Способ получения 3, 5, 7-трибром-1-азаадамантана

Номер патента: 1373707

Авторы: Бээр, Кузнецов

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСН ИХРЕСПУБЛИН А р 4 С 07 1) 451/1 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯАВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Московский инстмической технологии Р 6итут тонкой хиим, М.В.Ломоно 3 С ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(57) Изобретение касается гетеро- циклических веществ, в частности получения 3,5,7-. трибром-азаадамантана - полупродукта для синтеза активных веществ. Цель - разработка нового способа получения новых полупродуктов, Синтез ведут обработкой 3,5,7-триамино-азаадамантана ИаИО,ов конц. НВг при 0-5 С с последующ нейтрализацией и экстракцией целе го продукта хлороформом. Выход 32 т.пл. 156-157 С.1373707 Изобретение относится к по .чен 1 по Формула изобретения Составитель И,БочароваТехред М.Моргецтал Корректор М.Демчик Редактор Н,Киштулинец Заказ 533/19 Тираж 370 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская цаб., д, 4/5Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 производных азаадамантана, а имеццо 3,5,7-трибром-азаадамантана, который может быть использован в синтезе биологически активных веществ.Цель изобретения - разработка нового способа получения нового соединения 3,5,7-трибром-азаадамацтацаП р и м е р 1, К смеси 1 г (5,5 ммоль) 3,5,7-триамино-аэаадамантана и 10 мл конц. ПВг, охлажденоной до 0-5 С, при перемешивации в течение 30 мин прибавляют раствор 1,8 г (26,1 ммоль) нитрита натрия в 4 мл воды и продолжают перемешивацие без охлаждения еще 2 чСмесь нейтрализуют 407-ным раствором щелочи и экст. рагируют хлороформом (5 20 мл), Хлороформ отгоняют, к остатку добавляют 10 мл коцц. НВг и нагревают при кипении 2 ч. Кислоту отгоняют, остаток растирают с поташем и экстрагируют хлороформом (5 20 мл), Экстракт пропускают через тонкий слой силикагеля, растворитель упаривают. Продукт очищают сублимацией. Выход 0,67 г (32,77). Т.пл. 156-157 С. Найдено, 7.: С 28,90, Н 3,23,И 3,70; Вг 64,08, М 373.Вычислено, 7: С 28,91, Н 3,23,И 3,75, Вг 64,11, М 373,91.П р и м е р 2. К раствору 1 г3,5,7-триамино-азаадамантана в20 мл 207.-ной НВг, охлажденному доо0-5 С, при перемешивании в течение 10 30 миц прибавляют раствор 1,8 г нитрита натрия в 5 мл воды и продолжаютперемешивание беэ охлаждения еще 2 ч.Реакционную смесь обрабатывают также, как в примере 1, и получают0,44 г (21,87.) 3,5,7-трибром-азаадамацтана.Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить неизвестныйранее 3,5,7-трибром-азаадамантан, 20 Способ получения 3,5,7-трибром-азаадамантана, о т л и ч а ю - 25щ и й с я тем, что 3,5,7-триамино-азаадамантан обрабатывают нитритом натрия в концентрированной броомистоводородной кислоте при 0-5 Споследующей нейтрализацией и экстракцией целевого продукта хлороформом,

Смотреть

Заявка

4105912, 08.08.1986

МОСКОВСКИЙ ИНСТИТУТ ТОНКОЙ ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА

КУЗНЕЦОВ АНАТОЛИЙ ИВАНОВИЧ, БЭЭР АННА-МАРИЯ

МПК / Метки

МПК: C07D 451/14

Метки: 7-трибром-1-азаадамантана

Опубликовано: 15.02.1988

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1373707-sposob-polucheniya-3-5-7-tribrom-1-azaadamantana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3, 5, 7-трибром-1-азаадамантана</a>

Похожие патенты