Способ получения 4-2-нитрофенил-2, 6-диметил-3, 5 дикарбметокси-1, 4-дигидропиридина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(19) (11) ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯПАТЕНТУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Лек, Товарна Фармацевтскихин Кемичных изделков, Н,СОЛ,О (СФРЮ)(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4- (2-НИТ -РОФЕНИЛ) - 2,6 - ДИМЕТИЛ,5-ДИКАРБМЕТОК -СИ,4-ДИГИДРОПИРИДИНА путем взаимодействия производного безальдегида сметиловым эфиром ацетоуксусной кислотыи аммиака в присутствии инертногоорганического растворителя, напримерметанола, при нагревании, о т л ич а ю щ и й с я в том, что, с цельюупрощения технологии процесса, в качестве производного бенэальдегида используют 2-нитробенэальдегиддиацилат,реакцию проводят при 80 в 1 С принеобходимости в присутствии органического основания, например пиридина,1099842 Ссставитель Ж,СергееваРедактор В.Петраш Техред М.ГергельКорректор В.Бутяга Заказ 4413/46 тираж 410 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППППатент , г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Изобретение относится к способуполучения 4- (2-нитрофенил) -26-диметил,5-дикарбметокси,4-дигидропирина, который используется в медицине в качестве коронарососудорасмиряющего препарата (под названием ни.федипин) при лечении стенокардии.Известен способ получения 4-(2 нитрофенил)-2,6-диметил,5-дикарбметокси,4-дигидропиридина, заклю-чающийся в том, что 2-нитробенэальдегид подвергают взаимодействию с метиловым эфиром ацетоуксусной кислотыи аммиаком в среде инертного органического растворителя, например метанола, при кипении 1)15Недостатком известного способа является малая доступность и нестабильность при хранении исходного 2-нитробензальдегида, который получают окислением 2-нитротоЛуола хромовой кислотой в присутствии серной кислоты иуксусного ангидрида с последующим гидролиэом промежуточного образующего2-нитробенэальдегиддиацилата. Выход60,25Цель изобретения - упрощение технологии процесса,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения 4-(2"нитрофенил)-2,6-диметил,5-дикарбметокси,4-дигидропиридина путемвзаимодействия производного бензальдегида с метиловым эфиром ацетоуксус;ной кислоты и аммиаком в присутствииинертного органического растворителя,например метанола,при нагревании в качестве производного бензальдегида используют 2 -нитробенэальдегиддиацилат,реакцию проводят прн 80-100 С при необходимости в присутствии органического основания, например пиридина.Замена в предлагаемом способе исходного 2-нитробензальдегида напромежуточный продукт, из которогоон получается, а именно на 2-нитробензальдегиддиацилат, упрощает технологию процесса, так как он болеедоступен и стабилен в работе,Пример 1, О 1 моль (25 4 г)2-нитробенэальдегиддиацилата,О, 2 моль(23,2 г) метилового эфира ацетоуксусной кислоты и 12 ют БНАМОН нагревают при 90 С в течение 7 ч в 20 мпметанола в присутствии пиридина, Затем реакционную смесь охлаждают до15 С и отфильтровывают выпадающий восадок продукт, Сырой продукт перекристаллизовывают из уксусной кислоты. В результате получают 21,7 г(26 г) метилового эфира ацетоуксуснойкислоты, 12 мл ИН 4 ОН и 45 мл метанолакипятят в течение 5 ч с обратным холодильником, Затем реакционную смесьохлаждают до 15 С и отфильтровываютовыпадающий в осадок продукт. Послеперекристаллизации сырого продуктаиэ уксусной кислоты получают 19,0 г
СмотретьЗаявка
3482656, 18.08.1982
Лек, Товарна Фармацевтских ин Кемичных изделков, Н. СОЛ. О
БРАНКО ЙЕНКО, ИГОРЬ ЛАНГОФ
МПК / Метки
МПК: A61K 31/4418, A61K 31/4422, A61P 9/10, C07D 211/90
Метки: 4-2-нитрофенил-2, 4-дигидропиридина, 6-диметил-3, дикарбметокси-1
Опубликовано: 23.06.1984
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1099842-sposob-polucheniya-4-2-nitrofenil-2-6-dimetil-3-5-dikarbmetoksi-1-4-digidropiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-2-нитрофенил-2, 6-диметил-3, 5 дикарбметокси-1, 4-дигидропиридина</a>
1-бензил-2, 6-диметил-4-о-или-m-нитрофенил-3, 5 диэтоксикарбонил1, 4-дигидропиридины, проявляющиекоронародилатирующую активность
Номер патента: 798099
Опубликовано: 23.01.1981
Авторы: Витолинь, Дубур, Кименис, Саусинь, Чекавичус
МПК: A61K 31/4422, A61P 9/10, C07D 211/80
Метки: 1-бензил-2, 4-дигидропиридины, 6-диметил-4-о-или-m-нитрофенил-3, активность, диэтоксикарбонил1, проявляющиекоронародилатирующую
...как при внутривенном, так и при пе- О роральном ввецениях. Наиболее активнымявляется соединение ( 2) которое привнутривенном введении в дозе 1 рг/кгувеличивает венечный кровоток на 60909 о от исходного уровня. Этот эффект 1 проявляется быстро (через 3-5 мин) иявляется продолжительным - цо 6070 мин. Внутривенное введение соецинения существенно не изменяет общее артериальное давление. При внутрибрюшинном 2 О, ф о р м у л а или внутрижелуцочном введении (10 мг/кг) вещество (2) ослабляет вызываемый и;,питуитрином спазм коронарных сосудов.Соединение ( 2) цействует более активно и продолжительно, чем папаверин, но25 менее активно, чем фенигицин. Однако всвязи с тем, что соецинение ( 2) оченьмало токсично, индекс широты его...
