Способ получения гидропероксидов 2-алкил-1, 3-диоксоланов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Злотский;- У;" Б; Иулов яченко, Э. М. Курамшин, С,В. Н, Узикова и Д, Л. Рахма 72) Авторы изобретения ев 1) Заявитель Уфимский нефтяной ннстн ДИОКСОЛАНО ОВ 2-АЛК ПЕРО Изобретение отнному способу полланов формулыГ 1 енствован дноксоится к усо учения 2-алкилазанные значения,ствин гомогенного кобальта при 204) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ооВ О ОН (1)где В - метил или иэопропил,которые могут быть использованы в качествеинициаторов и эпоксидирующих агентов.Известен способ получения гидропероксидов2-алкнл,3-диоксоланов формулы (1) ащко.фазным окислением кислородом 2-метил-или2.изопропнл,3.диоксолана в присутствии инициатора - юоюобутиронитрила при 7080 С 1.Однако этот способ характерюуется недостаточно высоким выходом целевого продукта(78 - 79%), жесткими условиями ведения процесса (высокая температура, дорогой инициатор - аэоизобутнроннтрнл,хранение которого требует применения пониженных температур), загрязнением гндроперокснда продуктами разложения инициатора,Цель изобретения - увеличение выхода гндропероксидов 2-алкил,3-диоксоланов.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения пщропероксидов2-алкнл,3 -диоксоланов жндкофаэным окиспением кислородом 2-алкил.1,3-диоксоланаформулы где й имеет вышеукпроцесс проводят в присуткаталюатора - пальметата40 С,Гомогенизация катализатора достигается пу. тем . растворения пальметата кобальта в хлорбенэоле при нагревании до 110 С. Концентрация пальметата кобальта 0,15 - 0,25 вес.%, Го. могенный пальметат кобальта смешивают с диоксоланом и окисляют последний кислоро. дом в барботажном режиме 3 ч при 20 - 40 С и атмосферном давлении, Выход гядропероксндов от поглощенного кислорода 91 - 98%.3 950729 4П р и м е р 1. Получение 2-метил.2-гидроперокси 1,3.диоксолана,В термостатирующей барботажный реактор(т щ 20 С) помещают 88 г (1 моль) 2-метил,3-диоксолана и раствор 1,17 г (2 х 10 моль) 5пальметата кобальта в 352 г (3,17 моль) хлорбензола, Через реакционный раствор 3 ч барботируют кислород. Реакционный раствор отфильтровывают от выпавшегов осадок катали.затора и получают 410 мл раствора 2.метил. 10-2-гидроперокси,3-диоксолана в которомсодержится 7,5 г 2.метил.2-гидроперокси,3-диоксолана. Выход гидропероксида от погло.щенного кислорода 98%, В ИК-спектре раство.ра при 3386 см есть широкая полоса, которая отнесена к валентному колебанию связиОН ассоциированной гидроперекисной группы,П р и м е р 2. Получение 2.метил.гидро.перокси,3-диоксолана аналогично примеру 1,Температура опыта 30 С. Получают 409 мл рас отвора 2.метил-гидроперокси,3-диоксолана,в котором содержится 9,3 г 2-метил.2-гидроперокси,3-диоксолана. Выход гидропероксидаот поглощенного кислорода 94%,П р и м е р 3, Получение 2-метил-гидроперокси.1,3-диоксолана аналогично примеру 1.Температура опыта 40 С, Получают 409 млраствора 2-метил,3-диоксолана, в котором соО Ндержится 11,2 г 2-метил.гидроперокси,3 диоксолана. Выход гидропероксида от поглощенного кислорода 91%.П р и м е р 4, Получение 2-изопропил.гидроперокси,3.диоксолана. В термостатируемый барботажнмй реактор (т = 30 С)вводят 116 г (1 моа 1 2-изопропил,3-диоксолана и раствор 1,6 г (,8 х 10 моль)пальметата кобальта в 464 г (4,1 моль)хлорбензола. Через реакционный раствор 3 чбарботируют кислород. Реакционный растворотфильтровывают от выпавшего в осадоккатализатора и получают (560 мл) раствора,в котором содержится 17,5 г 2-и,опропилгидроперокси,3-диоксолана, Выход гидропероксида от поглощенного кислорода 95%.В ИК спектре раствора при 3380 сместьширокая полоса, которая отнесена к валентному колебанию связи ОН ассоциированныхгидроперекисных групп.П р и м е р 5. Получение 2-изопропил 2.-гидроперокси,3-диоксолана аналогично примеру 4. Температура опыта 40 С, Получают560 мл раствора, в котором содержится 21 г2-изопропил.2.гидроперокси,3-диоксолана,Выход гидропероксида от поглощенного кислорода 92%,Предлагаемый способ позволяет увеличитьвыход гидропероксида от поглощенного кислорода на 10-18%, а следовательно, повыситьего чистоту; проводить реакцию в мягкихусловиях; использовать дешевый и не требующий особых условий хранения катализатор -пальметат кобальта; снизить в 4 раза расходкатализатора пальментата кобальта по сравнению с расходом инициатора - азобутиронит.рипа.Формула изобретения Способ получейия гидропероксидов 2-алкил,3-диоксоланов формулы Р Огде В - метил или изопропил,жидкофазным окислением кислородом 2.алкил,3-диоксолана формулы 35 % Нгде Н имеет вышеуказанные значения,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюувеличения выхода целевого продукта, процесспроводят в присутствии катализатора - пальмеаа тата кобальта при 20 - 40 С.Источники информации,принятые,во внимание при экспертизе1. 1. Яогрегз апд Ч/ ЕздепЬеп. Епе Чаг -апте аког ЧегЬеззегтеп ОагзтеГЬпд акоп Нудгорег -45 охудохойпеп. ТетгаЬ. Еетт., 1971, М 42,с. 3889 (прототип),оставитель И. ДьяченкоТехред М, Надь Корректор С. Шекмар Редактор Н, Киштулинец Тираж 445 ВНИИПИ Государственного по делам изобретений и 3035, Москва, Ж, Рауш
СмотретьЗаявка
3231332, 04.01.1981
УФИМСКИЙ НЕФТЯНОЙ ИНСТИТУТ
ДЬЯЧЕНКО ВЛАДИМИР АНАТОЛЬЕВИЧ, КУРАМШИН ЭНС МУБАРАКОВИЧ, ЗЛОТСКИЙ СЕМЕН СОЛОМОНОВИЧ, ИМАШЕВ УРАЛ БУЛАТОВИЧ, УЗИКОВА ВЕРА НИКОЛАЕВНА, РАХМАНКУЛОВ ДИЛЮС ЛУТФУЛЛИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 317/34
Метки: 2-алкил-1, 3-диоксоланов, гидропероксидов
Опубликовано: 15.08.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-950729-sposob-polucheniya-gidroperoksidov-2-alkil-1-3-dioksolanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гидропероксидов 2-алкил-1, 3-диоксоланов</a>
Предыдущий патент: Способ получения 6-арил-3-ароил-4-окси-5-бромпиран-2-онов
Следующий патент: Способ выделения фосфоинозитида из соевых фосфатидов
Случайный патент: Способ холодной сварки корпуса и крышки