 0,1% ацетона илп 30 форона в окиси мезитила способствует чению выхода побочных продуктов,П р и м е р 1. К находящемуся в тре колбе с термометром, мешалкой и ка воронкой раствору 1 г люль окиси м (т. кип. 130 в 1 С) в 1000 лгл воды п мешивании и охлаждении льдом по (в течение 1,5 час) прибавляют смесь 25%-ного пергидроля и 450 лил 4 К р едкого натра. Температура в реакцион бе не должна превышать 18 С, После ления щелочного раствора пергидрол перемешивают пока температура не по до 2 С, затем насыщают ее поваренно и экстр агируют десятикр атным коли эфира.Эфирный экстракт после сушки над и отгонки эфира перегоняют. Получаю 4-метил,4-эпоксипентанона, т. кип гною 1,4210; с 1 з 4 ю 0,9754; выход около 6 стоту контролируют методом газожид хроматографии.306123 Предмет изобретения Составитель Л. Крючкова Редактор Т, Г. Шаргапова Тсхред А, А. Камышникова Корректор Н, РождественскаяЗаказ 2159/17 Изд.886 Тираж 473 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изооретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 воронкой и электродами, соединегшыми с рН-метром ЛПМ 60 М с автоматическим блоком титровапия, помещагот 29,4 г (0,3 ло,гь) окиси мезитила (т. кип, 130 - 131 С) в 400,пгг воды, К этому раствору при перемешивании и охлаждении льдом по каплям в течение 1 час прибавляют 20,4 г (0,3 ноль) 48%-ного пергидроля. Блок автом атического титров ания поддерживает рН среды 10 за счет подачи в реактор 111 раствора едкого натра. После прибавления пергидроля реакционную смесь пе. ремешивают еще 1 час и экстрагиругот хлороформом (3;к,50 игл), Хлороформпый экстракт сушат над сернокислым натрием. После отгонки хлороформа получают 30,8 г 4-метил,4- эпоксипентанона, т. кип, 156 С; гг 1,4210. Выход 90%. П р и м е р 4. Используя 19,6 г (0,2 лголь)окиси мезитила, 200 игл дистиллировагшой воды, 13,6 г (0,2 иго,гь) 48 Ъ -ного пергидроля, прп р 1-1 среды 10 за счет подачи в реактор 1 М раствора едкого патра получают 4-мстил,4- эпоксппстанопв количестве 20,3 г. Выход 89,.2% . 10 1. Способ получения 4-метил,4-эпоксипептапонапутем щелочного эпоксидирования окиси мезитила с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отлггчаюгггигся тем, что, с целью увеличения вы хода целевого продукта и упрощения тенологии процесса, водный раствор окиси мезитила обрабатывают 48 - 50%-ным пергидролем при температуре 2 - 18 С и рН среды 1 О.2. Способ по и. 1, отлинаюгиийся тем, что 20 берут химически чистую окись мезитила.