Способ получения эфиров ацетоуксусной малоновой кислоты
Номер патента: 667543
Опубликовано: 15.06.1979
Авторы: Авакян, Геворкян, Казарян, Меликьян
МПК: C07C 69/72
Метки: ацетоуксусной, кислоты, малоновой, эфиров
...Золя) ЙвОН, 26 г (Ои 2 моля) вцетоуксус ного эфира и 12,6 г (О,. мс 1 ля) хлорис"того бензила в 100 мл;-МЙ после 16 чнагревания при 80-85 сЕС получвют 14,3 г465%) бензилвцетоуксусного эфира ст.кип, 120-125 С/2 мм рт,ст иО, РО(68%) нв бутилвцетоуксусного эфира ст,кип. 109-114 С/13 мм рт,стчо, Щ- 1,432 9.П р и м е р 4,.се -й.иметЕеаллилацетоуксусный эфир.Аналогично примеру 1 из 8,0 г (О,- вло ля) ИвОН, 26 г (0,2 молч) ацетоуксусоного эфира и 10,5 г (0,1 моля) у, у=/14 мм рт.ст., о, = 1, 3478.П р ИЕ р АЛЕЛиЛИЕОНЕ й ;фяр,а) Аналогично примеру 1 из 8,0 г(0,2моля) иаОН, 32 е (Ои 2 моля) мвлонового эфира и 12 и 1 г (0,1 моля) бромисгого вллила в 200 мл ЫМЙ после 16 чнагревания при 70-80 С полу аюг 11,6 г/13 мм рт ст., д =: 1,4370.П р и м е р...
Способ получения эфиров ацетоуксусной или циануксусной или малоновой кислоты
Номер патента: 950714
Опубликовано: 15.08.1982
Авторы: Авакян, Блажин, Геворкян, Казарян
МПК: C07C 69/38
Метки: ацетоуксусной, кислоты, малоновой, циануксусной, эфиров
...в 70 мл МТГП после 4-5 ч нагревания при 65-70 С получают 7,0 г(0,05 моль) МаОНр 5,65 г (0,05 моль)этилового эфира циануксусной кислотыи 6,05 г (0,05 моль) бромистого аллила66,в 70 мл МТГП после 4-5 ч нагревания при65-70 С получают 6, 9 (90, 19 ) аллилциануксусного эфира, с т,кип. 1091129 С/10 мм рт.стрр и1,4373.П р и м е р 8. Аллйлацетоуксусный65 эфир.(0,075 моль) КОН, 50 мл МТГП (предварительно высушенного над КОН и перегнанного; т.кип. 104 С/760 мм рт.ст,)и нагревают до 80-85 С при перемешивании до образования суспензии.Затем при температуре около 80 С10-15 мин. прикапывают 9,75 г 10(О, 075 моль) ацетоуксусного эфира.Реакционную смесь охлаждают до 6065 С и 30-35 мин прикапывают 6,05 г(0,05 моль) бромистого аллила, затемнагревают...
Способ получения отвержденных полиэфиров
Номер патента: 704459
Опубликовано: 15.12.1979
Автор: Эрнст
МПК: C08F 289/00
Метки: отвержденных, полиэфиров
...50 55 П р и м е р 1. В массу сложногополиэфира А вводят добавки и посредством дополнительного включения 2"ХЪного раствора нафтената кобальта(в пересчете на кобальт) и 3 50-ного раствора перекиси метилэтилкетонадоводят до желатинизации и опреде-ляют время желатинизации и отверждение спустя 10 и 20 мин. Результаты приведены в табл. 1.П р и м е р 2. Массу сложногополиэфира А смешивают с ускорителями и исследуют как в примере 1.Результаты приведены в табл. 2.В результате сравнения результатов примеров 1, 2 - отчетливо вид"но, что посредством соединения производных циклопентанона и третичных ароматических аминов, обеспе"чивается необычное сокращение илиускорение времени желатинизации иотверждения,П р и м е р 3. Этот синергическийэффект не...
Способ определения титана в органических производных ортотитановой кислоты
Номер патента: 616569
Опубликовано: 25.07.1978
Авторы: Курбатов, Никитина, Подольский
МПК: G01N 27/48
Метки: кислоты, органических, ортотитановой, производных, титана
...Преддагаемый способ опредедеиия титана, (1 У) в органических производных ортотитаиовой кислоты, вкдючакнций обра ботку пробы мииерадьной кисдотой и поаирографирование,подученного раствора, отдичается тем, что пробу,анадизируемого соединения обрабатывают 10-19 М орто фосфорной кисдотой при 70-120 фС и подярографирование осуществляют, также в ортофосфорной кислоте концентрации 4- 19 М.Ортофосфорная кислота обладает бодьщой содьватирующей способностью, безопас яа в обращении. Условия растворения пробы определяются строением анадизируемо го соединения .Быстрого растворения да стигают в ортофосфориой кисдоте концентрации 10-19 М (ф 50 - 100%) при 70-120 С.Ортофосфориая кисдота не проявдяет йкисдитедьиых свойств даже при нагревании. Это, в...
Предыдущий патент: Способ получения 3, 3-диметилглутаровой кислоты
Следующий патент: Способ получения производных 5-замещенного оксазолидин-2, 4 диона или их фармацевтически приемлемых солей
Случайный патент: Установка для вертикального формования тел вращения