Способ получения кумаранона-2
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 303320
Авторы: Абраменко, Всесоюзный, Жир, Проектный
Текст
О П И С А Н И Е 3 О 332 ОИЗОБРЕТЕН ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ссйа Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства969 ( 1338900(2 Заявлено 20 ПК С 07 с 1 5,42 с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 1 З.Ъ.1971. Бюллетень т 1 Дата опубликования описания 1 Х 11.1971 Комитет по делам иаоЬрвтениЯ и открыти при Совете Министров СССРВсесоюзн нститу аявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУМАРАНОНАбснзофуранП р и м е р 4, Получение азнд2-,карбоновой кислоты,К раствору 7,7 г азида натртды при 0 - 5 С и энергичномнни прибавляют по каплям за тя в о 0 мл во- перемешнва 30 мин раствор Изобретение относится к способу получения кумаранона, применяемого в качестве полупродукта при синтезе различных органических соединении.Известен способ получения кумаранона5 циклизацией о-оксифенилуксусной кислоты при нагревании с выходом 10070. Исходную о-оксифенилуксусную кислоту получают в несколько стадий из салицилавого альдегида, изатина, о-нитрофенилуксусной кислоты или 10 производных миндальнои кислоты.С целью увеличения выхода целевого продукта азид оензофуран-карооновой кислоты кипятят в уксуснои,и(или соляной кислоте с последующим выделением целевого продукта 15 обычным спосооом.П р,и м е р 1, К раствору 3,74 г азида бензофуран-карооновой кислоты в 20 мл ледяной уксуснои кислоты прибавляют 2,4 г концентрированной соляной кислоты, нагревают 20 при слабом кипении 15 - 20 мин и упаривают в вакууме. Остающееся масло экстрагируют эфиром, промывают экстракт водои, сушат и отгоняют эфир. Остаток (закристаллизовывающееся при охлаждении масло) перегоняют 25 при обычном давлении. Собирают фракцию с т. кип, 247 - 255 С/745 мм, получают 7,7 г продукта (ромбические иглы), т. пл. 28 - 28,5 С (из воды) (по литературным данным т, пл. 29 С), Строение полученного продукта 30 подтверждено также сравнением его ф- и ИК-спектров со спектрами кумаранона-, синтезированного из о-метокснминдальнон кислоты.11 р и м е р 2. К раствору 3,74 г азида бен. зофуран-карооновой кислоты в 18,цл ледянои уксуснои кислоты прибавляют 3,цл воды, нагревают при слабом кипении 30 - 40 лин и упаривают в вакууме. Остаток обраоатывают эфиром, экстракт промывают водой, сушат и эфир отгоняют. 11 рп перегонке остатка при ооычном давлении сооирают фракцию с т. к 1 ш.248 - 255 С 7 оО .ц,ц, получают 1,б г (о 1 й) продукта, т. пл. 28 - 29 С (из воды).1 р и м ер 3. Смесь 3,74 г азнда оензофуран-карбоновой кислоты в 20,цл разоавленной (1: 1) солянои кислоты нагревают 15 - 20,цин при слаоом кипении и упаривают в вакууме. 1 госле экстрагирования остатка 30 ь мл эфира, сушки экстракта и отгонкп эфира перегоняют остаток при ооычном давлении, собирают фракцшо с т, кип. 245 - 250 С 1740 лл, получают 1,55 г (60%) кумаранона, т. л.27 - 28 С (из воды).363320 Предмет изобретения Составитель Г. ЖуковаРедактор Т. Г. Шарганова Техред А. А. Камышникова,Корректор Г. С. Мухина Заказ 1745/10 Изд, ,734 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам:изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4(5 Типография, пр. Сапунова, 2 18 г хлорангидрида бензофуран-карбоновой кислоты в 100 ил эфира, перемешивают 1 час при 0 - 5 С, затем 1,5 час при 20 С, Эфир удаляют током воздуха, осадок отделяют, промывают ледяной водой и сушат. Выход 1 б,8 г (90% ) . Бесцветные листочки (из этилового спирта) с т. пл. 109 С (по литературным данным т. пл. 109 С). Способ получения кумаранона, отлцггггоигийся тем, что, с целью увеличения выхода 5 целевого продукта, азид бензофуран-карбоновой кислоты кипятят в уксусной иггили соляной кислоте с последующим выделением целевого продукта обычным способом.
СмотретьЗаявка
1338900
П. И. Абраменко, В. Г. Жир ков, Всесоюзный научно исследовательский, проектный институт химико фотографической промышленности
МПК / Метки
МПК: C07D 307/83
Метки: кумаранона-2
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-303320-sposob-polucheniya-kumaranona-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения кумаранона-2</a>
Способ получения производных 1-метил-1н-имидазол-5 карбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 1558302
Опубликовано: 15.04.1990
Авторы: Вильям, Гьи, Йозеф, Марк, Рудольф, Ханспетер
МПК: C07D 233/56
Метки: 1-метил-1н-имидазол-5, карбоновой, кислоты, производных, солей
...осадок после охлаждения, Осадок перекристаллизовывают при растворении в 2-пропаноле, предварительно насыщенном газообразным хлористым водородом, и добавлении безводного 1,1 -оксибисэтана к раствору. После охлаждения отфильтровывают образовавшийся осадок и сушат в вакууме при 40 С,ополучают 1,5 ч. пропил-(1-фенилэтил)-1 Н-имидазол-карбоксилата, т,пл. 156-157 С (соединение 1.116).П р и м е р 11. К раствору 12,2 ч, этил-(1-фенилэтил)-1 Н-имидазол- -карбоксилата в 160 ч. 2-пропанопа прибавляют 5 ч. 65/-ного раствора азотной кислоты. Продукт затвердевает при трении, получают 14 ч. этил -1-(1-Фенилэтил)-1 Н-имидазол-карбоксилата мононитрата, т.пл, 138-139 С (соединение 1.146).П р и м е р 12. Смесь 1 ч, 1-1-(2- -хлорфенил) бутил 1-1...
