Способ получения кумаранона-2
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 303320
Авторы: Абраменко, Всесоюзный, Жир, Проектный
Текст
О П И С А Н И Е 3 О 332 ОИЗОБРЕТЕН ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ссйа Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства969 ( 1338900(2 Заявлено 20 ПК С 07 с 1 5,42 с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 1 З.Ъ.1971. Бюллетень т 1 Дата опубликования описания 1 Х 11.1971 Комитет по делам иаоЬрвтениЯ и открыти при Совете Министров СССРВсесоюзн нститу аявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУМАРАНОНАбснзофуранП р и м е р 4, Получение азнд2-,карбоновой кислоты,К раствору 7,7 г азида натртды при 0 - 5 С и энергичномнни прибавляют по каплям за тя в о 0 мл во- перемешнва 30 мин раствор Изобретение относится к способу получения кумаранона, применяемого в качестве полупродукта при синтезе различных органических соединении.Известен способ получения кумаранона5 циклизацией о-оксифенилуксусной кислоты при нагревании с выходом 10070. Исходную о-оксифенилуксусную кислоту получают в несколько стадий из салицилавого альдегида, изатина, о-нитрофенилуксусной кислоты или 10 производных миндальнои кислоты.С целью увеличения выхода целевого продукта азид оензофуран-карооновой кислоты кипятят в уксуснои,и(или соляной кислоте с последующим выделением целевого продукта 15 обычным спосооом.П р,и м е р 1, К раствору 3,74 г азида бензофуран-карооновой кислоты в 20 мл ледяной уксуснои кислоты прибавляют 2,4 г концентрированной соляной кислоты, нагревают 20 при слабом кипении 15 - 20 мин и упаривают в вакууме. Остающееся масло экстрагируют эфиром, промывают экстракт водои, сушат и отгоняют эфир. Остаток (закристаллизовывающееся при охлаждении масло) перегоняют 25 при обычном давлении. Собирают фракцию с т. кип, 247 - 255 С/745 мм, получают 7,7 г продукта (ромбические иглы), т. пл. 28 - 28,5 С (из воды) (по литературным данным т, пл. 29 С), Строение полученного продукта 30 подтверждено также сравнением его ф- и ИК-спектров со спектрами кумаранона-, синтезированного из о-метокснминдальнон кислоты.11 р и м е р 2. К раствору 3,74 г азида бен. зофуран-карооновой кислоты в 18,цл ледянои уксуснои кислоты прибавляют 3,цл воды, нагревают при слабом кипении 30 - 40 лин и упаривают в вакууме. Остаток обраоатывают эфиром, экстракт промывают водой, сушат и эфир отгоняют. 11 рп перегонке остатка при ооычном давлении сооирают фракцию с т. к 1 ш.248 - 255 С 7 оО .ц,ц, получают 1,б г (о 1 й) продукта, т. пл. 28 - 29 С (из воды).1 р и м ер 3. Смесь 3,74 г азнда оензофуран-карбоновой кислоты в 20,цл разоавленной (1: 1) солянои кислоты нагревают 15 - 20,цин при слаоом кипении и упаривают в вакууме. 1 госле экстрагирования остатка 30 ь мл эфира, сушки экстракта и отгонкп эфира перегоняют остаток при ооычном давлении, собирают фракцшо с т, кип. 245 - 250 С 1740 лл, получают 1,55 г (60%) кумаранона, т. л.27 - 28 С (из воды).363320 Предмет изобретения Составитель Г. ЖуковаРедактор Т. Г. Шарганова Техред А. А. Камышникова,Корректор Г. С. Мухина Заказ 1745/10 Изд, ,734 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам:изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4(5 Типография, пр. Сапунова, 2 18 г хлорангидрида бензофуран-карбоновой кислоты в 100 ил эфира, перемешивают 1 час при 0 - 5 С, затем 1,5 час при 20 С, Эфир удаляют током воздуха, осадок отделяют, промывают ледяной водой и сушат. Выход 1 б,8 г (90% ) . Бесцветные листочки (из этилового спирта) с т. пл. 109 С (по литературным данным т. пл. 109 С). Способ получения кумаранона, отлцггггоигийся тем, что, с целью увеличения выхода 5 целевого продукта, азид бензофуран-карбоновой кислоты кипятят в уксусной иггили соляной кислоте с последующим выделением целевого продукта обычным способом.
СмотретьЗаявка
1338900
П. И. Абраменко, В. Г. Жир ков, Всесоюзный научно исследовательский, проектный институт химико фотографической промышленности
МПК / Метки
МПК: C07D 307/83
Метки: кумаранона-2
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-303320-sposob-polucheniya-kumaranona-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения кумаранона-2</a>
Предыдущий патент: Всесоюзная патентно-техничегкаябиблиотека
Следующий патент: Способ получения фосфонитов ксилитана
Случайный патент: Способ выплавки стали в конвертере