Харухиро

Номер патента: 1436882

Опубликовано: 07.11.1988

Авторы: Масахиса, Такаюки, Харухиро, Юн

МПК: C07D 501/18

Метки: 3-(3-хлор-1-пропен-1-ил)-3-цефем-4-карбоновой, 7-бензилиденамино, дифенилметилового, кислоты, эфира

...раствору йодистого дифенилметил 7-бензилиданамино-1(трифенилфосфонио)метихх 1-3-цефем-кар-, боксилата (60 г, О ммоль) в метиленхлориде (350 мл) добавляют гидро- окись натрия (140 мл) и Лмберлит 1 ВА(ОН Форма, 35 г) при 5 С, Смесь перемешивают в течение 1 ч при 5 С и фильтруют. Органический слой ототделяют, сушат над сульфатом магния, концентрируют приблизительно до 100 мл объема и осаждают этилацета" том (500 мл), Получающееся желтое твердое вещество собирают с помощью фильтрования и сушат в вакууме, полу"/ чая 48 г (94%) целевого соединения,аплавящегося при 195-8 С (разложение).ИК-спектр 1(КВг),см ; 1770, 1620.П р и м е р 2. Получение дифенилметил 7-бензилиденамино-(3-хлор- пропен-ил)-З-цефем-карбоксилата.К...

Номер патента: 1375140

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Масахиса, Такаюки, Харухиро, Юн

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/46 ...

Метки: аддитивных, галоидводородными, кислотами, производных, солей, цефалоспорина

...2-(5-амино,2,4-тиадиаэол-ил)-2"метоксииминоацетилхлорида (4,02, 15,6 ммоль) небольшими порциями на протяжении 1 ч и рН реакционной смеси поддерживают в пределах 6,8-7,5 путем добавления время от времени бикарбоната натрия, Реакцию также контролируют с помощью ТСХ. После того как все соединение ХХ 1-Н израсходуется, смесь подкисляют до рН 3 путем добавления 2 н соляной кислоты, Смесь фильтруют и фильтрат концентрируют при пониженном давлении, Остаток разбав- ляют ацетоном (400 мл) для отделения осадка, который собирают фильтрацией, при этом получают 9,59 г неочищенного соединения в виде светло- желтого порошка. Оцененная с помощью НРЬС чистота 40%. Суспензию неочищенного продукта (9,5 г) в 2 н ,соляной кислоте (150 мл)...

Номер патента: 1367858

Опубликовано: 15.01.1988

Авторы: Масахиса, Такаюки, Харухиро, Юн

МПК: C07D 501/24

Метки: производных, цефалоспорина

...=4,5, 6-Н), 4,89 (1 Н,д-д, Л =4,5 и 6,7-Н), 6,94 (1 Н, синг 10 лет, СНРЬ , 7,35 (10 Н ) мультиплет,РЬ-Н), 8,12 (2 Н, шир, синглет, 1 Н),9,65 (1, дублетУ =6,7 -ЫН).П р и м е р 3. Йодистый дифенилметил 7-2-(5-амино,2,4-тиадиазол 453-ил) -2-ме то к сииминоаце тамидо -3 трифенилфосфониометил-цефем-карбоксилат (17-1)Смесь соединения Чиз примера 2(20 мл) перемешивают в течение ночипри комнатной температуре. Твердоевещество отделяют, собирают с помощью фильтрования, промывают этил 66 ацетатом (2 х 10 мл) и сушат, получая950 мг (1 ОО) йодистого фосфония(5-амино,2,4-тиадиазол-З-ил) 2 метоксииминоацетамидо 3-3- (трифенилфосфоранилиден)метил-цефем-карбоксилат (Ч 11-1)Смесь соединения Ч 1-1 из примера3 (952 мг, 1 ммоль),Амберлита 13 А 410 (ОН...