Способ получения производного 1-гетероциклил-1н-имидазол-5 карбоновой кислоты, его соли или стереохимически изомерной формы
Номер патента: 1570648
Опубликовано: 07.06.1990
МПК: C07D 403/04, C07D 405/04, C07D 409/04
Метки: 1-гетероциклил-1н-имидазол-5, изомерной, карбоновой, кислоты, производного, соли, стереохимически, формы
...Нерастворимый продукт отфильтровывают (слой трихлорметана остав - ляют) и сушат, Получают мононитрат ме тил" -8-хлор, 3-диг ядро- нитооН-бензопиран-ил)-1 Н-ииидазол-карбововой кислоты, Трихлорметановый слой полученный ранее, громьсвают во,ой, сушат, фильтруют и вьспаривают Остаток превращают в соль азотной кислоть, Продукт отфильтровьсвают, . ушат и получают вторую9 15 фракции из 21 мас. ч, (60 2 ) моно- нитрата метил-(8-хлор,3-дигидро-нитроН-бензопиран-ил - -1 Н-имидазол-карбоновой кислотыВыход мононитрата метилв (8- -хлор,3-дигидро-б-нитроН-бен-. зопиран-ил)-1 Н-имидазол-карбоновой кислоты (соединение 1.62)28 мас,ч. (80,2 ,.).П р и м е р 7. Смесь, состоящую из 48 мас.ч, метил-)-(8-хлор,3-6- -нитроН- бензопиран-ил)-1 Н в...
Способ получения 4-хлор-3-сульфамоилбензойной кислоты
Номер патента: 1736339
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Вера, Деже, Дьердь, Ида, Каталин, Ласло, Шандор, Эндре, Эржебет
МПК: C07D 235/18
Метки: 4-хлор-3-сульфамоилбензойной, кислоты
...смесь ки" пятят с обратным холодильником с перемешиванием в течение 2 ч, а затем прозрачный коричневый раствор оставляют стоять в течение ночи, На следующий день в раствор добавляют 145 мл уксусной кислоты и перемешивают в течение 1 ц, затем выпаривают до половины объема, Остаток выливают в 1500 мл воды с перемешива.нием, Бежевый осадок отфильтровывают с вакуумом, промывают водой и высушивают, Сырой продукт растворяют вкипящей смеси диметилформамида с во 5дой в соотношении 1:1 горячий раста увор осветляют активированным углеми профильтровывают в горячем состоянии. После охлаждения кристаллический бежевый осадок отфильтровываютс вакуумом, проомывают водой и высушивают при 100 С под пониженным давлением, В результате получают 75...
Гидразиды 4-хлор-3-сульфамоилбензойной кислоты, обладающие салидиуретической и диуретической активностями
Номер патента: 1838303
Опубликовано: 30.08.1993
Авторы: Вера, Деже, Дьердь, Ида, Каталин, Ласло, Шандор, Эндре, Эржебет
МПК: C07D 235/28
Метки: 4-хлор-3-сульфамоилбензойной, активностями, гидразиды, диуретической, кислоты, обладающие, салидиуретической
...элементного анализа дляС 15 Н 10 С К 405 Я 2 К:Вычислено, О : К 8,41. 50Найдено, %: К 8,25,Полученная таким образом калиеваясоль хорошо растворяется в воде, рН образующегся раствора 7. 55Проводя процесс таким образом, как описано выше в примере А, и используя в качестве исходного материала соответствующие производные карбоновой кислоты.получают,Натриевую соль 1-(4-хлор-сульфамоилбензоил)-амина-карбокси-метилтиобенэимидазола.Данные элементарного анализа дляС 16 Н 12 С 1 К 405 Я 2 Ка:Вычислено, о : Ка 4,97.Найдено,; Ка 4.85.Натриевую соль 1-(4-хлор-сульфамоилбенэоил)-амино-карбокси-бенэилтиобенэимидазола,Результаты анализа в расчете на формулу Сгг Н 16 СЮ 405 Я 2 Ка,Рассчитано,...
@ -диметиламино-3-карбометокси-2-нитростирол в качестве промежуточного продукта в синтезе индол-7-карбоновой кислоты
Номер патента: 1122645
Опубликовано: 07.11.1984
Авторы: Дуленко, Николюкин, Чепурко
МПК: C07C 101/42
Метки: диметиламино-3-карбометокси-2-нитростирол, индол-7-карбоновой, качестве, кислоты, продукта, промежуточного, синтезе
...-толуиловой кислоты с диметилацеталем диметилформамида. Процесспроводят в инертной атмосфере при130-140 С в течение 30 ч в среде диометилформамида.Схема процесса 11226Изобретение относится к новому химическому соединению / -(диметиламино)-3-карбометокси-нитростиролу формулы 1 О в качестве промежуточного продукта для синтеза индол-карбоновой кислоты.Известно использование индол- ,карбоновой кислоты для получения оптических Фильтровых красителей, приме няемых в диффузионных Фотографических процессах 1,Известен способ получения индол- карбоновой кислоты, в котором исходным соединением служит 1-ацетил- аминоиндолин, Процесс заключается во взаимодействии последнего с цианистой медью с последующими гидролизом нитрильной группы до...
Предыдущий патент: Всесоюзная патентно-техничегкаябиблиотека
Следующий патент: Способ получения фосфонитов ксилитана
Случайный патент: Способ выплавки стали в конвертере